二硫化碳焦炭法连续生产工艺及装置的制作方法

本发明属于二硫化碳焦炭法生产技术领域，具体涉及一种二硫化碳焦炭法连续生产工艺及装置。

背景技术：

现有二硫化碳焦炭法间歇式生产工艺流程包括：原料预处理（烘碳和熔硫）—合成反应—脱硫—冷凝—精馏提纯—克劳斯炉尾气处理等六个工序，由于在合成反应工序，气化反应炉开盖加入焦炭原料时，需停止硫磺原料的加入（每天需加一次焦炭原料，由于打开炉盖进行加料时，H₂S、SO₂等有毒有害气体的无组织排放，带来了环境和安全隐患危害，实际操作时，为了减低危害，需在加入焦炭原料时，停止约3个小时硫磺原料的加入），相等于加入焦炭原料时停止了硫磺和焦炭的合成反应，因此，本行业内将此种生产方法传统称为二硫化碳焦炭法间歇式生产方法。

综上所述，二硫化碳焦炭法间歇式生产方法存在的问题是反应炉开盖加入焦炭原料时，H₂S、SO₂等有毒有害气体无组织排放，带来了一定的环境和安全隐患危害

另外，上述二硫化碳焦炭法间歇式生产方法还存在反应炉出渣时，一些H₂S、SO₂等有毒有害气体无组织排放，也带来了一定的环境和安全隐患危害。

技术实现要素：

本发明为了解决上述二硫化碳焦炭法间歇式生产工艺的合成反应工序，气化反应炉开盖加入焦炭原料时，停止硫磺加入的间歇式生产，以及反应炉加料和出渣时H₂S、SO₂ 等有毒有害气体无组织排放带来的环境安全问题，进而提供了一种二硫化碳焦炭法连续生产工艺及装置。

本发明采用如下技术方案：

一种二硫化碳焦炭法连续生产工艺，工艺流程依次包括原料预处理、合成反应、脱硫、冷凝、精馏提纯、尾气处理，所述合成反应工序中焦炭原料从反应炉的顶部加入，合成反应后的炉渣从反应炉下部出渣通道排出，其特征在于：所述合成反应工序反应炉焦炭原料加入或反应炉出渣时，对反应炉内的CS2气体采用惰性气体进行置换。

所述合成反应反应炉焦炭原料加入时的惰性气体- CS2炉气具体置换过程为：首先将专用加料仓底部的凸型对接件（4-7）与反应炉顶部连接件的凹型对接件（7）进行密闭对接，对接后分别开启反应炉顶部连接件耐腐蚀耐高温密闭阀（6）和专用加料仓下部耐腐蚀耐高温密闭阀（4-6），将专用加料仓内的焦炭加入到反应炉内，然后从专用加料仓上部惰性气体进口开闭阀（5）加入惰性气体，将加入焦炭原料过程中反应炉内进入到专用加料仓内的CS₂炉气进行置换，使专用加料仓中置换回流到反应炉内的CS₂炉气由反应炉炉顶CS₂输出管道（9）排送至CS₂回收系统管道（10），然后分别关闭反应炉顶部连接件耐腐蚀耐高温密闭阀（6）和专用加料仓下部耐腐蚀耐高温密闭阀（4-6）完成密闭加料操作。

所述合成反应工序反应炉出渣时，在不停炉连续生产过程中的惰性气体- CS2炉气具体置换过程为：开启设置在炉底出渣通道惰性气体进入口开闭阀（18），惰性气体进入出渣通道将出渣通道存有的CS₂炉气推送至气化反应炉体（2）炉膛内，接着开启出渣口密闭阀（16）进行出渣，出渣过程保持出渣通道（15）内具有足量惰性气体，以阻止炉内CS₂气体向炉外散发。

