本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种氧化镁陶瓷的热压制备方法。
背景技术：
氧化镁陶瓷属于立方晶系，熔点在2800℃左右，莫氏硬度为5-6，高温下比体积电阻值较高，有良好的绝缘性。氧化镁陶瓷的高温稳定性、耐腐蚀性能优于氧化铝陶瓷，可以在强碱金属腐蚀性环境下使用。比如应用于钠硫电池beta氧化铝(β˝-al2o3)固体陶瓷电解质管的高温烧结，它在高温下耐碱性腐蚀，使用寿命长，可以有效弥补刚玉等高温常规耐火材料在一些苛刻高温环境应用的不足。此外，氧化镁与许多金属接触时不发生化学反应，在惰性气氛中，即使温度高达1800℃，氧化镁与镍、钼、铌等金属也不发生反应。因此，氧化镁管、坩埚可用于熔炼各种合金钢、高温合金而不污染合金溶液。
目前国内市场上氧化镁陶瓷制品多为纯度或致密度较低的产品，用于耐火材料、陶瓷坩埚及热电偶保护管等。专利200810156563.4公布了一种炼钢用氧化镁质耐火材料及施工方法，其产品氧化镁含量为93%-95%，密度<3g/cm3。专利201010281144.0公布了一种高致密氧化镁陶瓷的制备方法，使用纳米级高纯碱式碳酸镁，经过煅烧、成型、烧结获得氧化镁陶瓷，对原料要求较高。专利201010563871.6提供了一种使用凝胶注模工艺制备高致密氧化镁陶瓷的方法，其工艺相对复杂，要使用较多有机物。高纯度氧化镁陶瓷具有耐高温、耐腐蚀等优点，但高纯度氧化镁陶瓷较难致密烧结，使用高纯度轻质氧化镁为原料，由于其堆积密度低、反应活性强，使得制粉、成型有一定困难，特别是制备高致密度大尺寸氧化镁管、坩埚容易产生变形、开裂等现象。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题为：现有方法制备的氧化镁陶瓷纯度低、致密性差的问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种氧化镁陶瓷的热压制备方法，该方法操作简单，制备的氧化镁陶瓷纯度高、致密性好，能广泛应用于耐火材料、陶瓷坩埚等领域。
本发明提供了一种氧化镁陶瓷的热压制备方法，包括以下步骤：
a、将氧化镁粉经电磁磁选机进行磁选，磁选后球磨成一定细度；
b、将石蜡融化后加入步骤a球磨后的氧化镁粉中，混合均匀后注入模具；
c、采用热压成型机进行压制成型，制得半成品；
d、将步骤c所得的半成品放入烧结炉中烧结，烧结时向烧结炉中喷吹氧化铝粉，烧结结束后得到氧化镁陶瓷。
其中，上述氧化镁陶瓷的热压制备方法中，步骤a中所述磁选时磁场强度为0.5-2t。
其中，上述氧化镁陶瓷的热压制备方法中，步骤a中所述的一定细度为350-400目。
其中，上述氧化镁陶瓷的热压制备方法中，步骤b中所述加入的石蜡与氧化镁粉的重量比为3-8:2-5。
其中，上述氧化镁陶瓷的热压制备方法中，步骤b中所述石蜡融化后温度为70-90℃。
其中，上述氧化镁陶瓷的热压制备方法中，步骤c中所述的压制成型条件为：热压温度80-120℃，热压压力为0.1-2mpa，热压时间为10-30min。
其中，上述氧化镁陶瓷的热压制备方法中，步骤d中所述的烧结条件为：烧结温度1100-1300℃，烧结时间1-6h。
其中，上述氧化镁陶瓷的热压制备方法中，步骤d中所述喷吹氧化铝粉的纯度为≥90%，喷吹速度为0.3-0.5g/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明提供一种氧化镁陶瓷的热压制备方法，先通过磁选去除氧化镁中的杂质，使氧化镁纯度更高；再采用液体石蜡与氧化镁混合，利用石蜡的特性，便于注入各种规格和形状的模具，再采用热压成型机进行压制，通过控制热压条件以及烧结条件，使得制备的氧化镁陶瓷纯度高、致密性高，硬度大。本发明方法简单易行，制备的氧化镁陶瓷质量高，具有重要的经济效益。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化镁陶瓷的热压制备方法，包括以下步骤：
