超声波剥离氧化石墨装置的制作方法

本实用新型涉及氧化石墨的剥离，尤其是一种超声波剥离氧化石墨装置。

背景技术：

目前，石墨烯材料的制备方法一般包括：微机剥离法、外延生长法、氧化石墨还原法和化学气相沉积法。其中，微机剥离法、化学气相沉积法、外延生长法均具有生产成本高、不易大规模工业推广等特点。而氧化石墨还原法是目前制备石墨烯的最佳方法之一，该方法操作简单、制备成本较低、具有大规模工业推广的潜力。氧化石墨还原法的具体操作过程是先用强氧化剂将石墨氧化成氧化石墨，氧化过程即在石墨层间穿插一些含氧官能团，从而加大了石墨层间距，然后再经过物理剥离，就可形成单层或数层氧化石墨烯，再使用强还原剂将氧化石墨烯还原成石墨烯。在整个过程中，氧化石墨的剥离对氧化石墨烯的制备起着关键性作用，其剥离速度、剥离效率、剥离成本直接决定了该方法是否可大规模工业应用。而功率超声波在液体中产生的空化效应不但加快了氧化石墨的剥离速度，而且还无杂质参杂，保证了氧化石墨烯高质量高品质的特性。

技术实现要素：

本实用新型针对现有技术的不足，提出了一种超声波剥离氧化石墨装置。

本实用新型一种超声波剥离氧化石墨装置包括超声波控制柜和超声波反应釜。

所述的超声波控制柜包括防尘罩、柜体和柜门；

所述的防尘罩边沿开有卡槽与柜体的顶部相嵌，通过螺栓固定在柜体的顶部，内部固定有一个散热风扇，顶部右侧安装有一个报警灯；

所述的柜体的左侧面板开有百叶窗，右侧面板装有散热风扇，背面板右上角开有380V进线孔，左下角卡开有网线进线孔，最下面固定有航空插座，航空插座与超声波振动设备通过电缆线连接在一起；柜体内部装有支撑架板，支撑架板上开有通风口；支撑架板把柜体(2)内部均匀分成多层，最下面一层支撑板用来放置串口服务器模块和RTU模块，其余层支撑架板用来放置超声波驱动电源；串口服务器模块将RS-485信号转换成网络信号，并连接到电脑和工控屏上；

所述的柜门安装在柜体正面，柜门中间偏上方部位装有工控屏，左侧中部装有门锁以及门把手；工控屏下方装有启动指示灯，启动指示灯下方装有启动按钮，启动按钮的旁边装有急停按钮；

所述的超声波反应釜包括主体装置、冷却装置和排气装置；

所述的主体装置包括物料输入管、压力泵、电磁阀、电磁流量计、输入管道、反应釜、管道、输出管道、输出管道、支架及超声波振动设备；物料输入管通过球阀与压力泵的一端相连，压力泵的另一端通过电磁阀与电磁流量计的一端相连，电磁流量计的另一端通过球阀接输入管道的输入端，输入管道的输出端接反应釜输入端，反应釜输出端通过管道与输出管道的输入端相连，输出管道的输出端通过球阀外接接输出管道；

所述的反应釜包括多套结构相同的单体反应釜分别被安装固定在支架上；多套单体反应釜通过多根管道串联；单体反应釜包括冷却夹层和反应釜主体釜腔；每个单体反应釜顶部的快装接头和超声波振动设备上的快装卡盘紧固在一起；

所述的冷却装置包括冷却夹层、冷却液流入口、第二快装接头、第一冷却液输入管、第二冷却液输入管、冷却液流出口、第一冷却液输出管、第二冷却液输出管；冷却夹层位于单体反应釜内部主体釜腔的外部；冷却夹层的下部焊有一个冷却液流入口，冷却液流入口通过球阀与第二快装接头的一端相连，第二快装接头的另一端与冷第一却液输入管上的流出端通过快装卡箍紧固在一起；第一冷却液输入管的流入端通过球阀外接第二冷却液输入管；冷却夹层的上部焊有一个冷却液流出口，冷却液流出口与第一冷却液输出管紧固在一起，使得超声波振动设备的发射头插入到单体反应釜的主体釜腔中；第一冷却液输出管通过球阀外接第二冷却液输出管；

所述的排气装置包括排气口、第三快装接头、排气管；排气口焊于单体反应釜内部主体釜腔的上部；排气口与通过球阀与第三快装接头的一端相连，第三快装接头的另一端与排气管空气流入端通过快装卡箍紧固在一起；第一排气管的空气流出端通过球阀外接第二排气管。

