一种常压干燥制备柔性二氧化硅气凝胶的方法与流程

文档序号:16266577发布日期:2018-12-14 21:57阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种常压干燥制备柔性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于凝胶中原位形成的硅酸钙纤维均匀分散连接气凝胶赋予其柔性,有效地防止了干燥时气凝胶的坍塌,具体方法如下:

(1)取一定量的醇溶剂、去离子水、硅酯或硅烷、氯化钙、盐酸以及适量的分散剂,在一搅拌容器中加热、充分混合均匀,控制体系的pH值小于3.5以避免缩聚反应;

(2)步骤(1)获得的均匀溶胶体系冷却至13℃以下后,通入氨气和其它不与体系反应的气体所组成混合气体,同时高速搅拌,原位形成硅酸钙纤维均匀分散在凝胶液中,使反应完成后,停止通入气体并静置2~4小时待二氧化硅凝胶成型;

(3)步骤(2)获得的凝胶继续静置老化36~72小时,期间每4~8小时进行一次溶剂置换,然后进行常压干燥即得到硅酸钙增韧的柔性二氧化硅气凝胶;

所述硅酯或硅烷、醇溶剂、去离子水的摩尔比例为1:3~24:5~12;

所述氯化钙的添加量为硅酯或硅烷、醇溶剂、去离子水混合体系总质量的0.1~2wt%;

所述分散剂的添加量为硅酯或硅烷、醇溶剂、去离子水混合体系总质量的0.5~1wt%;

所述高速搅拌的搅拌速度为800~4000rpm,使气体均匀扩散而形成均一的分散体系。

2.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:所述的醇溶剂为乙醇、乙二醇、甲醇、甘油中的至少一种组成。

3.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:所述硅酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的至少一种所组成,所述硅烷为甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的至少一种所组成。

4.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:所述的分散剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、1-吡啶酸中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:步骤(2)所述的氨气和其它不与体系反应的气体的混合比例为:氨气的体积分数介于5~30%,其余为干燥的、不与体系反应的气体,由氮气、氦气、氩气中的至少一种所构成。

6.根据权利要求1所述的一种常压干燥制备柔性二氧化硅气凝胶的方法,其特征在于:步骤(3)用于置换的溶剂为乙醇、乙二醇、甲醇、甘油醇中的至少一种与去离子水所组成的混合溶液。

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