所述合成反应工序反应炉出渣时，在停炉检修出渣时的惰性气体- CS2炉气具体置换过程为：首先打开反应炉硫磺加入通道密闭阀（13），关闭气化反应炉炉顶CS₂输出管道耐腐蚀耐高温密闭阀（8），再打开反应炉顶连接件惰性气体进口开闭阀（5）和反应炉炉底出渣通道惰性气体进入口开闭阀（18）向反应炉内加入惰性气体，将炉内CS₂炉气由反应炉下部硫磺加入通道（11），经硫磺加入通道（11）与CS₂回收系统管道（10）的连接管（14），置换至CS₂回收系统管道（10），或者分别打开反应炉炉底出渣通道惰性气体进入口开闭阀（18）和反应炉硫磺加入通道惰性气体进入口开闭阀（12），将炉内CS₂炉气由炉顶CS₂输出管道（9）置换至CS₂回收系统管道（10），然后接着开启出渣口密闭阀（16）进行清渣。

所述用于置换的惰性气体的压力大于反应炉内CS₂炉气压力的0.02-0.1Mpa。

所述惰性气体为氮气。

完成所述二硫化碳焦炭法连续生产工艺的生产装置， 包括焦炭预热炉，焦炭原料专用加料仓，惰性气体系统，硫磺液化器，气化反应炉，CS2回收系统，炉渣处理系统、出渣口尾气余热收集利用设施和废气排放烟筒；

所述的气化反应炉包括炉体和外加热炉，炉体顶部设有与焦炭原料专用加料仓连接的焦炭加料口，焦炭加料口与焦炭原料专用加料仓之间的连接管上设有惰性气体进口开闭阀和耐腐蚀耐高温密闭阀，连接管的端头设有凹形对接件，CS2回收系统通过CS2输出管道与炉体顶部连接，CS2输出管道上设有耐腐蚀耐高温密闭阀；炉体底端通过出渣通道与炉渣处理系统连接，出渣通道的出渣口设有密闭阀以及与惰性气体系统连接的惰性气体进入口，惰性气体进入口内设有开闭阀；所述出渣口尾气余热收集利用设施设于炉体底部的出渣口处并与外加热炉固定连接；

所述焦炭预热炉与焦炭原料专用加料仓、出渣口尾气余热收集利用设施连接，废气排放烟筒与外加热炉底部连接。

所述炉体底部还设有与CS2回收系统连接的硫磺加入通道，硫磺液化器与硫磺加入通道连接，硫磺加入通道上设有密闭阀以及与惰性气体系统连接的惰性气体进入口开闭阀。

所述出渣口尾气余热收集利用设施包括集气罩，集气罩上设有开闭阀和排风扇。

所述的焦炭原料专用加料仓包括中间大、两端小的料仓本体，料仓本体的顶部通过进料管连接有焦炭加料斗，进料管上设有耐腐蚀耐高温密闭阀以及连接惰性气体系统的惰性气体进入口，惰性气体进入口处设有开闭阀，料仓本体底部的下料管通过凸型对接件与凹形对接件连接，下料管上设有耐腐蚀耐高温密闭阀。

所述的惰性气体为氮气。

本发明具有如下有益效果：

1、利用本发明所述连续生产工艺，使得合成反应工序中反应炉加入焦炭时，不再需要停止硫磺的加入，且由于焦炭原料的加入在密闭的条件下进行，加料时反应炉内泄漏到专用加料仓内的CS₂等炉气，能够重新返回反应炉内进入回收利用系统；在反应炉出渣时，阻止了CS₂等炉气的泄漏，使得反应炉加入焦炭原料和出渣时不会出现H₂S、SO₂等有毒有害气体无组织排放问题。

2、本发明淘汰了合成反应工序气化反应炉开盖加入焦炭原料时，停止硫磺加入的间歇式生产，通过多个开闭阀和密闭阀来实现各原料的密闭式连续入料，解决了反应炉开盖加入焦炭原料和出渣时H2S、SO2等有毒有害气体无组织排放带来的环境安全问题，实现了清洁生产，连续生产；

3、本发明是通过加入惰性气体来实现对CS2炉气的置换，在加料和气化反应过程中即可完成对CS2炉气的连续置换排放，生产效率更高，且整个置换过程均在密闭环境下完成，提高了生产环境要求；

4、所述气化反应炉炉顶和炉底处各设有两处惰性气体进入口，根据工艺精度要求和工艺顺序（如加料、排渣等不同工序）可开闭不同的惰性气体进入口，实现多方位的CS2炉气置换，既提高了各工序的操作效率，还可经不同方向加入惰性气体来提高CS2炉气置换率。

