一种以废旧印花镍网为原料生产氯化镍产品的方法与流程

本发明属于湿法冶金领域，涉及一种以废旧印花镍网为原料生产氯化镍产品的方法。

背景技术：

在氯化镍产品生产中，一般是要先生产出氯化镍溶液，然后将氯化镍溶液蒸发、结晶，最后得到氯化镍产品。生产氯化镍溶液的方法较多，可以通过盐酸溶解电解镍的方法，可以通过氯气浸出镍精矿的方法，也可以盐酸溶解氢氧化镍的方法生产，各种生产方法的采用主要依据所用原料的物理和化学性质来决定。镍网脱膜后用盐酸浸出生产氯化镍产品，可以使废旧镍网循环利用，变废为宝，符合国家循环经济的要求。而从化学反应角度来看，虽然镍网与盐酸浸出反应，可以产出氯化镍溶液，但废旧印花镍网表面粘有感光胶，镍网与盐酸隔离，无法产生化学反应，因此需对废旧镍网脱膜处理。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种以废旧印花镍网为原料生产氯化镍产品的方法。

本发明的技术方案：一种以废旧印花镍网为原料生产氯化镍产品的方法，用脱膜剂将废旧印花镍网上的感光胶进行脱除，脱除后的镍网用工业盐酸浸出，浸出液经P507萃取除杂，浸出渣为未反应的镍网，加入工业盐酸继续进行浸出处理，P507萃余液经蒸发、结晶、离心、干燥产出合格氯化镍产品。

具体的：a、配置印花镍网脱膜剂:将以下试剂按比例加入一个带机械搅拌与加热装置的釜内，加入试剂与比例为：主剥离剂为双氧水，双氧水与水的质量比为2-5:1，助剥离剂中各组分的质量比为：十二烷基磺酸钠：脂肪醇聚氧乙烯醚：乙醇=2-3:1-2:2-4，主剥离剂与助剥离剂的质量比为：3-5:2，剥离剂的pH值为：10-14；

b、印花镍网脱膜:剥离剂配置完成后将待剥离的镍网完全浸没于剥离剂中,将温度匀速升至50-80℃后保温脱除感光胶，反应1-5h,1-5h后取出镍网用高压水进行清洗；

c、镍网浸出：将脱胶后的镍网加入工业盐酸浸出，过程中温度控制为50-90℃，待浸出液pH值为3.0-4.5时停止浸出反应，进行过滤；

d、浸出液萃取：用P507萃取剂萃取净化镍网浸出液，萃取相比O:A=3-5:1,萃余液杂质含量为：Ni≥180g/L,Co、Cu、Fe、Zn、Pb、Mn≤0.004g/L，Ca≤0.1g/L，Mg≤0.5g/L，Na≤1g/L。

e、萃余液蒸发、结晶、离心、干燥：将合格萃余液用蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发浓缩至蒸发后液含镍为300-340g/L时，停止蒸发，将蒸发后液放至结晶机内通入冷却水循环降温，结晶时间为18-24h，待结晶机内温度降至20-30℃时，关闭冷却水，对结晶机内结晶放至离心机内离心，完成固液分离，将离心后物料输送至干燥回转窑内干燥，干燥温度为20-40℃，干燥时间3-8min，干燥后物料即为合格氯化镍产品。

本发明的有益效果：回收废渣的镍，产出合格的氯化镍产品，使废旧镍网得以循环利用，并拓宽了生产氯化镍产品的原料种类。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

一种以废旧印花镍网为原料生产氯化镍产品的方法，包括以下步骤：

a.配置印花镍网脱膜剂

在剥离剂配置釜内加入双氧水30kg，十二烷基磺酸钠8kg，脂肪醇聚氧乙烯醚（平平加o-20）4kg，乙醇8kg，水12.5kg，开启机械搅拌混合，并加入氢氧化镍调节脱膜剂pH值为12.5，待混合均匀且pH值为12.5后即脱膜剂配置完成。

