一种黑色砷酸铁晶体及其合成方法与流程

文档序号:11888555阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种黑色砷酸铁晶体,其特征在于,该黑色砷酸铁晶体为微米级花瓣状颗粒,颗粒尺寸为10~20μm,外观特征为黑色粉末;其化学式为Fe6(AsO4)5;其衍射峰为2θ=~13.9,16.0,21.2,24.9,25.2,27.8,28.4,29.1,30.5,32.3,34,34.2。

2.权利要求1所述的黑色砷酸铁晶体的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:

步骤一:采用硝酸铁、砷酸钠、硝酸和去离子水配置合成溶液,其中Fe/As的摩尔比为1.0~2.0,As浓度为0.02~0.21mol/L,硝酸浓度为0.26~2.6mol/L;

步骤二:将醇与步骤一得到的合成溶液按体积比例混合得到混合溶液,其中醇体积为10%~50%,得到混合溶液;

步骤三:将步骤二得到的混合溶液按填充量50-80%装入高压反应釜,密封后加热进行反应,反应温度为160~200℃,反应时间为8~24小时;

步骤四:反应完成后自然冷却至室温,打开反应釜将其中的固、液产物转入离心管以转速4000~6000rpm离心10~20min,上清液用于分析残余Fe、As浓度,固体用乙醇和水各冲洗3~4遍并于35-45℃真空条件下烘干,即得。

3.根据权利要求2所述的黑色砷酸铁晶体的合成方法,其特征在于,在步骤一中,所述的Fe/As的摩尔比为1.5,As浓度为0.21mol/L,硝酸浓度为2.6mol/L。

4.根据权利要求2所述的黑色砷酸铁晶体的合成方法,其特征在于,在步骤二中,所述的醇包括甲醇、乙醇、异丙醇或叔丁醇。

5.根据权利要求4所述的黑色砷酸铁晶体的合成方法,其特征在于,在步骤二中,所述的醇为异丙醇;所述混合溶液中异丙醇的体积控制在50%。

6.根据权利要求2所述的黑色砷酸铁晶体的合成方法,其特征在于,在步骤三中,所述的混合溶液按填充量80%装入不锈钢高压反应釜;所述反应温度为200℃,反应时间为8小时。

7.根据权利要求2所述的黑色砷酸铁晶体的合成方法,其特征在于,在步骤四中,所述的离心转速为5000rpm,离心时间为10min。

8.根据权利要求2所述的黑色砷酸铁晶体的合成方法,其特征在于,该合成方法包括如下步骤:

步骤一:采用硝酸铁、砷酸钠、硝酸和去离子水配置合成溶液,其中Fe/As的摩尔比为1.5,As浓度为0.21mol/L,硝酸浓度为2.6mol/L;

步骤二:将异丙醇与步骤一得到的合成溶液按体积比例混合得到混合溶液,其中异丙醇的体积控制在50%,得到混合溶液;

步骤三:将步骤二得到的混合溶液按填充量80%装入不锈钢高压反应釜,所述反应温度为200℃,反应时间为8小时;

步骤四:反应完成后自然冷却至室温,打开反应釜将其中的固、液产物转入离心管以转速5000rpm离心10min,上清液用于分析残余Fe、As浓度,固体用乙醇和水各冲洗3遍并于40℃真空条件下烘干,即得。

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