稀土镁合金熔炼及纯净化的方法
【专利摘要】本发明公开了一种稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，包括配制原料步骤、熔炼步骤、熔剂精炼步骤、以及浇注步骤，其中配置原料步骤中的稀土元素以镁稀土中间合金的形式加入，并且稀土元素总重量占镁稀土中间合金的80%~90%，这种中间合金的生产成本要低于传统的中间合金，从而显著降低稀土镁合金原材料成本；并在熔炼过程中采用精炼剂精炼和气体保护的方法进行纯净化，同时选用氧化镁泡沫陶瓷对熔体进行过滤，从而可实现熔体的进一步纯净化。
【专利说明】稀土镁合金溶炼及纯净化的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及镁合金加工【技术领域】，尤其涉及一种稀土镁合金熔炼及纯净化的方法。
【背景技术】
[0002]镁合金具有低密度、高比强度的优点，在航空航天和各大工业领域应用广泛。目前镁合金的主要应用问题在于绝对强度仍然偏低、耐热性不佳、耐腐蚀性能不佳，因此镁合金的主要发展方向在于高强度、耐热以及耐腐蚀。
[0003]稀土镁合金在上述三个发展方向上均相对其它类型的镁合金有明显的优势。通过添加稀土元素开发了 ZM6、QE22A、WE54、WE43等稀土镁合金。为了进一步提高镁合金的强度和耐热性，还发展了 Mg-Nd-Y-Zr、Mg-Gd-Y-Zr, Mg-Gd-Y-Mn等系列的合金。如GW103K(Mg-10Gd-3Y-0.4Zr)，其抗拉强度超过330MPa，综合性能达到ZL201铝合金的水平，在200°C~300°C拥有优异的耐热性能。
[0004]然而，稀土元素的加入在提高镁合金综合性能的同时，也造成了如下问题:
首先是成本的提高，为确保充分熔化和防止稀土元素氧化，以镁稀土中间合金的形式加入，且稀土元素含量较低，造成同样合金成分的原材料价格要远高于各元素纯金属的价格之和；
另一方面，在熔炼过程中，稀土元素极易烧损、氧化，造成夹杂，单纯的熔剂精炼已不能解决稀土镁合金的纯净化难题。
[0005]鉴于以上问题，有必要对现有的稀土镁合金的熔炼及纯净化的技术进行改进。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，以解决现有稀土镁合金存在的成本高、熔体纯净化效果差等难题。
[0007]为解决上述问题，本发明提出一种稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，包括如下步骤:
配制原料步骤:依据设计的合金名义成分配制原料，并将所有原料进行预热，并保温一段时间；其中，所述原料包括镁锭、镁稀土中间合金、以及镁锆中间合金；
熔炼步骤:加热坩埚电阻炉，坩埚温度升至500°C飞00°C时，加入镁锭，盖上坩埚电阻炉盖，同时通入保护气体，升温熔化，然后依次加入镁稀土中间合金、镁锆中间合金进行熔炼，形成熔体；
熔剂精炼步骤:将熔体搅拌均匀后，加入精炼剂进行精炼；
浇注步骤:精炼完毕后，保温静置一段时间，然后随炉冷却至浇注温度，浇注铸锭或铸件，并选用氧化镁泡沫陶瓷对熔体进行过滤。
[0008]所述镁稀土中间合金中的稀土元素的重量占所述镁稀土中间合金总重量的809^90%。[0009]所述稀土元素为Gd、Y、Nd、Sm、Ce、La、Pr中的一种或几种。
[0010]所述配制原料步骤中的原料预热的温度为200°C。
[0011]所述配制原料步骤中的原料预热后的保温时间为8小时。
[0012]所述熔炼步骤中的镁稀土中间合金的加入温度为800°C ~820°C，若有两种或两种以上镁稀土中间合金，则需在前一次稀土中间合金加入和搅拌均匀后熔体温度回升至800°C ~820°C再次加入；镁稀土中间合金加入和搅拌均匀后，待熔体温度回升至780 0C ^800oC加入镁锆中间合金，搅拌均匀。
[0013]所述熔炼步骤中的保护气体为CHClF2和CO2的混合气体，其中CHClF2气体的比例为 0.8%ο
[0014]所述熔剂精炼步骤具体为:在熔体搅拌均匀后，待熔体温度升至790°C ~820°C，保温15~30分钟后，加入精炼剂，所述精炼剂的重量为合金总重量的2%，并充分搅拌。
