复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置的制作方法

本发明涉及一种用硝酸铵与氯化钾复分解反应制取硝酸钾工艺装置。

背景技术：

农业硝酸钾是一种高效优质氮钾复合肥，被誉为第三代钾肥，我国从1992年开始在烟草种植上试验推广农业硝酸钾获得成功后,农业硝酸钾已在水果、蔬菜、茶树、花木等高价值农作物上广泛推广使用。

目前，我国主要采用硝酸铵与氯化钾复分解循环法生产农业硝酸钾，并副产氯化铵。四川、云南等地已有多家企业采用此法生产农业硝酸钾，但普遍存在工艺技术落后、机械化程度低、自动化控制水平差、生产规模小、产品质量差、成本能耗高等缺点，一些生产厂家基本上还是作坊式生产，这种落后的技术水平严重制约了农业硝酸钾生产发展。

为了克服国内农业硝酸钾生产技术水平低的缺点，实现大规模连续化生产农业硝酸钾，实现低成本、低能耗、高质量、高效率生产农业硝酸钾，我们从2014年开始研究开发了一套年产5万吨农业硝酸钾生产装置，实现了大规模、连续化、低成本、低能耗、高质量、高效率生产农业硝酸钾。

技术实现要素：

本发明提供一种复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，它是选用氯化钾与硝酸铵为原料，采用复分解循环法工艺生产农业硝酸钾与农业氯化铵。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置工艺设备由氯化钾溶解槽、钾溶液泵、过滤器、钾冷却结晶塔、粗钾料液泵、钾稠厚器、钾离心机、皮带输送机、干燥机系统、提升机、钾包装机、钾母液槽、钾母液泵、蒸发系统、硝酸铵溶解槽、铵溶液泵、铵冷却结晶塔、铵料液泵、铵稠厚器、铵离心机、铵包装机、铵母液槽、铵母液泵、冷凝水槽、冷凝水泵、高位冷凝水槽组成，生产工艺过程如下。

（1）将循环铵母液、水、氯化钾按一定比例加入氯化钾溶解槽中，向氯化钾溶解槽中通入蒸汽加热，在搅拌条件下，使氯化钾充分溶解，配成温度60-112℃，浓度38-41波美度的钾溶液，用钾溶液泵将氯化钾溶解槽中钾溶液打入过滤器过滤后，再流入钾冷却结晶塔中。

（2）钾溶液在钾冷却结晶塔中冷却降温到10-30℃，析出大量粗硝酸钾晶体，粗硝酸钾晶体中含有少量氯化铵，用粗钾料液泵将钾冷却结晶塔中粗钾料液打入安装在一定高度的钾稠厚器中。

（3）在钾稠厚器中加入一定量的添加剂与粗钾料液混匀，粗钾料液在钾稠厚器内增稠后，分离的一部分钾母液溢流至钾母液槽中，稠厚的粗钾料液送入钾离心机进行离心分离脱水，分离过程中，向钾离心机通入清水洗涤粗硝酸钾晶体以洗去氯化铵，离心分离的钾母液以及洗涤水一起流入钾母液槽中。

（4）从钾离心机分离出来的硝酸钾经皮带输送机送入干燥机系统中，硝酸钾经干燥后即为成品农业硝酸钾，成品农业硝酸钾落入提升机中，提升机将农业硝酸钾提升至钾包装机，经计量包装后入库。

（5）用钾母液泵将钾母液槽中钾母液打入蒸发系统，蒸发至40-45波美度，温度85-90℃，蒸发后浓缩液打入硝酸铵溶解槽中。

（6）在硝酸铵溶解槽的浓缩液中,按一定比例加入硝酸铵固体或硝酸铵溶液，并在搅拌条件下使硝酸铵溶解，形成铵溶液，用铵溶液泵将硝酸铵溶解槽中铵溶液打入铵冷却结晶塔中，冷却至50-75℃，结晶析出大量氯化铵晶体，用铵料液泵将铵冷却结晶塔中铵料液打入安装在一定高度的铵稠厚器中。

