一种低成本二硅化钼及其制备方法与流程

文档序号:12838245阅读:787来源:国知局
本发明属于材料制备技术领域,公开了一种低成本二硅化钼及其制备方法,尤其涉及了一种用MoS2粉和Si粉作为原料制备二硅化钼的方法。

背景技术:
二硅化钼具有高熔点、低密度、良好的导热性和良好的导电性以及优良的高温抗氧化性、高弹性模量、低热膨胀系数、较高的强度、耐化学腐蚀和良好的抗热震性。被广泛应用于高温发热体元件材料和高温抗氧化涂层材料,也是极具发展潜力的高温结构材料和耐磨材料。随着粉末冶金技术以及材料技术的迅速发展。MoSi2制备工艺也取得了重大的进展,在传统电弧熔炼、铸造和粉末压制催结等工艺的基础上,20世纪80年代末自蔓延高温合成(SHS),机械合金化(MA),热压(HP)等技术取得了快速的发展,它们克服了传统工艺MoSi2熔点高、难合成,以及材料在合成过程中易氧化的缺点。前些年又出现了火花等离子烧结新工艺,并且SHS和MA也出现了新的拓展。然而,这些方法都采用钼粉和硅粉作为原料,由于钼粉的价格较高,所以导致原料成本较高。中国是钼矿资源丰富的国家,截至2008年底,据《全国矿产资源储量通报》中国已探明钼矿区411处,钼矿查明资源储量已达1232.23万t,位居世界第一。而且中国钼矿以原生硫化钼矿为主。如果能用价格较低的硫化钼替代钼粉作为原料制备二硅化钼,这将极大的降低制备二硅化钼的原料成本,从而降低二硅化钼的生产成本。并且,直接利用我国的硫化钼资源,省去了硫化钼到钼的长流程制备工序,可以减少资源消耗和环境污染。

技术实现要素:
本发明的目的是提供一种采用MoS2粉和Si粉作为原料的低成本制备二硅化钼的方法,所要解决的是钼粉作为原料制备二硅化钼成本太高的问题。为达到上述目的,本发明提供的技术方案为:一种低成本制备二硅化钼的方法,此制备方法以MoS2粉和Si粉作为原料,混合均匀在炉中焙烧,冷却后得到二硅化钼产物。此方法的优选方案为,所述MoS2粉和Si粉摩尔比为1:3.5~4.5。此方法的优选方案为,所述原料混合均匀后压制成块体后,进行焙烧。此方法的优选方案为,所述MoS2粉的纯度大于96%,粒度小于0.1mm;所述Si粉的纯度大于98%,粒度小于0.1mm。此方法的优选方案为,所述焙烧工艺为,1000~1600℃下保温1~5小时。此方法的优选方案为,包括以下的制备步骤:(1)将MoS2粉和Si粉按摩尔比1:3.5~4.5配料混合,得混合均匀的粉体原料;(2)将(1)中获得的粉体原料,在室温下用大于1MPa的压力进行压块,获得块状原料;(3)在惰性气体的保护下,将(2)中获得的块状原料在高温炉中焙烧,在1000~1600℃下保温1~5小时;(4)保温结束,冷却,得到二硅化钼产物。此方法的优选方案为,步骤(3)中所述的焙烧工艺为,在1000~1200℃下保温4~6小时。此方法的优选方案为,所述MoS2粉和Si粉摩尔比为1:3.8~4.2。此方法的优选方案为,所述MoS2粉和Si粉摩尔比为1:4。此方法中,所述原料的混合方式为研磨,搅拌,球磨中的一种;步骤(3)中块状原料的入炉时间为,随炉升温或到温入炉;步骤(4)所述冷却为随炉冷却或高温下直接取出室温中吹惰性气体冷却。本发明还涉及上述方法制备的二硅化钼,其纯度大于96%。采用本发明提供的技术方案,与已有的公知技术相比,具有如下有益效果:(1)本发明本采用MoS2粉作为原料,可以有效利用我国丰富的MoS2资源,降低了制备二硅化钼的生产成本;(2)本发明的制备工艺,省去了MoS2到Mo的生产工序,缩短了工序,节约了资源,降低了生产成本;(3)本发明通过对原材料比例份数的控制、焙烧工艺的选择、以及其他工艺参数的合理选择,制备的二硅化钼纯度高,杂质少。附图说明图1是实施例一产物成分的XRD结果分析图。具体实施方式为进一步了解本发明的内容,结合附图对本发明作详细描述。下面结合实施例对本发明作进一步的描述。实施例一:(1)将纯度为98%、粒度小于0.05mm的MoS2粉和纯度为99.99%、粒度小于0.05mm的Si粉按摩尔比1:4配料,配取粉样总质量为5g,加入酒精研磨,混合均匀,干燥,制得混合均匀的粉体原料。(2)将(1)中获得的粉体原料,用5MPa的压力压块,室温下压成直径为18mm的圆柱形块料。(3)在氩气保护气氛下,将(2)中获得的块状原料到温入炉,焙烧温度1600℃保温1小时。(4)保温结束,取出室温中吹氩冷却,得到二硅化钼(分子式为MoSi2),其纯度为98.7%,XRD衍射图如图1。实施例二:(1)将纯度为96%、粒度小于0.1mm的MoS2粉和纯度为98%、粒度小于0.1mm的Si粉按摩尔比1:4配料,配取粉样总质量为5g,加入酒精研磨,混合均匀,干燥,制得混合均匀的粉体原料。(2)在氩气保护气氛下,将(1)中获得的粉体原料随炉升温,焙烧温度1200℃保温4小时。(3)保温结束,随炉冷却,得到二硅化钼(分子式为MoSi2),其纯度为96.3%。实施例三:(1)将纯度为98%、粒度小于0.01mm的MoS2粉和纯度为99%、粒度小于0.01mm的Si粉按摩尔比1:4配料,配取粉样总质量为5g,加入酒精研磨,混合均匀,干燥,制得混合均匀的粉体原料。(2)将(1)中获得的粉体原料,室温下用10MPa的压力压块,压成直径为18mm的圆柱形块料。(3)在氩气保护气氛下,将(2)中获得的块状原料到温入炉,焙烧温度1000℃保温5小时。(4)保温结束,取出室温中吹氩冷却,得到二硅化钼(分子式为MoSi2),其纯度为98.2%。
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