一种利用无机层片通过高压气流剥离制备石墨烯材料的方法与流程

本发明属于一种碳纳米材料制备技术，更特别是地说，是指一种利用无机层片通过高压气流剥离制备石墨烯的方法。

背景技术：
继碳纳米管之后，石墨烯（也称为单层石墨或者石墨单层）成为备受瞩目的低维炭材料。石墨烯由等单层六边形碳原子元胞构成，原子呈蜂窝状排列，具有良好的力学和电学性能。石墨烯中载流子具有弹道输运特性，室温下载流子的平均自由程和相干长度达到微米量级，迁移率大约是硅的100倍，有利于制造具有较高的熔点和高的热导率，所以石墨烯器件有可能在高温下工作，这些性质均使其成为未来纳米电子器件和纳米电路的理想材料，具有广阔的应用前景。据悉，电子在石墨烯中的运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。在塑料里掺入百分之一的石墨烯，就能使塑料具备良好的导电性；加入千分之一的石墨烯，能使塑料的抗热性能提高30摄氏度。在此基础上可以研制出薄、轻、拉伸性好和超强韧新型材料，用于制造汽车、飞机和卫星。另一方面，新能源电池也是石墨烯最早商用的一大重要领域。之前美国麻省理工学院已成功研制出表面附有石墨烯纳米涂层的柔性光伏电池板，可极大降低制造透明可变形太阳能电池的成本，这种电池有可能在夜视镜、相机等小型数码设备中应用。另外，石墨烯超级电池的成功研发，也解决了新能源汽车电池的容量不足以及充电时间长的问题，极大加速了新能源电池产业的发展。长期以来，人们一直认为热力学涨落不允许任何二维晶体在有限的温度下存在，所以尽管碳的零维和一维结构的研究开展较早，但是直到2004年二维碳结构---石墨烯才被Novose和Geim等发现。从此，因为其优异的特性迅速成为近年来材料研究热点之一，已经在在新能源、新材料、电子等领域展露出了巨大的应用前景，但是其生产工艺复杂、产量低和价格过高一直是限制其产业化发展的瓶颈。目前，制备石墨烯的主要方法有氧化还原法、化学气相沉积法、微机剥离法等。微机剥离法虽然工艺简单，但是存在产率过低和成本高的问题；化学气相沉积法，虽然可以满足规模化制备高质量石墨烯的要求，但工艺路线比较复杂且需要可燃气体及单晶镍等，存在价格昂贵成本高，且生成石墨烯的过程中有安全隐患等缺点；氧化还原法，一般需要在溶剂中反应生成，若需要干燥状态下的材料，后续还需要增加干燥、防止团聚等工艺，虽然生产成本相对低廉，但是存在使用局限及制备过程中使用酸碱等易造成环境污染等的问题。一种利用无机层片通过高压气流循环剥离制备石墨烯的过程中，由于没有使用酸碱化学物质等介质，仅仅是将纳米层片在熔融状态下插入石墨中并通过高压气流促使材料间的相互碰撞、剪切，降低范德华力，使物料达到破碎剥离的目的。因此，具有原材料来源广、工艺路线简单、产品使用广泛和安全稳定无污染等优点，产量高且能够大规模化的生产。

技术实现要素：
本发明的目在于，提供一种利用无机层片插入鳞片石墨中并通过高压气流剥离制备石墨烯的方法。将无机层片插入石墨材料中，然后通过高压气流剥离制备石墨烯，具有原料来源广泛、成本较低，工艺简单，能够实现大规模的生产，且未使用酸碱等化学材料，制备石墨烯稳定安全。本发明是将无机层片材料通过真空手套箱在高温中插入石墨材料中，得到石墨层间化合物；然后将石墨层间化合物在高压气流粉碎机中，通过高压气流循环剪切剥离；最后将产物用去离子水洗涤至pH值为6.4-7.1，过滤干燥得到石墨烯。本发明提供的制备方法的工艺流程图如图1所示，图2为产品TEM图，包括以下具体步骤：（1）启动球磨机，当温度到20-50℃后，按照9~10:2~3的质量比例称取无机层片材料与石墨材料，并投入到球磨机中，运行30—120分钟；（2）将第（1）步的混合材料放入充满惰性气体的真空手套箱中，然后放入到400℃-500℃高温炉中，反应5~8小时；将产物冷却并用去离子水洗涤过滤烘干即得到石墨层间化合物；（3）启动高压气流粉碎机，气压调节到1.0-1.7兆帕，温度调节到30-80℃，将石墨层间化合物放入高压气流粉碎机中，通过高压气流循环剥离石墨层间化合物50-200分钟；（4）将步骤（3）所得物料用去离子水清洗至pH值为6.4-7.1后过滤烘干，即得到石墨烯。在本发明提供的上述制备方法中，优选地，在步骤（1）中，所述石墨材料为膨胀石墨、鳞片石墨的一种或者两者混合物。在本发明提供的上述制备方法中，优选地，所述石墨材料的粒径为20-100μm。在本发明提供的上述制备方法中，优选地，在步骤（1）中，所述无机层片材料为经聚合物插层改性的纳米蒙脱...