（7）铵料液在铵稠厚器中增稠后，分离的一部分铵母液流入铵母液槽中，稠厚的铵料液送铵离心机离心分离脱水，分离过程中向铵离心机内通入60-90℃热水，洗涤氯化铵晶体，以洗去氯化铵晶体上附着的硝酸钾料液；分离出来的氯化铵晶体落入铵包装机中，经计量包装后入库；离心分离的铵母液流入铵母液槽中，铵母液槽中的铵母液用铵母液泵打入氯化钾溶解槽中配料；以后按上述顺序循环操作，所以该生产工艺称之为复分解循环法。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，其技术特征是：氯化钾溶解槽中通入蒸汽加热方式为直接混合换热，通入蒸汽与氯化钾、水、铵母液直接混和换热，换热升温快，且节约能耗与水；氯化钾溶解槽操作是采用自动控制连续操作，它是通过设定铵母液流量计的流量值，设定水流量计的流量值，设定蒸汽流量计的流量值，通过调节阀自动控制，分别控制铵母液流量、水流量、蒸汽流量，将铵母液、水、蒸汽连续不断的加入氯化钾溶解槽中，同时按一定比例控制氯化钾加入量，连续不断的加入氯化钾，同时还设定钾溶液流量计的流量值，通过钾溶液泵变频控制钾溶液流量计的流量值，连续不断将钾溶液打入过滤器中。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，其技术特征是：过滤器采用密闭加压过滤方式，过滤精度为10微米，过滤滤布选用聚四氟乙烯滤布，这种滤布具有不粘物料特性，不易堵塞、耐高温、耐腐蚀。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，其技术特征是：钾冷却结晶塔由塔体、鼓风机、循环泵、布液器组成，钾冷却结晶塔采用空气作为冷却媒介对料液进行冷却结晶，它用循环泵将钾溶液抽送至从塔顶部布液器中喷淋而下，形成液滴状或水膜状，同时鼓风机将塔底部空气鼓入塔体内逆流向上流动，塔内钾溶液和空气混合，使钾溶液冷却结晶析出粗硝酸钾晶体，冷却后的溶液落入塔底中；钾溶液与空气接触过程中，发生对流传热与蒸发传热，对流传热是热流体与空气之间存在温度差，通过传导传热，使溶液冷却，蒸发传热是未饱和空气吸收溶液中水分子，使溶液中水分子蒸发带走热量。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，其技术特征是：铵冷却结晶塔由塔体、鼓风机、循环泵、布液器组成，铵冷却结晶塔采用空气作为冷却媒介对料液进行冷却结晶，它用循环泵将铵溶液抽送至从塔顶部布液器中喷淋而下，形成液滴状或水膜状，同时鼓风机将塔底部空气鼓入塔体内逆流向上流动，塔内铵溶液和空气混合，使铵溶液冷却结晶析出氯化铵，冷却后的溶液落入塔底中；铵溶液与空气接触过程中，发生对流传热与蒸发传热。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，其技术特征是：钾稠厚器采用重力沉降稠厚器，粗硝酸钾晶体在重力作用下沉降于钾稠厚器底部，钾母液从上部溢流口溢流进入钾母液槽中；操作时，在钾稠厚器中按每1m³体积的粗钾料液加入0.1-0.5千克添加剂，混和均匀，添加剂成份为十二烷基苯磺酸钠与季胺盐混和物，加入的添加剂能吸附于硝酸钾晶体表面，形成局部的包覆膜，使硝酸钾表面由亲水性转变为疏水性，阻止水份交换，提高硝酸钾产品抗结块性能。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，其技术特征是：铵稠厚器先采用沉降分离后再采用过滤分离，由于铵料液中氯化铵晶体与液相密度差较小，利用重力沉降速度极慢，所以先将铵料液通过重力沉降进行第一次固液分离，然后再通过过滤进行第二次固液分离；铵稠厚器由锥筒体、圆筒体、耳式支座、人孔、导流筒、排液管、锥形过滤筒、盖板、进料管、槽钢架，搅拌装置、出料管组成。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，其技术特征是：钾离心机与铵离心机均采用双级推料离心机，双级推料离心机是一种卧式双级活塞推料与连续操作过滤的离心机，能在全速运转条件下，连续进行进料、分离、洗涤、卸料操作。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，其技术特征是：干燥系统由振动流化床干燥机、热风机、冷风机、引风机、空气换热器、布袋除尘器组成；其工艺过程是：热风机将自然空气鼓入空气换热器中加热至60-90℃后，进入振动流化床干燥机内干燥区内，同时冷风机将空气鼓入振动流化床干燥机内的冷却干燥区内，进入振动流化床干燥机内的硝酸钾先经过热风干燥区干燥后，再进入冷风冷却区冷却，然后排出, 振动流化床干燥机内尾气在引风机作用下经布袋除尘器除尘后排放,空气换热器中加热介质为高位水槽中冷凝水。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，其技术特征是：蒸发系统采用二效蒸发工艺，由一效蒸发器，二效蒸发器，预热器、冷凝器、真空泵、浓缩液泵、冷凝水槽、冷凝水泵、高位冷凝水槽组成；蒸发工艺过程是：钾母液打入预热器中预热至一定温度，先进入一效蒸发器蒸发浓缩，一效蒸发器的溶液靠压力差进入二效蒸发器，继续蒸发浓缩至规定浓度，再用浓缩液泵打入硝酸铵溶解槽中；来自锅炉房的生蒸汽进入一效蒸发器加热蒸发溶液，一效蒸发器蒸发产生的二次蒸汽进入二效蒸发器加热蒸发，二效蒸发器产生的二次蒸汽先进入预热器预热钾溶液，预热器剩余二次蒸汽（又称乏汽）进入冷凝器经冷却水冷凝后变成冷凝水，不凝汽由真空泵抽去外排；一效蒸发器、二效蒸发器、预热器及冷凝器产生的冷凝水均流入冷凝水槽，冷凝水槽中的冷凝水用冷凝水泵打入高位冷凝水槽中循环使用。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，其技术特征是：硝酸铵溶解槽设置有搅拌装置，搅拌器采用多层桨叶搅拌器，搅拌转速控制为120-160转/分。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，其技术特征是：装置系统所产生的生蒸汽冷凝水及二次蒸汽冷凝水集中回收于高位冷凝水槽内循环用于生产过程中，冷凝水一部分用于氯化钾溶解槽中溶解氯化钾，一部分用于空气换热器加热空气，一部分用于氯化铵离心机洗涤水，既节约能耗，又节约用水。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，其技术特征是：装置采用DCS控制系统与稳妥可靠的仪表选型，大部分控制采用单回路控制，蒸发系统进出料液系统与投料配比采用比值控制，硝酸钾结晶温度控制采用串级控制，所有设备都实现连续进料出料。