本实用新型通过工控屏或电脑可以监测和控制超声波驱动电源的运行状态以及管道中流量的大小，还可以调整超声波驱动电源的参数以及控制电磁阀的开度。当溶液流入到反应釜中的速度保持不变时，超声波对所有流经反应釜的溶液的处理时间保持稳定，保证了氧化石墨烯的产值。排气与储液罐或回收装置连接起来，用来回收从排气管内溢出的氧化石墨溶液。功率超声波在液体中的空化作用会排挤出液体中溶解的气体，长时间工作，会在反应釜的主体釜腔中聚集一定的气体，这些气体会通过排气装置排除，从而削弱这些气体对超声波振动设备的输出效率影响。

本实用新型的有益效果：通过超声波在液体中传播时产生强烈的空化作用，有效摧毁氧化石墨内部的含氧官能团，提高了氧化石墨的剥离速度和剥离效果，而且无杂质参杂，确保了石墨烯的产品质量及特性；设置有冷却装置削弱了在超声波工作过程中，反应釜主体釜腔中的空气及溶液温度变化对超声波输出效率及输出稳定性的影响。

附图说明

图1是本实用新型的超声波控制柜正面示意图；

图2是本实用新型的超声波控制柜左侧面示意图；

图3是本实用新型的超声波控制柜右侧面示意图；

图4是本实用新型的超声波控制柜背面示意图；

图5是本实用新型的超声波控制柜内部示意图；

图6是本实用新型的超声波控制柜防尘罩示意图；

图7是本实用新型的超声波控制柜内部支撑架板示意图；

图8是本实用新型的超声波反应釜正面示意图；

图9是本实用新型的超声波单体反应釜平视剖面示意图；

图10是本实用新型的超声波单体反应釜侧视剖面示意图；

图11是本实用新型快装接头与快装卡盘连接示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型作进一步说明。

从图1～11所示，本实用新型所涉及的超声波剥离氧化石墨装置分为两部分，分别为超声波控制柜和超声波反应釜。

超声波控制柜包括防尘罩1、柜体2和柜门3。

如图1～6所示，防尘罩1边沿开有卡槽与柜体2的顶部相嵌，通过螺栓固定在柜体2的顶部，内部固定有一个散热风扇4，顶部右侧安装有一个报警灯5，侧边沿6及下边沿7均有多个通风口8。

如图2所示，柜体2的左侧面板9开有三列百叶窗10，右侧面板11装有六个散热风扇12，如图3所示，这六个风扇沿右侧面板11中线均匀排成一列。柜体2的背面板13采用可拆卸方式安装，通过四颗螺栓固定在柜体上，其中右上角有一个380V进线孔14，左下角有一个网线进线孔15，最下面固定有六个航空插座16，六个航空插座16与超声波振动设备71通过电缆线连接在一起。柜体2内部装有七个支撑架板23，如图7所示，支撑架板23上开有四行通风口，如图5所示，该七个支撑架板把柜体2内部均匀分成七层，其中上面六层支撑架板用来放置六台超声波驱动电源24，最下面一层支撑板用来放置串口服务器模块25和RTU模块26。串口服务器模块25将RS-485信号转换成网络信号，并连接到电脑和工控屏17上。通过工控屏或电脑不仅可以监测和控制超声波驱动电源的运行状态以及管道中流量的大小，还可以调整超声波驱动电源的参数以及控制电磁阀的开度。超声波控制柜柜体2的底部装有四个万向轮27，方便整个控制柜装置的快速移动。

如图1所示，柜门3安装在柜体2正面，柜门3中间偏上方部位装有工控屏17，左侧中部装有门锁21以及门把手22；工控屏17下方装有启动指示灯20，启动指示灯20下方装有启动按钮18，启动按钮18的旁边装有急停按钮19，启动指示灯20用来提示是否供电正常。

超声波反应釜包括主体装置、冷却装置和排气装置。

如图8所示，主体装置包括物料输入管28、压力泵30、电磁阀31、电磁流量计32、输入管道34、反应釜、管道48、输出管道49、输出管道51、支架52及超声波振动设备71；物料输入管28通过第一球阀29与压力泵30的一端相连，压力泵30的另一端通过电磁阀31与电磁流量计32的一端相连，电磁流量计32的另一端通过球阀33接输入管道34的输入端，输入管道34的输出端接反应釜输入端，反应釜输出端通过管道48与输出管道49的输入端相连，输出管道49的输出端通过球阀50外接接输出管道51；使用过程中，氧化石墨溶液从物料输入管道28流入，然后从物料输出管道51流出；当溶液流入到反应釜中的速度保持不变时，超声波对所有流经反应釜的溶液的处理时间保持稳定，保证了氧化石墨烯的产值。