a、将氧化镁粉经电磁磁选机进行磁选，磁选后球磨成细度为350-400目的粉末；所述磁选时磁场强度为0.5-2t；
b、将石蜡融化后加入步骤a球磨后的氧化镁粉中，混合均匀后注入模具；石蜡与氧化镁粉的重量比为3-8:2-5；
c、采用热压成型机进行压制成型，制得半成品；热压温度80-120℃，热压压力为0.1-2mpa，热压时间为10-30min；
d、将步骤c所得的半成品放入烧结炉中烧结，烧结温度为1100-1300℃，烧结时间1-6h，烧结时向烧结炉中喷吹氧化铝粉，烧结结束后得到氧化镁陶瓷；所述氧化铝粉纯度为≥90%，喷吹速度为0.3-0.5g/min。
在本发明中，为了减少氧化镁中的杂质，先采用电磁磁选机进行磁选，磁选能去除大量的钙、fe、zn等杂质，尤其是当磁选机磁场强度为0.5-2t时，基本能将氧化镁中的三氧化二铁去除干净，从而减少对氧化镁烧结的影响，氧化镁陶瓷具有更高的绝缘性和耐高温性。
进一步的，本发明将氧化镁球磨成350-400目的粉末，此粒径下的氧化镁极细，能够增加氧化镁陶瓷的密度，从而提高氧化镁陶瓷制品的使用寿命和使用要求。
本发明还采用石蜡进行融化后与氧化镁混合，利用石蜡的特性，氧化镁粉末能够制成各种形状和规格，烧结后，能够得到密度高、硬度大的陶瓷制品。为了提高氧化镁陶瓷的密度，在烧结时通入了高纯度的氧化铝粉末，能够保护氧化镁半成品，在烧结时不会受热不均而变型。
本发明将上述所有的特征组合起来，共同提供了一种全新的氧化镁陶瓷的热压制备方法，该方法能够制得纯度更高、致密性更好、硬度更大的氧化镁陶瓷，提高了经济效益。
下面将通过实施例对本发明的具体实施方式做进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例1用本发明方法制备氧化镁陶瓷
具体的操作过程如下：
a、将氧化镁粉经电磁磁选机进行磁选，磁选后球磨成细度为350目的粉末；所述磁选时磁场强度为0.5t；
b、将石蜡融化后加入步骤a球磨后的氧化镁粉中，混合均匀后注入模具；石蜡与氧化镁粉的重量比为3:5；
c、采用热压成型机进行压制成型，制得半成品；热压温度80℃，热压压力为0.1mpa，热压时间为10min；
d、将步骤c所得的半成品放入烧结炉中烧结，烧结温度为1100℃，烧结时间1h，烧结时向烧结炉中喷吹氧化铝粉，烧结结束后得到氧化镁陶瓷1；所述氧化铝粉纯度为≥90%，喷吹速度为0.3g/min。
实施例2用本发明方法制备氧化镁陶瓷
具体的操作过程如下：
a、将氧化镁粉经电磁磁选机进行磁选，磁选后球磨成细度为400目的粉末；所述磁选时磁场强度为2t；
b、将石蜡融化后加入步骤a球磨后的氧化镁粉中，混合均匀后注入模具；石蜡与氧化镁粉的重量比为4:1；
c、采用热压成型机进行压制成型，制得半成品；热压温度120℃，热压压力为2mpa，热压时间为30min；
d、将步骤c所得的半成品放入烧结炉中烧结，烧结温度为1300℃，烧结时间6h，烧结时向烧结炉中喷吹氧化铝粉，烧结结束后得到氧化镁陶瓷2；所述氧化铝粉纯度为≥90%，喷吹速度为0.5g/min。
实施例3用本发明方法制备氧化镁陶瓷
具体的操作过程如下：
a、将氧化镁粉经电磁磁选机进行磁选，磁选后球磨成细度为400目的粉末；所述磁选时磁场强度为1t；
b、将石蜡融化后加入步骤a球磨后的氧化镁粉中，混合均匀后注入模具；石蜡与氧化镁粉的重量比为5:3；
c、采用热压成型机进行压制成型，制得半成品；热压温度100℃，热压压力为1mpa，热压时间为20min；
d、将步骤c所得的半成品放入烧结炉中烧结，烧结温度为1200℃，烧结时间3h，烧结时向烧结炉中喷吹氧化铝粉，烧结结束后得到氧化镁陶瓷3；所述氧化铝粉纯度为≥90%，喷吹速度为0.4g/min。
对实施例1-3制备的氧化镁陶瓷进行性能测定，得到如下表1所示的试验结果。
表1不同方法制备的氧化镁陶瓷性能
由实施例结果可知，采用本发明的热压工艺，能够制备得到纯度高于98%，致密度高于4.2g/cm3，莫氏硬度高于6的氧化镁陶瓷，相比现有方法制备的氧化镁陶瓷纯度更高、更致密、硬度更大，能够延长使用寿命，拓宽使用领域，具有明显的经济效益。