本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置具有以下优点。

（1）整个工艺装置机械化与自动化水平较高，实现了大规模连续化生产。

（2）节能降耗显著，氯化钾溶解槽采用直通蒸汽换热，钾冷却结晶塔与铵冷却结晶塔采用空气直接换热冷却，蒸发采用多效蒸发，生产过程中冷凝水的热能回收利用，离心分离采用高效连续分离的双推离心机等，这些新工艺新设备的使用大幅度降低了生产成本与能耗。

（3）生产工艺装置环保，整个工艺及装置全封闭循环生产，投入原料全部转化为产品，所有洗水、母液、冷却水、冷凝水等全部循环利用，无任何废水排放，干燥系统采用布袋除尘器，其粉尘排放标准远低于国家GB16297标准。

（4）产品质量好，农业硝酸钾产品质量平均含氧化钾45.28%，总氮14.12%，水份0.31%，氯化物0.75%，达到国家GB/T20784-2013标准一级品要求,所产农业硝酸钾产品松散不结块，克服了硝酸钾产品易结块缺点。氯化铵平均含总氮24.39%，氧化钾3.41%，水份1.38%，完全符合国家GB/T2946-2008标准中合格品要求。

（5）生产成本低，每产1吨农业硝酸钾副产0.59吨氯化铵，消耗硝酸铵0.812吨、氯化钾0.758吨，水2.5吨，电162度，蒸汽1.6吨，远低于国内同行业。

附图说明

图1为复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置设备工艺流程示意图。

图2为干燥系统设备工艺流程示意图。

图3为蒸发系统设备工艺流程示意图。

图4为铵冷却结晶塔结构简图。

图5为铵稠厚器结构简图。

图1中，1、氯化钾溶解槽，2、钾溶液泵，3、过滤器，4、钾冷却结晶塔，5、粗钾料液泵，6、钾稠厚器，7、钾离心机，8、皮带输送机，9、干燥机系统，10、提升机，11、钾包装机，12、钾母液槽，13、钾母液泵，14、蒸发系统，15、硝酸铵溶解槽，16、铵溶液泵，17、铵冷却结晶塔，18、铵料液泵，19、铵稠厚器，20、铵离心机，21、铵包装机，22、冷凝水槽，23、冷凝水泵，24、高位冷凝水槽，25、铵母液槽，26、铵母液泵。

图2中，9-1、热风机，9-2、空气换热器，9-3、冷风机，9-4、振动流化床干燥机，9-5、布袋除尘器，9-6、引风机。

图3中，14-1、一效蒸发器，14-2、二效蒸发器，14-3、冷凝水槽，14-4、冷凝水泵，14-5、浓缩液泵，14-6、预热器，14-7、冷凝器，14-8、真空泵，14-9、高位冷凝水槽。