附图说明

图1为本发明的生产工艺及装置框图；

图2为本发明的工艺流程图；

图3为气化反应炉的横里面示意图；

图4为图3中的局部放大图A；

图5为气化反应炉专用加料仓装置的结构示意图；

图6 为加料仓与反应炉的连接示意图；

图7为传统的二硫化碳焦炭法间歇式生产工艺流程图；

图中：1-1焦炭预热炉，1-2焦炭原料专用加料仓，1-3惰性气体系统，1-4硫磺液化器，1-5气化反应炉，1-6 CS₂回收系统（完成脱硫、冷凝、精馏提纯、克劳斯炉尾气处理），1-7 炉渣处理系统，1-8 出渣口尾气余热收集利用设施，1-9 废气排放烟筒；

1-外加热炉，2-炉体，3-焦炭加料口，4-连接管，5-惰性气体进口开闭阀，6-耐腐蚀耐高温密闭阀，7-凹形对接件，8-耐腐蚀耐高温密闭阀，9- CS2输出管道，10- CS₂回收系统管道，11-硫磺加入通道，12-惰性气体进入口开闭阀，13-密闭阀，14-硫磺加入通道与CS2回收系统管道连接管，15-出渣通道，16-密闭阀，17-惰性气体进入口，18-开闭阀，19-气罩，20-开闭阀，21-排风扇、22-反应炉顶阀；

4-1焦炭加料斗；4-2耐腐蚀耐高温密闭阀；4-3惰性气体进入口；4-4开闭阀；4-5料仓本体；4-6耐腐蚀耐高温密闭阀；4-7凸型对接件、4-8加料仓底阀。

具体实施方式

结合附图，对本发明的具体实施方式作进一步说明：

如图2所示，二硫化碳焦炭法连续生产工艺，其工艺流程包括：原料预处理（烘碳和熔硫）—合成反应—脱硫—冷凝—精馏提纯—克劳斯炉尾气处理，其中，脱硫、冷凝、精馏提纯、克劳斯炉尾气处理均由CS2回收系统完成。

所述合成反应工序中反应炉焦炭原料的加入为密闭加料方法，反应炉清除炉渣时，随炉渣散发的气体集中清洁排放，所述合成反应工序中反应炉焦炭原料加入的密闭加料方法，包括气化反应炉专用加料仓装入灼红焦炭，行车将装入灼红焦炭的专用加料仓运送至气化反应炉顶部，专用加料仓与反应炉顶部焦炭加料口连接件密闭对接，气化反应炉密闭加入焦炭原料操作，其特征在于，所述气化反应炉密闭加入焦炭原料操作程序：首先将专用加料仓底部的凸型对接件与反应炉顶部连接件凹型对接件进行密闭对接，对接后分别开启反应炉顶部连接件密闭阀和专用加料仓下部密闭阀进行加料，加料完成后由专用加料仓上部加入惰性气体，将加入焦炭原料过程中反应炉内进入到专用加料仓内的CS₂等炉气进行置换，使专用加料仓中置换回流到反应炉内的CS₂等炉气由反应炉炉顶CS₂输出管道排送至CS₂回收系统管道，然后分别关闭反应炉顶部连接件密闭阀和专用加料仓下部密闭阀完成密闭加料操作；所述的合成反应工序中反应炉清除炉渣时，随炉渣散发的气体集中清洁排放，即在不停炉连续生产出渣时，包括开启设置在炉底出渣通道惰性气体进入口开闭阀，惰性气体进入出渣通道将出渣通道存有的CS₂等炉气推送至气化反应炉体炉膛内，接着开启出渣口密闭阀进行出渣，出渣过程保持出渣通道内具有一定压力的足量惰性气体，以阻止炉内气体向外散发，阻止炉外空气进入炉内，出渣时随炉渣散发出的气体进入尾气余热收集利用设施，其尾气热量经外加热炉再利用后由烟筒排放，出渣结束后，关闭惰性气体开闭阀和出渣密闭阀。