[0015]所述精炼剂为JDMJ熔剂。
[0016]所述氧化镁泡沫陶瓷的孔径为IOppf 20ppi。
[0017]与现有技术相比，本发明提供的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法具有以下的优点和积极效果:
(1)采用稀土 重量百分比为80%~90%的镁稀土中间合金作为原材料，这种中间合金的生产成本要低于传统的中间合金，从而显著降低稀土镁合金原材料成本；
(2)合金熔炼以及熔剂精炼时均在熔体温度较高的情况下进行，确保稀土熔化均匀，提高熔剂捕获夹杂、造渣的能力，同时采取气体保护措施，防止稀土和镁熔体高温氧化；
(3)采用泡沫陶瓷在浇注铸件或铸锭时进行过滤，可实现熔体的进一步纯净化。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为本发明提供的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法的步骤流程图。
【具体实施方式】
[0019]以下结合附图和具体实施例对本发明提出的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法作进一步详细说明。根据下面说明和权利要求书，本发明的优点和特征将更清楚。需说明的是，附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比率，仅用于方便、明晰地辅助说明本发明实施例的目的。
[0020]本发明的核心思想在于，提供一种稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，包括配制原料步骤、熔炼步骤、熔剂精炼步骤、以及浇注步骤，其中配置原料步骤中的稀土元素以镁稀土中间合金的形式加入，并且稀土元素总重量占镁稀土中间合金的80%~90%，这种中间合金的生产成本要低于传统的中间合金，从而显著降低稀土镁合金原材料成本；并在熔炼过程中采用精炼剂精炼和气体保护的方法进行纯净化，同时选用氧化镁泡沫陶瓷对熔体进行过滤，从而可实现熔体的进一步纯净化。
[0021]请参考图1，图1为本发明提供的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法的步骤流程图，如图1所示，本发明提供的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法包括如下步骤:
配制原料步骤:依据设计的合金名义成分配制原料，并将所有原料进行预热，并保温一段时间；其中，所述原料包括镁锭、镁稀土中间合金、以及镁锆中间合金；熔炼步骤:加热坩埚电阻炉，坩埚温度升至500°C飞00°C时，加入镁锭，盖上坩埚电阻炉盖，同时通入保护气体，升温熔化，然后依次加入镁稀土中间合金、镁锆中间合金进行熔炼，形成熔体；
熔剂精炼步骤:将熔体搅拌均匀后，加入精炼剂进行精炼；
浇注步骤:精炼完毕后，保温静置一段时间，然后随炉冷却至浇注温度，浇注铸锭或铸件，并选用氧化镁泡沫陶瓷对熔体进行过滤。
[0022]所述镁稀土中间合金中的稀土元素的重量占所述镁稀土中间合金总重量的809^90%。
[0023]所述稀土元素为Gd、Y、Nd、Sm、Ce、La、Pr中的一种或几种。
[0024]所述配制原料步骤中的原料预热的温度为200°C。
[0025]所述配制原料步骤中的原料预热后的保温时间为8小时。
[0026]所述熔炼步骤中的镁稀土中间合金的加入温度为800°C ~820°C，若有两种或两种以上镁稀土中间合金，则需在前一次稀土中间合金加入和搅拌均匀后熔体温度回升至800°C ~820°C再次加入；镁稀土中间合金加入和搅拌均匀后，待熔体温度回升至780 0C ^800oC加入镁锆中间合金，搅拌均匀。
[0027]所述熔炼步骤中 的保护气体为CHClF2和CO2的混合气体，气体流量为300ml/min~600ml/mino
[0028]所述CHClF2气体的比例为0.8%。
