一种改性无机材料的制备方法与流程

文档序号:15595423发布日期:2018-10-02 19:27阅读:655来源:国知局

本发明是提供一种改性无机材料的制备方法,属于化工材料制备领域。



背景技术:

自1971年miyata等第一次在公开刊物上发表了层状双氢氧化物(ldhs)的相关报道后,关于它的应用报道逐年增加。ldh因层间电荷密度高,导致静电作用强,从而使其片层很难剥离,因此,需通过使用有机阴离子对ldh进行改性,扩大ldh的层间距、减少片层间的相互作用,从而使ldh片层在特定的条件下能够完全剥离。杜隆超等以硝酸镁,硝酸铝及十二烷基硫酸钠(sds)为原料,采用一步法制得sds改性的ldh(ph=10),其片层正电荷对半用硝酸根离子与十二烷基硫酸根离子平衡,并最终将合成的ldh应用于eva。francisrenycosta等先以氯化镁,氯化铝及尿素(mg与al的摩尔比为3)为原料制备出ldh–cl,然后通过450℃煅烧生成金属氧化物,最后将金属氧化物浸泡在十二烷基苯磺酸钠(sdbs)溶液中24h,合成出层间距为2.96nm的ldh–dbs。此外,有文献显示,当镁铝的摩尔比(反应物用量)为3时,制备的ldh结晶性较好,且具有较高的结构有序性;当ph控制在11~12时,ldh中的mg/al比接近于3。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种改性无机材料,该改性无机材料杂质减少,层间距由0.80nm增加到2.98nm,具有很好的热稳定性。

本发明的另一个目的是提供上述改性无机材料的制备方法。

实现本发明目的的技术解决方案是:先制备层状双氢氧化镁铝,再对层状双氢氧化镁铝改性,得到产品,其步骤如下:称取一定摩尔比的mg(no3)2·6h2o和al(no3)3·9h2o溶于1l的去离子水中,配成mg/al摩尔比为1~3的混合盐溶液,然后倒入三口烧瓶中,在剧烈搅拌下,将已配好浓度的naoh溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中,然后调节ph值。反应0.5h~2h,又分别滴加100ml不同浓度的改性剂溶液。继续搅拌0.5h~2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h,经去离子水离心洗涤5次,80℃下干燥24h后粉碎即得样品。

本发明中,所述改性剂为硬脂酸钠、硬脂酸钙、十二烷基磺酸钠中任一种,该改性剂的浓度为0.8mol/l-2.4mol/l;

本发明中,所述微胶囊红磷制备方法具体为:利用三聚氰胺-甲醛树脂包覆得到,其中,微胶囊红磷粒径为0.5-35um,热分解温度达到396℃;

本发明与现有技术相比,其优点在于:

(1)改性层状双氢氧化镁铝杂质减少,层间距由0.80nm增加到2.98nm,有利于作为复合材料的增强剂或阻燃剂;

(2)改性层状双氢氧化镁铝具有很好的热稳定性。

附图说明

图1为本发明一种改性无机材料制备工艺流程图。

具体实施方式

结合附图,本发明一种改性无机材料的制备方法,具体步骤如下:

称取一定摩尔比的mg(no3)2·6h2o和al(no3)3·9h2o溶于1l的去离子水中,配成mg/al摩尔比为1~3的混合盐溶液,然后倒入三口烧瓶中,在剧烈搅拌下,将已配好浓度的naoh溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中,然后调节ph值。反应0.5h~2h后,又分别滴加100ml不同浓度的改性剂溶液。继续搅拌0.5h~2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h,经去离子水离心洗涤5次,80℃下干燥24h后粉碎即得样品。

实施例1

称取0.2mol/lmg(no3)2·6h2o、0.2mol/lal(no3)3·9h2o溶于1l的去离子水中,配成mg/al摩尔比为1的混合盐溶液,然后倒入3l的三口烧瓶中,在剧烈搅拌下,将已配好的1l的1.5mol/lnaoh溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中,然后调节ph值在10.5~11。反应0.5h后,又分别滴加100ml1.6mol/l的硬脂酸钙溶液。继续搅拌2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h,经去离子水离心洗涤5次,80℃下干燥24h后粉碎即得样品。

实施例2

称取0.4mol/lmg(no3)2·6h2o、0.2mol/lal(no3)3·9h2o溶于1l的去离子水中,配成mg/al摩尔比为2的混合盐溶液,然后倒入3l的三口烧瓶中,在剧烈搅拌下,将已配好的1l的1.5mol/lnaoh溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中,然后调节ph值在10.5~11。反应2h后,又分别滴加100ml2.4mol/l的十二烷基磺酸钠溶液。继续搅拌1h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h,经去离子水离心洗涤5次,80℃下干燥24h后粉碎即得样品。

实施例3

称取0.6mol/lmg(no3)2·6h2o、0.2mol/lal(no3)3·9h2o溶于1l的去离子水中,配成mg/al摩尔比为3的混合盐溶液,然后倒入3l的三口烧瓶中,在剧烈搅拌下,将已配好的1l的1.5mol/lnaoh溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中,然后调节ph值在11~11.5。反应2h后,又分别滴加100ml1.6mol/l的硬脂酸钙溶液。继续搅拌1h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h,经去离子水离心洗涤5次,80℃下干燥24h后粉碎即得样品。

实施例4

称取0.6mol/lmg(no3)2·6h2o、0.2mol/lal(no3)3·9h2o溶于1l的去离子水中,配成mg/al摩尔比为3的混合盐溶液,然后倒入3l的三口烧瓶中,在剧烈搅拌下,将已配好的1l的1.5mol/lnaoh溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中,然后调节ph值在11.5~12。反应2h后,又分别滴加100ml2.0mol/l的硬脂酸钙溶液。继续搅拌1.5h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h,经去离子水离心洗涤5次,80℃下干燥24h后粉碎即得样品。

虽然已经用优选实施例详述了本发明,然而其并非用于限定本发明。任何本领域的技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,应当可以作出各种修改与变更。因此本发明的保护范围应当视为所附的权利要求书所限定的范围。



技术特征:

技术总结
本发明提供了一种改性无机材料的制备方法,所述改性层状双氢氧化镁铝的制备方法包括如下:称取一定摩尔比的Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于1L的去离子水中,配成Mg/Al摩尔比为1~3的混合盐溶液,然后倒入三口烧瓶中,在剧烈搅拌下,将已配好浓度的NaOH溶液用碱式滴定管缓慢滴加到混合盐溶液中,然后调节pH值。反应0.5 h~2h,又分别滴加100 mL不同浓度的改性剂溶液。继续搅拌0.5 h~2h后将所得浆液于80℃水浴下陈化24h,经去离子水离心洗涤5次,80℃下干燥24h后粉碎即得样品。应用本发明制备得到的改性无机材料杂质减少,层间距由0.80 nm增加到2.98 nm,具有很好的热稳定性。

技术研发人员:赵状;张东山;杨福兴
受保护的技术使用者:南京科技职业学院
技术研发日:2016.12.13
技术公布日:2018.10.02
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