所述的合成反应工序中反应炉清除炉渣时，随炉渣散发的气体集中清洁排放，还包括在气化反应炉连续生产一段时间检修或清理炉腔需全部排渣时，首先打开反应炉硫磺加入通道密闭阀，关闭气化反应炉炉顶CS₂输出管道密闭阀，再打开反应炉顶连接件惰性气体进口开闭阀和反应炉炉底出渣通道惰性气体进入口开闭阀向反应炉内加入惰性气体，将炉内CS₂等炉气由反应炉下部硫磺加入通道，经硫磺加入通道与CS₂回收系统管道的连接管，置换至CS₂回收系统管道，或分别打开反应炉炉底出渣通道惰性气体进入口开闭阀和反应炉硫磺加入通道惰性气体进入口开闭阀，将炉内CS₂等炉气由炉顶CS₂输出管道置换至CS₂回收系统管道，然后接着开启出渣口密闭阀进行清渣，清渣时随炉渣散发出的气体进入尾气余热收集利用设施，其尾气热量由外加热炉再利用后由烟筒排放，出渣结束后关闭出渣密闭阀和所述惰性气体进入口开闭阀等阀门，使反应炉恢复至正常合成反应状态

以上所述的惰性气体优选氮气。

本发明二硫化碳焦炭法连续生产工艺所述装置如图1所示，包括焦炭预热炉，惰性气体系统，硫磺液化器，气化反应炉，CS₂回收系统，炉渣处理系统，废气排放烟筒。所述气化反应炉如图3、4所示，包括反应炉外加热炉，反应炉本体，反应炉顶部焦炭原料加入口，反应炉硫磺加入通道，反应炉顶CS₂输出管道，反应炉底部出渣通道；所述气化反应炉还包括反应炉顶部焦炭原料加入口连接件，反应炉炉顶CS₂输出管道密闭阀，反应炉硫磺加入通道与CS₂回收系统管道的连接管；反应炉出渣尾气余热收集利用设施；所述反应炉顶部连接件与反应炉本体顶部固定连接；反应炉炉顶CS2输出管道密闭阀设置在反应炉顶与CS2输出管道固定连接；反应炉硫磺加入通道与CS2回收系统管道的连接管的两侧分别与硫磺加入通道和CS2回收系统管道相连接，硫磺加入通道的另一侧与反应炉体下部固定连接；气化反应炉出渣尾气余热利用设施设置在炉底出渣通道出渣口密闭阀处，且与外加热炉固定连接。

作为本装置的进一步改进，所述反应炉顶部连接件上设置有惰性气体进口开闭阀，连接件密闭阀，设置有与专用加料仓连接的凹型对接件。

作为本装置的又进一步改进，所述反应炉下部硫磺加入通道设置有惰性气体进入口开闭阀，硫磺加入通道密闭阀。

作为本装置的更进一步改进，所述的反应炉底部出渣通道设置有出渣口密闭阀，惰性气体进入口，惰性气体进入口开闭阀。

作为本装置的又更进一步改进，所述的反应炉底部出渣口尾气余热收集利用设施，包括集气罩，开闭阀，排气扇。

作为本装置的另一步改进，所述反应炉采用如图5所示的专用加料仓结构，包括顶部焦炭加料斗，底部与反应炉连接的凸形对接件，所述顶部焦炭加料斗与上部耐腐蚀耐高温密闭阀固定连接，底部和反应炉连接的凸形对接件与下部耐腐蚀耐高温密闭阀固定连接。

反应炉与加料装置的连接结构如图6所示 ，反应炉顶部连接件上设置的凹型对接件与专用加料仓底部设置的凸型对接件对接时通过二者分别设置的凸凹对接件导向容易使得二者按照同一中心线实现对接，对接后可利用专用加料仓本身的自重压力压紧二者法兰之间密封垫片（图中未示出密封垫片）实现无泄漏密闭对接，也可采用螺栓螺母拧紧方式使得二者实现密闭对接。

在本发明二硫化碳气化反应炉连续生产工艺及装置采用的惰性气体置换方法原则下，无论其所述装置再作出任何结构变形，均属于本发明的保护范围。

本发明中未作特殊说明的结构或装置等均为现有技术。