[0029]所述熔剂精炼步骤具体为:在熔体搅拌均匀后，待熔体温度升至790°C ~820°C，保温15~30分钟后，加入精炼剂，所述精炼剂的重量为合金总重量的2%，并充分搅拌。
[0030]所述精炼剂为JDMJ熔剂。
[0031]所述浇注步骤中保温静置的时间为30分钟。
[0032]以下结合具体的制备各种稀土镁合金的实施例对本发明提供的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法进行进一步说明。
[0033]实施例1
制备GW103K (Mg-10Gd-3Y-0.4Zr)铸件，其熔炼及纯净化的方法包括如下步骤:配制原料步骤:按照Mg-10Gd-3Y-0.4Zr的成分，并预估熔炼烧损率，称取镁锭188.75kg，Mg-Gd中间合金(Gd重量百分比为90%) 26.25kg，Mg-Gd-Y中间合金(Gd重量百分比为20%，Y重量百分比为60%) 22.5kg, Mg-Zr中间合金(Zr重量百分比为30%) 12.5kg，所有原材料在200°C预热，保温时间8小时；
熔炼步骤:加热坩埚电阻炉，坩埚温度升至500°C飞00°C时，加入镁锭，同时通入CHClF2和CO2混合气体(CHClF2气体比例为0.8%，气体流量为300ml/min)，使镁锭逐渐熔化。熔体温度升至800°C时，加入Mg-Gd中间合金，搅拌均匀；待熔体温度回升至820°C时，加入Mg-Gd-Y中间合金，搅拌均匀；待熔体温度回升至780°C时，加入Mg-Zr中间合金，搅拌均匀；
熔剂精炼步骤:待熔体温度回升至800°C，保温15分钟，加入市场采购的JDMJ熔剂(张家港熔剂厂),进行精炼,边搅拌边加入,加入总量为5kg ；
浇注步骤:精炼完毕后，保温静置30分钟，然后随炉冷却至740°C，浇注铸件，氧化镁泡沫陶瓷孔径为lOppi，设置在横浇道接近内浇口处。[0034]采用上述方法，并合理设计浇注系统，制造的GW103K稀土镁合金铸件内部质量完好，达到I类铸件水平，且耐热性能优秀，附铸试棒性能可稳定达到:室温下σ b ^ 330MPa,δ 5 ≥ 3%, 200°C下 σ b ≥ 280MPa, 300°C下 σ b ≥ 200MPa。
[0035]
实施例2
制备WE54 (Mg-5.4Y-2.3Nd_l.6Gd_0.5Zr)铸锭，其熔炼及纯净化的方法包括如下步
骤:
配制原料步骤:按照Mg-5.4Y-2.3Nd-l.6Gd_0.5Zr的成分，并预估熔炼烧损率，称取镁锭305.2kg，Mg-Gd-Y中间合金(Gd重量百分比为20%，Y重量百分比为60%)36kg，Mg_Y中间合金(Y重量百分比为80%) 21.6kg，Mg-Nd中间合金(Nd重量百分比为85%) 12.2kg，Mg-Zr中间合金(Zr重量百分比为30%) 25kg，所有原材料在200°C预热，保温时间8小时；
熔炼步骤:加热坩埚电阻炉，坩埚温度升至500°C飞00°C时，加入镁锭，同时通入CHClF2和CO2混合气体(CHClF2气体比例为0.8%，气体流量为600ml/min)，使镁锭逐渐熔化。熔体温度升至820°C时，加入Mg-Gd-Y中间合金，搅拌均匀；待熔体温度回升至800°C时，加入Mg-Y中间合金，搅拌均匀；待熔体温度回升至800°C时，加入Mg-Nd中间合金，搅拌均匀；待熔体温度回升至780°C时，加入Mg-Zr中间合金，搅拌均匀；
熔剂精炼步骤:待熔体温度回升至820°C，保温30分钟，加入市场采购的JDMJ熔剂(张家港熔剂厂)进行精炼,边搅拌边加入,加入总量为8kg ；
浇注步骤:精炼完毕后，保温静置30分钟，然后随炉冷却至780°C，浇注铸锭，氧化镁泡沫陶瓷孔径为20ppi，直接设置在浇口杯下方。
[0036]采用上述方法制造的WE54稀土镁合金铸锭纯净度高，加工性能良好。
[0037]当然，本发明提供的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法可以用于制备各种具体的稀土镁合金，而不限于上述两种。
