纳米粉末掺杂绝缘材料改性的高压气流超声波分散混料方法与流程

本发明属于高电压与绝缘技术领域，涉及一种全新的绝缘材料纳米改性方面的混料方法。

背景技术：

目前公开的环氧树脂等绝缘材料的纳米改性混料方法有两种，一是将纳米粉末先分散于丙酮等易挥发有机溶剂中，再将混合液以一定比例与环氧树脂混合，通过机械搅拌、恒温水浴超声分散等手段使两者混合均匀，然后通过加热使混合物温度高于溶剂沸点，蒸发掉有机溶剂。二是直接将纳米粉末加入环氧树脂液体中，然后在恒温油浴中加热并进行搅拌，最后恒温水浴超声分散。上述混料方法的主要缺点为：

(1)方法一中用到的有机溶剂丙酮属于易挥发有毒液体，吸入量过多会有明显不适，长期使用表现为对眼的刺激症状，如流泪、畏光和角膜上皮浸润等，还可表现为眩晕、灼热感、咽喉刺激、咳嗽等。此外，丙酮属于易燃液体，易引起火灾等危害。

(2)方法一中需要使用加热方法蒸发掉有机溶剂，但很难将引入的有机溶剂完全蒸发掉。有机溶剂残留在绝缘材料中相当于引入了杂质，从而影响绝缘材料的电性能，并使其机械性能急剧下降。

(3)方法一中残留的有机溶剂会在环氧树脂高温固化成型过程中继续气化，从而导致环氧树脂绝缘材料中产生气泡，该气泡会被固化在环氧树脂绝缘材料中形成气泡缺陷，使材料的电气性能明显下降。

(4)方法二中的纳米颗粒由于尺寸效应极易发生团聚,从而导致纳米颗粒在环氧树脂中分散不均匀，影响纳米掺杂对材料的改性效果。

(5)方法一、二中均使用恒温水浴超声分散方法，此种超声分散方法易使环氧树脂吸收水蒸气，从而影响材料的性能。

技术实现要素：

针对现有混料工艺存在的缺点，本发明提供了一种全新的纳米粉末掺杂绝缘材料改性的高压气流超声波分散混料方法，解决了改性绝缘材料中纳米功能材料局部团聚和分布不均所致难以发挥效用问题。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种纳米粉末掺杂绝缘材料改性的高压气流超声波分散混料方法，包括如下三种方法：

(1)以气体为载体，利用气体喷射器将纳米粉末以单个的细烟状粒子形式喷洒到搅拌下的待改性基体溶液中，以防止纳米粒子团聚。

(2)利用高压液体喷枪对待改性基体与纳米粒子的混合液进行高速喷射，对混合液产生冲击力，以实现团聚的纳米颗粒在高速射流下的分离。

(3)为了实现纳米颗粒与待改性基体的高度分散混合，在步骤(1)或步骤(2)的基础上，将棒状超声分散仪直接插入混合溶液中，利用棒状超声分散仪对混合液进一步高度分散。

上述三种方法的使用需要根据分散基体的粘度进行确定，例如：当分散基体的粘度较低(50Mpas以下)时，如：环氧树脂升温后粘度会变得比较低的，可以使用方法(1)、方法(1)和方法(2)的组合、方法(1)和方法(3)的组合以及方法(1)、方法(2)和方法(3)的组合，其中，使用三种方法的组合分散效果较好；当分散基体的粘度较大(8000Mpas左右)时，只能单独使用方法(1)或方法(1)和方法(3)的组合。

本发明所述的高压气流超声波分散混料方法，是通过恒温磁力搅拌器、棒式超声分散仪、气体喷射器、高压液体喷枪和液体容器等配合操作来实现的。所述棒式超声分散仪的功率可调，振动子为棒状，可直接插入待分散液中，通过调节功率并调节振动子位置使每一个部位都能接收到超声振荡；高压液体喷枪的喷射速度可调；气体喷射器的喷射气流的速度可调，只要始终保持出烟口以细烟状态喷射纳米烟即可，且喷射口处装有滤网。

本发明具有如下优点：

(1)本发明混料过程中不使用易挥发性有毒溶剂；

(2)绿色环保，对实验人员无危害；

(3)无需挥发溶剂，简化混料工艺，可以提高制备效率；

(4)试样固化过程中，无气泡析出，可以提高良品率；

(5)本发明在混料过程中，纳米粉末是以细烟状态加入到待改性基体中的，纳米粒子分散均匀。

(6)本发明利用高压液体喷枪分离团聚纳米颗粒，使待改性基体的均一性与纳米粉末分散的均匀性显著提高。

(7)本发明使用功率可调的棒状超声分散仪，可以更好分离团聚的纳米粒子，使其分散更均匀。

(8)本发明使用的超声分散仪可以直接作用于待改性基体，与水浴超声分散方法相比，避免了超声分散过程中待改性基体对水蒸气的吸收，提高了材料的电气性能。

附图说明

图1为各混料仪器设备装配示意图，图中：1-气体喷射器，2-纳米粒子，3-滤网，4-高压液体喷枪，5-环氧树脂，6-导热硅油，7-连接电线，8-超声分散仪控制器，9-超声分散仪振子，10-恒温磁力搅拌器，11-液体容器，12-磁力搅拌子。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。

具体实施方式一：本实施方式提供了一种纳米粉末掺杂绝缘材料改性的高压气流超声波分散混料方法，其步骤如下：

以气体为载体，利用气体喷射器将纳米粉末以单个的细烟状粒子形式喷洒到恒温磁力搅拌下的待改性基体溶液中，以防止纳米粒子团聚。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，所述方法还包括如下步骤：

利用高压液体喷枪对待改性基体与纳米粒子的混合液进行高速喷射，对混合液产生冲击力，以实现团聚的纳米颗粒在高速射流下的分离。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是，为了实现纳米颗粒与待改性基体的高度分散混合，将棒状超声分散仪直接插入纳米颗粒与待改性基体的混合溶液中，利用棒状超声分散仪对混合液进行分散。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二不同的是，为了实现纳米颗粒与待改性基体的高度分散混合，在高速喷射的同时，将棒状超声分散仪直接插入混合溶液中，利用棒状超声分散仪对混合液进行分散。

具体实施方式五：本实施方式以液体硅橡胶为例，液体硅橡胶纳米复合材料的高压气流超声波分散混料方法如下：

以气体为载体，利用气体喷射器将纳米粉末以单个的细烟状粒子形式喷洒到高速分散机搅拌下的液体硅橡胶中。

为了进一步实现纳米颗粒与液体硅橡胶的高度分散混合，还可以将棒状超声分散仪直接插入纳米颗粒与液体硅橡胶的混合溶液中，利用棒状超声分散仪对混合液进行分散。

具体实施方式六：本实施方式以配备纳米粒子浓度为1％的E51环氧树脂为例，环氧树脂纳米复合材料的高压气流超声波分散混料方法如下：

(1)称量99g E51环氧树脂，固定在温度为70℃恒温磁力搅拌器上，10min后打开磁力搅拌开关，转速设定为1000r/min。

(2)将1g纳米粒子填入气体喷射器，固定于液体容器上方，然后将高压液体喷枪和棒式超声分散仪按图1装配到位。

(3)启动高压液体喷枪、气体喷射器和棒式超声分散仪，调节气体流速，气体流速以喷射口纳米粒子喷射状态为准，即恰好为淡淡的细烟装态，使系统达到最佳运行状态。

(4)纳米粉末添加完毕后，关闭气体喷射器；30min后关闭其它仪器，初步混料过程结束。