b、印花镍网脱膜

取5kg待剥离的镍网完全浸没于剥离剂中,将温度匀速升至70℃后保温脱除感光胶2h,2h后取出镍网用高压水进行清洗。

c、镍网浸出

将步骤b中所述的脱胶后镍网加入工业盐酸浸出，浸出过程中温度控制为80℃，待浸出液pH值为3.5时停止浸出反应，进行过滤，滤液即为镍网浸出液。

d、镍网浸出液萃取除杂

将P507萃取剂与磺化煤油按1:3混合后，加入质量浓度为30%的NaOH溶液进行皂化，向皂化后的有机中加入Ni离子浓度为90.7g/L的氯化镍溶液制取镍皂，镍皂后的有机与除硫酸根后的氯化镍萃前液混合，经萃取箱7级逆流萃取，萃取相比O:A=1:1，得到合格的氯化镍溶液（其中Ni≥180g/L,Co、Cu、Fe、Zn、Pb、Mn≤0.004g/L，Ca≤0.1g/L，Mg≤0.5g/L，Na≤1g/L）,萃取后的负载有机与6mol/L的盐酸经萃取箱6级逆流再生后重新进行皂化重复使用。

e、萃余液蒸发、结晶、离心、干燥

将合格萃余液用蒸发器进行蒸发浓缩，蒸发浓缩至蒸发后液含镍为315.9g/L时，停止蒸发，将蒸发后液放至结晶机内通入冷却水循环降温，结晶时间为23h，待结晶机内温度降至22℃时，关闭冷却水，对结晶机内结晶放至离心机内离心，完成固液分离，将离心后物料输送至干燥回转窑内干燥，干燥温度为35℃，干燥时间6min，干燥后物料即为合格氯化镍产品。

经检测，所得氯化镍产品能够符合氯化镍HG/T 2771-2009标准。

实施例2

实施例2步骤过程同实施例1，具体地：

步骤a与实施例1的不同之处在于，控制脱膜剂的pH值为12.3。

步骤b与实施例1的不同之处在于，脱膜过程中温度控制为75℃，时间为2.5h。

步骤c与实施例1的不同之处在于，浸出过程温度控制为80℃，浸出液PH=4.0。

步骤d与实施例1的不同之处在于, 向皂化后的有机中加入Ni离子浓度为85.5g/L的氯化镍溶液制取镍皂，镍皂后的有机与镍网浸出液混合进行萃取, 经萃取箱7级逆流萃取，萃取相比O:A=2:1，萃取后的负载有机与6.8mol/L的盐酸经萃取箱6级逆流再生后重新进行皂化重复使用。

步骤e与实施1的不同之处在于，蒸发浓缩至蒸发后液含镍为318.6g/L时，停止蒸发，将蒸发后液放至结晶机内通入冷却水循环降温，结晶时间为23.5h，待结晶机内温度降至23℃时，关闭冷却水，对结晶机内结晶放至离心机内离心，完成固液分离，将离心后物料输送至干燥回转窑内干燥，干燥温度为36℃，干燥时间7min，干燥后物料即为合格氯化镍产品。

经检测，所得氯化镍产品能够符合氯化镍HG/T 2771-2009标准。

实施例3

实施例2步骤过程同实施例1，具体地：

步骤a与实施例1的不同之处在于，控制脱膜剂的pH值为13。

步骤b与实施例1的不同之处在于，脱膜过程中温度控制为80℃，时间为2.8h。

步骤c与实施例1的不同之处在于，浸出过程温度控制为78℃，浸出液PH=3.6。

步骤d与实施例1的不同之处在于, 向皂化后的有机中加入Ni离子浓度为88g/L的氯化镍溶液制取镍皂，镍皂后的有机与镍网浸出液混合进行萃取, 经萃取箱7级逆流萃取，萃取相比O:A=1.5:1，萃取后的负载有机与7mol/L的盐酸经萃取箱6级逆流再生后重新进行皂化重复使用。

步骤e与实施1的不同之处在于，蒸发浓缩至蒸发后液含镍为320.5g/L时，停止蒸发，将蒸发后液放至结晶机内通入冷却水循环降温，结晶时间为24h，待结晶机内温度降至21℃时，关闭冷却水，对结晶机内结晶放至离心机内离心，完成固液分离，将离心后物料输送至干燥回转窑内干燥，干燥温度为39℃，干燥时间8min，干燥后物料即为合格氯化镍产品。

经检测，所得氯化镍产品能够符合氯化镍HG/T 2771-2009标准。