[0038]综上所述，本发明提供了一种稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，包括配制原料步骤、熔炼步骤、熔剂精炼步骤、以及浇注步骤，其中配置原料步骤中的稀土元素以镁稀土中间合金的形式加入，并且稀土元素总重量占镁稀土中间合金的80%~90%，这种中间合金的生产成本要低于传统的中间合金，从而显著降低稀土镁合金原材料成本；并在熔炼过程中采用精炼剂精炼和气体保护的方法进行纯净化，同时选用氧化镁泡沫陶瓷对熔体进行过滤，从而可实现熔体的进一步纯净化。
[0039]显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
【权利要求】
1.一种稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，其特征在于，包括如下步骤: 配制原料步骤:依据设计的合金名义成分配制原料，并将所有原料进行预热，并保温一段时间；其中，所述原料包括镁锭、镁稀土中间合金、以及镁锆中间合金； 熔炼步骤:加热坩埚电阻炉，坩埚温度升至500°c飞00°C时，加入镁锭，盖上坩埚电阻炉盖，同时通入保护气体，升温熔化，然后依次加入镁稀土中间合金、镁锆中间合金进行熔炼，形成熔体； 熔剂精炼步骤:将熔体搅拌均匀后，加入精炼剂进行精炼；以及 浇注步骤:精炼完毕后，保温静置一段时间，然后随炉冷却至浇注温度，浇注铸锭或铸件，并选用氧化镁泡沫陶瓷对熔体进行过滤。
2.如权利要求1所述的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，其特征在于，所述镁稀土中间合金中的稀土元素的重量占所述镁稀土中间合金总重量的80%~90%。
3.如权利要求2所述的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，其特征在于，所述稀土元素为Gd、Y、Nd、Sm、Ce、La、Pr中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，其特征在于，所述配制原料步骤中的原料预热的温度为200°C。
5.如权利要求1所述的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，其特征在于，所述配制原料步骤中的原料预热后的保温时间为8小时。
6.如权利要求1所述的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，其特征在于，所述熔炼步骤中的镁稀土中间合金的加入温度为800°C ~820°C，若有两种或两种以上镁稀土中间合金，则需在前一次稀土中间合金加入和搅拌均匀后熔体温度回升至800°C ~820°C再次加入；镁稀土中间合金加入和搅拌均匀后，待熔体温度回升至780°C ~80(TC加入镁锆中间合金，搅拌均匀。`
7.如权利要求1所述的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，其特征在于，所述熔炼步骤中的保护气体为CHClF2和CO2的混合气体，其中CHClF2气体的比例为0.8%。
8.如权利要求1所述的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，其特征在于，所述熔剂精炼步骤具体为:在熔体搅拌均匀后，待熔体温度升至790°C ^820°C，保温15~30分钟后，加入精炼剂，所述精炼剂的重量为合金总重量的2%，并充分搅拌。
9.如权利要求8所述的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，其特征在于，所述精炼剂为JDMJ熔剂。
10.如权利要求1所述的稀土镁合金熔炼及纯净化的方法，其特征在于，所述氧化镁泡沫陶瓷的孔径为IOppi~20ppi。
【文档编号】B22C9/08GK103667755SQ201210353840
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2012年9月21日 优先权日:2012年9月21日
【发明者】肖旅, 李宝辉, 彭立明, 邹文兵, 付彭怀, 李中权 申请人:上海航天精密机械研究所, 上海交通大学