一种用于生产气相掺杂区熔硅单晶的掺杂气体充入装置的制作方法

本发明涉及气相掺杂区熔硅单晶生长技术，尤其涉及一种用于生产气相掺杂区熔硅单晶的掺杂气体充入装置。

背景技术：

区熔硅单晶是制备各种电力电子器件的重要衬底材料，随着各类电力电子器件向着高电压、大功率的方向发展，人们对区熔硅单晶质量的要求也越来越高，不仅要求区熔硅单晶具有纯度高、尺寸大等特点，更要求区熔硅单晶中的电阻率均匀性好，少子寿命高。

传统控制n型区熔硅单晶电阻率的方法为中子嬗变掺杂法（ntd法）。ntd法的缺点是成本高、生产周期长，并且产量受限于反应堆的辐照能力。另外，中子辐照过程还会产生微缺陷，影响单晶的质量。

与ntd法生产的区熔硅单晶相比，采用气相掺杂工艺生产区熔硅单晶具有成本低、周期短、产量高等特点，并且通过采用不同的掺杂剂，还可以生产p型及n型两种导电类型的单晶。以制备n型气相掺杂区熔硅单晶为例：采用磷烷（ph3）为掺杂剂。掺杂剂气体遇高温分解，反应式为：2ph3→2p+3h2。磷原子进入熔体后，由于自扩散和机械搅拌作用，磷原子很快在熔体中均匀分布，再通过结晶界面的移动，以替位原子的形式填入硅晶格中，起着n型导电的作用。熔区周围气流中的ph3浓度直接影响融入单晶中的磷原子数量，从而影响单晶的电阻率。

传统的气相掺杂方法，掺杂剂出气口设置在炉膛内，通过控制炉膛内气氛中掺杂剂的浓度进行掺杂，掺杂剂使用效率低，电阻率难于精确控制，随着掺杂剂在炉膛内的累积，单晶轴向电阻率也会发生变化。另外，由于大部分掺杂剂直接通过排气口流出，增加了尾气处理成本。

技术实现要素：

为了实现气相掺杂区熔硅单晶生长时对目标电阻率的准确控制，并使生长的单晶具有高轴向电阻率均匀性，本发明提供一种用于生产气相掺杂区熔硅单晶的掺杂气体充入装置。采用该装置生长气相掺杂区熔硅单晶，可实现0.01ω•cm─120ω•cm范围电阻率的精确控制，单晶轴向电阻率变化小于2%。本设计的掺杂剂分解效率高，减少了尾气处理的成本。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种用于生产气相掺杂区熔硅单晶的掺杂气体充入装置，包括高频加热线圈、输气管，其特征在于，在高频加热线圈下表面上通过石英导气管固定装置固定石英导气管，石英导气管为圆锥形，直径小的一端为出气口，出气口指向熔区中心，直径大的一端与所述的输气管相连。

本发明所述的石英导气管的出气口距高频加热线圈中心点距离为23mm；出气口截面积为2mm²。

本发明的有益效果如下：

（1）由于掺杂剂气体的出口位于线圈的中心区域，并且掺杂剂气体通过石英管出口时，管径的变小使其初速增加，从而也减小了炉内热对流产生的气流对掺杂剂气体的影响，因此掺杂剂可直接冲入到炉内温度最高区域，并在高温下实现完全分解。

（2）由于掺杂剂气体的出口极靠近熔区且位于其中部，磷烷分解所产生的磷原子可直接进入熔区，因此提高了掺杂效率和对单晶电阻率控制的准确性。

（3）掺杂剂的完全分解使炉膛内的气氛中不会产生磷烷的累积效应，单晶的轴向电阻率不会因此而发生明显的变化，电阻率控制精度高，电阻率轴向稳定性好。

（4）避免了尾气对环境的污染。

（5）造价便宜，使用简单，可以灵活应用于拉制0.01ω•cm─120ω•cm区熔硅单晶。

附图说明

图1为本发明的区熔单晶炉整体示意图；

图2为本发明的区熔单晶炉高频加热线圈剖面图。

具体实施方式

以下结合附图以及实施例对本发明做进一步说明。

如图1、图2所示，本装置包括高频加热线圈4、输气管8，焊接在高频加热线圈4下表面上的石英导气管固定装置13（弹性金属卡扣）固定石英导气管9，石英导气管9为圆锥形，直径小的一端为出气口，出气口指向熔区中心，直径大的一端与输气管8相连。石英导气管9的出气口距高频加热线圈4中心点距离为23mm；出气口截面积为2mm²。

