氯化锌活化制备枣核活性炭的方法与流程

本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种氯化锌活化制备枣核活性炭的方法。

背景技术：

大枣性甘、温、归脾、胃经，具有补中益气，养血安神的功效。在大生产过程中会产生大量的枣渣，枣核。如果将枣核当作废弃物丢弃的话，会造成大量资源的浪费，还会污染环境。现代研究表明大枣核中富含木质素及矿物质，具有开发木质活性炭的巨大潜力。

我国是森林资源短缺的国家，大枣在我国种植面积大，分布广，产量大。以原先的材料即木材为原料生产活性炭，这不仅加重了我国木材供需的矛盾，而且破坏了原本不稳定的生态平衡，从这个意义上讲，对枣核资源的合理利用具有非常重要的意义。研究表明，大枣核中富含木质素及矿物质，是开发木质活性炭的良好材料。目前制备木质活性炭的原料大部分是农林产物如核桃外壳、椰壳、杏核等。而大量的大枣核壳虽然也被作为制备成木质活性炭的优良材料，但是未见使用暗煅法将其制备成木质活性炭的相关报道。

技术实现要素：

为解决上述问题，本发明提供了一种氯化锌活化制备枣核活性炭的方法，用煅法制备活性炭工艺简单易行，成品性质稳定。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

氯化锌活化制备枣核活性炭的方法，包括如下步骤：

S1、将大枣核放入烘箱，105℃干燥，干燥完成后，粉碎过七号筛，用5 倍量提前配制好的50％的氯化锌溶液浸渍24h，沥干，105℃烘干，备用；

S2、先将电炉子预热，再将沥干且干燥好的大枣核粉放入小瓷碟中，用另一个小瓷碟封闭好，再用不锈钢盆倒扣，用湿沙子将缝隙封闭完全，开中火，煅制25min，待冷却至室温，打开，收集样品；

S3、将样品用水冲洗至中性，105℃烘干后，用研钵研碎，过九号筛，密封保存即为活性炭。

本发明具有以下有益效果：

用煅法制备活性炭工艺简单易行，成品性质稳定，产率为45.4％，碘吸附值为891.69mg/g，亚甲基蓝脱色力为278.65ml/g。

附图说明

图1为本发明实施例中煅制时间和活性炭产率的关系。

图2为本发明实施例中煅制时间与活性炭碘吸附值的关系。

图3为本发明实施例中煅制时间与活性炭亚甲基蓝脱色力的关系。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

以下实施例中，所使用的材料为：

大枣核(实验室自制)；95％乙醇(安徽安特食品股份有限公司出品)；氯化锌(重庆茂业化学试剂有限公司)；碘(天津市天力士化学试剂有限公司)；碘化钾(天津市天力士化学试剂有限公司)；硫代硫酸钠(天津市天力士化学试剂有限公司)；可溶性淀粉(重庆茂业化学试剂有限公司)；重铬酸钾(重庆茂业化学试剂有限公司)；亚甲基蓝(重庆茂业化学试剂有限公司)；磷酸氢二钠(西安三浦化学试剂有限公司)；磷酸二氢钾(西安三浦化学试剂有限公司)； 亚甲基蓝试验液(西安三浦化学试剂有限公司)。

实施例

本实施例的制备工艺包括大枣核粉碎→活化剂活化→沥干→煅制法→水洗→干燥→粉碎过筛→活性炭；具体包括如下步骤：

将大枣核放入烘箱，105℃干燥，干燥完成后，粉碎过七号筛，用5倍量提前配制好的50％的氯化锌溶液浸渍24h，沥干。接着105℃烘干，备用。先将电炉子预热，再将沥干且干燥好的样品，放入小瓷碟中，用另一个小瓷碟封闭好，再用不锈钢盆倒扣，用湿沙子将缝隙封闭完全，开中火，开始计时，分别煅制时间15、20、25、30min，待冷却至室温。打开，收集样品，将样品用水冲洗至中性，105℃烘干后，用研钵研碎，过九号筛，密封保存即为活性炭。

根据中华人民共和国国家标准木质活性炭试验方法碘吸附值的测定(GB/T12496.8-1999)，木质活性炭检验方法亚甲基蓝脱色力(GB/T12496.2-90)，对所制备的活性炭性能进行测定。

煅制时间对活性炭产率的影响

当煅制时间从20min延长到25min时，活性炭的收率从45.7％降低至45.4％；随煅制时间的延长，碳化反应进行得越充分，被烧蚀的表面碳不断增加，形成大量的微孔，致使活性炭的收率下降，但产率下降的并是不是很明显。结果见图1。

煅制时间对活性炭碘吸附值的影响

碘吸附值用来表示活性炭对液体物质的吸附能力，由图2可以看出来，枣核制取的活性炭的碘吸附值随着煅制时间的增长而增加，且在25min达到峰值，可能随着煅制时间的延长，活化的程度逐渐加深，形成的微孔和中孔也逐步增多，其孔隙结构也就越来越发达，同时，随着煅制时间的延长，可能持续煅制造成活性炭微孔结构的破坏，进而使碘吸附值下降。

煅制时间对活性炭亚甲基蓝脱色力的影响

亚甲基蓝脱色力是用来表示活性炭脱色能力的依据。由图3可知，亚甲基 蓝的脱色力在25min达到峰值，这个时刻煅制出来的活性炭的脱色力最强，接着亚甲基蓝脱色力开始呈下降趋势，可能是持续的高温煅制导致了原本的微孔结构出现损伤，致亚甲基蓝脱色力的下降。

在其他条件不变的情况下，煅制时间直接决定着活化的程度。随着煅制时间的延长，枣核活性炭的产率、碘吸附值、亚甲基蓝脱色力均逐步升高然后下降。所以煅制时间不能太长，长时间高温，反而引起原本已经碳化合适的活性炭的微孔结构结构发生损伤，进而影响活性炭的功能特性，造成活性炭性能的下降。为了兼顾活性炭吸附性能和得率，选择最佳活化时间为25min。

在煅烧过程中，由于枣核受热炭化，有大量气体及浓烟从锅缝中喷出，应该及时用湿沙子堵封，以防污染环境及空气进入，使样品灰化。时间到后要及时切断电源，放置至室温再打开扣盆。如果打开扣盆过早，会导致样品接触氧气而复燃，进而增大实验误差

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。