图4中：(17-1)、塔体，(17-2)、鼓风机，(17-3)、布液器，(17-4)、循环泵。

图5中：19-1、锥筒体，19-2、圆筒体，19-3、耳式支座，19-4、人孔，19-5、导流筒，19-6、排液管，19-7、锥形过滤筒，19-8、盖板，19-9、进料管，19-10、槽钢架，19-11、搅拌装置，19-12、出料管。

具体实施方式

以下通过具体实施方式结合附图的描述对本发明作进一步详细说明，但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。

本发明公开一种复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置。如图1所示，本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置工艺设备包括氯化钾溶解槽1、钾溶液泵2、过滤器3、钾冷却结晶塔4、粗钾料液泵5、钾稠厚器6、钾离心机7、皮带输送机8、干燥机系统9、提升机10、钾包装机11、钾母液槽12、钾母液泵13、蒸发系统14、硝酸铵溶解槽15、铵溶液泵16、铵冷却结晶塔17、铵料液泵18、铵稠厚器19、铵离心机20、铵包装机21、冷凝水槽22、冷凝水泵23、高位冷凝水槽24、铵母液槽25、铵母液泵26。生产工艺过程如下。

（1）将循环铵母液、水、氯化钾按一定比例加入氯化钾溶解槽1中，向氯化钾溶解槽1中通入蒸汽加热，在搅拌条件下，使氯化钾充分溶解，配成温度60-112℃，浓度38-41波美度的钾溶液，用钾溶液泵2将氯化钾溶解槽1中钾溶液打入过滤器3过滤后，再流入钾冷却结晶塔4中。

（2）钾溶液在钾冷却结晶塔4中冷却降温到10-30℃，析出大量粗硝酸钾

晶体，粗硝酸钾晶体中含有少量氯化铵，用粗钾料液泵5将粗钾冷却结晶塔4中粗钾料液打入安装在一定高度的钾稠厚器6中。

（3）在钾稠厚器6中加入一定量的添加剂与粗钾料液混匀，粗钾料液在钾稠厚器6内增稠后，分离的一部分钾母液溢流至钾母液槽12中，稠厚的粗钾料液送入钾离心机7进行离心分离脱水，分离过程中，向钾离心机7通入清水洗涤粗硝酸钾晶体以洗去氯化铵，离心分离的钾母液以及洗涤水一起流入钾母液槽12中。

（4）从钾离心机7分离出来的硝酸钾经皮带输送机8送入干燥机系统9中，硝酸钾经干燥后即为成品农业硝酸钾，成品农业硝酸钾落入提升机10中，提升机10将农业硝酸钾提升至钾包装机11，经计量包装后入库。

（5）用钾母液泵13将钾母液槽12中钾母液打入蒸发系统14，蒸发至40-45波美度，温度85-90℃，蒸发后浓缩液打入硝酸铵溶解槽15中。

（6）在硝酸铵溶解槽15的浓缩液中,按一定比例加入硝酸铵固体或硝酸铵溶液，并在搅拌条件下使硝酸铵溶解，形成铵溶液，用铵溶液泵16将硝酸铵溶解槽15中铵溶液打入铵冷却结晶塔17中，冷却至50-75℃，结晶析出大量氯化铵晶体，用铵料液泵18将铵冷却结晶塔17中铵料液打入铵稠厚器19中。

（7）铵料液在铵稠厚器19中增稠后，分离的一部分铵母液流入铵母液槽25中，稠厚的铵料液送铵离心机20离心分离脱水，分离过程中向铵离心机20内通入60-90℃热水，洗涤氯化铵晶体，以洗去氯化铵晶体上附着的硝酸钾料液；分离出来的氯化铵晶体落入铵包装机21中，经计量包装后入库；离心分离的铵母液流入铵母液槽25中，铵母液槽25中的铵母液用铵母液泵26打入氯化钾溶解槽1中配料；以后按上述顺序循环操作。

氯化钾溶解槽1中直接通入蒸汽混合换热，通入蒸汽与氯化钾、水、铵母液直接混和换热；氯化钾溶解槽1操作采用自动控制连续操作，设定铵母液流量计的流量值，设定水流量计的流量值，设定蒸汽流量计的流量值，通过调节阀自动控制，控制铵母液流量、水流量、蒸汽流量，将铵母液、水、蒸汽连续不断的加入氯化钾溶解槽1中，同时按一定比例控制氯化钾加入量，连续不断的加入氯化钾，设定钾溶液流量计的流量值，通过钾溶液泵2变频控制钾溶液流量计的流量值，连续不断将钾溶液打入过滤器3中。