本发明的使用十分简便，有利于更换和维护，具体实施流程如下：

掺杂前的准备工作；先将多晶硅料2固定在上轴3的夹持器1上并对正，启动上轴3提升多晶硅料2。安装高频加热线圈4并调节至水平，安装高频线圈地线5，将籽晶装到籽晶夹头6上，通过安装好下轴支撑装置7。降下石墨预热环，下降多晶硅料至紧邻预热环。加装石英导气管9，将输气管8与石英导气管9相连。关闭炉门并抽真空至预定气压后，向炉膛内充入氩气，炉内气压上升到1.6个大气压后开始预热，在预设功率下预热三十分钟，升起预热环，下降多晶硅棒头部至线圈平面上方使其熔化。启动下晶轴将籽晶与多晶硅棒料头部的熔融体紧密接触，开始引晶及扩肩操作。

掺杂过程：当放肩结束单晶进入等径生长阶段时，按目标电阻率单晶直径及单晶生长速率计算磷烷通气速率，设定磷烷流量计11参数，氩气流量计12参数为500ml/min固定值。同时开启磷烷流量计11和氩气流量计12。磷烷和氩气在管路中混合后通过石英导气管9冲入熔区10中。石英导气管9设计成圆锥形，出气口截面积2mm²可以增加气流初速，避免炉内高速气流对掺杂剂气体的影响。磷烷在熔区中遇高温分解，磷元素融入到熔硅中。

先将磷烷与500ml/min氩气混合作为掺杂剂，通过输气管8与固定在线圈下表面上的石英导气管9连接。导气管材质为石英玻璃，形状成圆锥形，直径小的一端为出气口，固定在线圈边缘，出气口指向熔区中心。缩小出气口直径是为了增加气流初速，确保掺杂气体不被炉内的热对流干扰。气流初速太大又会影响熔区稳定，经过试验，当掺杂气路流量在500ml/min，出气口截面积为2mm²使气流最为合适。

石英导气管9固定在高频加热线圈4边缘与输气管8相连。石英导气管9出气口设置在距离高频加热线圈中心位置23mm处，距离过远时，炉膛内剧烈的热对流对掺杂气体有挤出效应，不能全部进入高温区分解。炉内气体中的磷烷浓度会逐渐增高，单晶轴向电阻率会逐渐降低并偏离预定值。距离过近则会影响单晶生长的稳定性，当硅料熔化出现波动时，石英管有可能与熔硅接触影响结晶。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种用于生产气相掺杂区熔硅单晶的掺杂气体充入装置。该装置在线圈上通过固定装置固定石英导气管，石英导气管为圆锥形，直径小的一端为出气口，出气口指向熔区中心，直径大的一端与输气管相连。出气口截面积2mm2，出气口位置距线圈中心点距离为23mm。本设计减小了炉内热对流产生的气流对掺杂剂气体的影响，由于出气口极靠近熔区且位于其中部，磷烷分解所产生的磷原子可直接进入熔区，提高了掺杂效率和对电阻率控制的准确性，电阻率控制精度高，电阻率轴向稳定性好。同时避免了尾气对环境的污染。造价便宜，使用简单，可以灵活应用于拉制0.01Ω•CM─120Ω•CM区熔硅单晶。

技术研发人员：刘洪;庞炳远;懂军恒;史继祥;王世援
受保护的技术使用者：中国电子科技集团公司第四十六研究所
技术研发日：2017.12.11
技术公布日：2018.04.20