反应釜包括六套单体反应釜和五根管道，六套单体反应釜通过五根管道串联，具体串联方式如下：

第一单体反应釜35侧面的第一快装接头42与第二单体反应釜36底部的弯头快装接头41通过管道43相连，第二单体反应釜36侧面的第一快装接头42与第三单体反应釜37底部的弯头快装接头41通过管道44相连，第三单体反应釜37侧面的快装接头42与第四单体反应釜38底部的弯头快装接头41通过管道45相连，第四单体反应釜38侧面的第一快装接头42与第五单体反应釜39底部的弯头快装接头41通过管道46相连，第五单体反应釜39侧面的快装接头42与第六单体反应釜40底部的弯头快装接头41通过管道47相连；第一单体反应釜35底部的弯头快装接头41作为反应釜的输入端，第六单体反应釜40侧面的第一快装接头42作为反应釜的输出端；

反应釜被安装固定在支架52上；每个单体反应釜顶部的快装接头73和超声波振动设备71上的快装卡盘72通过卡箍紧固在一起，使得超声波振动设备71的发射头插入到单体反应釜的主体釜腔53中，同时确保超声波振动设备71与单体反应釜之间具有良好的密封性。

单体反应釜包括主体釜腔53和冷却夹层54。

如图8～11所示，冷却装置包括冷却夹层54、冷却液流入口55、第二快装接头57、第一冷却液输入管58、第二冷却液输入管60、冷却液流出口61、第一冷却液输出管62、第二冷却液输出管64；冷却夹层54位于单体反应釜内部主体釜腔53的外部。冷却夹层54的下部焊有一个冷却液流入口55，冷却液流入口55通过球阀56与第二快装接头57的一端相连，第二快装接头57的另一端与冷却液输入管58上的流出端通过快装卡箍紧固在一起；第一冷却液输入管58的流入端通过球阀59外接第二冷却液输入管60；冷却夹层54的上部焊有一个冷却液流出口61，冷却液流出口61与第一冷却液输出管62通过快装卡箍紧固在一起；第一冷却液输出管62通过球阀63外接第二冷却液输出管64。第二冷却液输入管60和第二冷却液输出管64分别与冷却液存储装置相连，形成一个循环结构，实现冷却液多次循环利用。当溶液通过冷却装置时可以消耗功率超声波在氧化石墨溶液中传播时空化作用产生巨大的热量，使反应釜中溶液温度保持稳定，从而保证超声波振动设备的输出效率。

如图8～10所示，排气装置包括排气口65、第三快装接头67、第一排气管68、第二排气管70；排气口65焊于单体反应釜内部主体釜腔53的上部。排气口65与通过球阀66与第三快装接头67的一端相连，快装接头67的另一端与第一排气管68空气流入端通过快装卡箍紧固在一起；第一排气管68 的空气流出端通过球阀69外接第二排气管70。排气管70与储液罐或回收装置连接起来，用来回收从排气管内溢出的氧化石墨溶液。功率超声波在液体中的空化作用会排挤出液体中溶解的气体，长时间工作，会在反应釜的主体釜腔中聚集一定的气体，这些气体会通过排气装置排除，从而削弱这些气体对超声波振动设备的输出效率影响。

本实用新型所设计的超声波剥离氧化石墨装置的工作过程：

①.打开主体装置物料输入管的连接球阀29、输入管道的连接球阀33、输出管道的连接球阀50和电磁阀31，启动压力泵30，让前一环节生产的氧化石墨溶液通过物料输入管28流入到反应釜中；并打开冷却液输入管的连接球阀58以及冷却液流入口的连接球阀59，还有冷却液输出管的连接球阀63，使冷却液流入各反应釜腔内的冷却夹层54；

②.打开冷却装置排气管的连接球阀69以及排气口的连接球阀66，排出反应釜中的空气；排空后，关闭这两个球阀。

③.启动超声波控制柜内超声波驱动电源，使超声波振动设备71产生超声波，从而对流经反应釜的所有氧化石墨溶液进行剥离。在输出管道流出含有单层或数层氧化石墨烯的溶液，进入下一环节。