过滤器3采用密闭加压过滤，过滤精度为10微米，过滤滤布选用聚四氟乙烯滤布。

钾冷却结晶塔4与铵冷却结晶塔17 结构相同，工作原理与过程相同。铵冷却结晶塔17由塔体17-1、鼓风机17-2、布液器17-3、循环泵17-4组成，它用循环泵17-4将铵溶液抽送至从塔顶部布液器17-3中喷淋而下，形成液滴状或水膜状，同时鼓风机17-2将塔底部空气鼓入塔体17-1内逆流向上流动，塔内铵溶液和空气混合，使铵溶液冷却结晶析出氯化铵，冷却后的溶液落入塔底中。

钾稠厚器6采用重力沉降稠厚器，粗硝酸钾晶体在重力作用下沉降于钾稠厚器6底部，钾母液从上部溢流口溢流进入钾母液槽12中；操作时，在钾稠厚器6中按每1m³体积的粗钾料液加入0.1-0.5千克添加剂，混和均匀，添加剂成份为十二烷基苯磺酸钠与季胺盐混和物，加入的添加剂能提高硝酸钾产品抗结块性能。

硝酸铵溶解槽15设置有搅拌装置，搅拌器采用多层桨叶搅拌器，搅拌转速控制为150转/分。

钾离心机7与铵离心机20均采用双级推料离心机，双级推料离心机是一种卧式双级活塞推料与连续操作过滤的离心机，能在全速运转条件下，连续进行进料、分离、洗涤、卸料操作。

装置系统所产生的生蒸汽冷凝水及二次蒸汽冷凝水集中回收于高位冷凝水槽24中，冷凝水一部分用于氯化钾溶解槽1中溶解氯化钾，一部分用于空气换热器9-2加热空气，一部分用于铵离心机20洗涤水。

装置采用DCS控制系统，所有设备都实现连续进料与出料。

如图2所示，本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，干燥系统9由热风机9-1、空气换热器9-2、冷风机9-3、振动流化床干燥机9-4、布袋除尘器9-5、引风机9-6组成；干燥系统9工艺过程是：热风机9-1将自然空气鼓入空气换热器9-2中加热至60-90℃后，进入振动流化床干燥机9-4内干燥区内，同时冷风机9-3将空气鼓入振动流化床干燥机9-4内的冷却干燥区内，进入振动流化床干燥机内9-4的硝酸钾先经过热风干燥区干燥后，再进入冷风冷却区冷却，然后排出, 振动流化床干燥机9-4内尾气在引风机9-6作用下经布袋除尘器9-5除尘后排放,空气换热器9-2中加热介质为来自高位冷凝水槽24中的冷凝水。

如图3所示，本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，蒸发系统14由一效蒸发器14-1、二效蒸发器14-2、预热器14-6、冷凝器14-7、真空泵14-8、浓缩液泵14-5、冷凝水槽14-3、冷凝水泵14-4、高位冷凝水槽14-9组成；蒸发工艺过程是：钾母液打入预热器14-6中预热至一定温度，先进入一效蒸发器14-1蒸发浓缩，一效蒸发器14-1的溶液靠压力差进入二效蒸发器14-2，继续蒸发浓缩至规定浓度，再用浓缩液泵14-5打入硝酸铵溶解槽（15）中；来自锅炉房的生蒸汽进入一效蒸发器14-1加热蒸发溶液，一效蒸发器14-1蒸发产生的二次蒸汽进入二效蒸发器14-2加热蒸发，二效蒸发器14-2产生的二次蒸汽先进入预热器14-6预热钾溶液，预热器14-6乏汽进入冷凝器14-7经冷却水冷凝后变成冷凝水，不凝汽由真空泵14-8抽去外排；一效蒸发器14-1、二效蒸发器14-2、预热器14-6及冷凝器14-7产生的冷凝水均流入冷凝水槽14-3，冷凝水槽14-3中的冷凝水用冷凝水泵14-4打入高位冷凝水槽14-9中循环使用。

如图4所示，本发明复分解循环法生产农业硝酸钾工艺装置，铵稠厚器19由锥筒体19-1、圆筒体19-2、耳式支座19-3、人孔19-4、导流筒19-5、排液管19-6、锥形过滤筒19-7、盖板19-8、进料管19-9、槽钢架19-10，搅拌装置19-11、出料管19-12组成；铵稠厚器19先采用通过重力沉降进行第一次固液分离，然后再通过过滤进行第二次固液分离。