碳化硅晶体生长设备的制作方法

本发明涉及一种用于PVT法生长碳化硅晶体的碳化硅晶体生长设备。

背景技术：

碳化硅(SiC)单晶具有高导热率、高击穿电压、载流子迁移率极高、化学稳定性很高等优良的半导体物理性质，可以制作成在高温、强辐射条件下工作的高频、高功率电子器件和光电子器件，在国防、高科技、工业生产、供电、变电领域有巨大的应用价值，被看作是极具发展前景的第三代宽禁带半导体材料。但是，生长碳化硅晶体非常困难，经过多年努力，现以美国Gree公司为代表的实验室已成功用物理气相传输法(PVT)生长出大直径的高质量碳化硅单晶并制成外延基片，用碳化硅单晶外延片已研制成功多种性能优良的电子器件和光电子器件。

如图1所示，图1是传统的碳化硅晶体生长设备的结构示意图，其包括真空室7、设置于该真空室7内的保温装置4、设置于该保温装置4内具有上盖的密闭的石墨坩埚1以及给真空室7加热的加热装置等。

目前，使用PVT技术生长碳化硅晶体时，在石墨坩埚1底部装有一定量的粉状或状的颗粒碳化硅料2，在碳化硅料2上方间隔一定的距离，一个碳化硅单晶片作为籽晶3粘贴在石墨坩埚的上盖上，保温装置4包围设置于石墨坩埚1的外围和底部。石墨坩埚1的上盖上部按工艺要求设置有中心开有测温孔6的厚度适当的绝热元件5，保温装置4和绝热元件5共同使石墨坩埚形成适合碳化硅晶体生长的温度场。石墨坩埚1、连同周围的保温装置4等都放置在一个与大气隔离的真空室7中，生长晶体时，真空室7抽真空至工艺需要的真空度后，再充入合适气压的高纯Ar气并通过真空室气压自动控制系统使气压保持在工艺需要的范围内。通过加热装置如感应线圈8的感应加热使石墨坩埚1达到需要的高温并通过温度自动控制系统使温度保持在工艺需要的高温如2000℃-2500℃，石墨坩埚1中的碳化硅料2在高温蒸发成饱和蒸气，通过扩散及气体对流作用输送到温度较低的籽晶3表面重新凝结，形核，结晶，使籽晶3逐渐长大而成一个大晶体。

PVT法生长碳化硅晶体过程中，碳化硅晶体生长设备的结构，例如石墨坩埚1的形状和结构、感应线圈频率、加热功率、保温装置、真空室气压等很多因素都会影响石墨坩埚内的温度分布均匀性，因而对晶体生长和晶体质量有重大影响，国内外很多实验室就此问题作过大量研究，发表过很多有关实验和计算机模拟的文章。如文献1：Self-congruent process of SiC growth by physical vapor transport D.I.Cherednichenkoa,R.V.Drachevb,T.S.Sudarshan Journal of Crystal Growth 262(2004)175–181，此为其中的一个例子。

如图2所示，图2是文献1中的生长碳化硅晶体时石墨坩埚中的热流及温度分布的数学模型。其中Tc为晶体背面温度，Ts为结晶面(晶体正面)温度，Tv为碳化硅料面温度，S为晶体生长厚度，ΔTc为结晶面与晶体背面的温度差，d为结晶面距碳化硅料上表面的距离，ΔTv为结晶面与碳化硅料上表面之间的温度差。ΔT_G是碳化硅料上表面与晶体背面的温度差，S_RC为碳化硅料的平均高度(代表碳化硅料量大小)，T_H是加热装置的温度，代表来自加热装置的热能大小。而Q_V及Q_W分别表示碳化硅料及加热装置通过热传导及热辐射传递给结晶面的热量。L表示晶体的结晶潜热。Fi表示升华蒸气传输总量，V表示结晶速度。

其中碳化硅料面与结晶面温度差ΔTv是升华蒸气的传输动力，其大小和稳定程度对于结晶过程和质量起着决定性作用。碳化硅料面Tv温度较稳定，但结晶面温度Ts会随着结晶厚度的增加而非线性增加，致使两面之间温度差减少，进一步导致结晶速度V减少甚至停止生长。不稳定的温度差及生长速度会导致多种晶体缺陷产生，难以生长出高质量的晶体。

在背景技术部分公开的上述信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此它可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种用于PVT法生长碳化硅晶体工艺并能保持晶体结晶面与碳化硅料上表面温度差基本恒定的碳化硅晶体生长设备。

根据本发明的一个方面，一种碳化硅晶体生长设备，包括真空腔室、腔室加热装置、坩埚装置、坩埚盖加热装置和控制装置。其中真空腔室包括具有开口端部的真空腔体和密封安装于所述开口端部的密封法兰；腔室加热装置用于给所述真空腔室加热；坩埚装置设置于所述真空腔室内，包括具有顶端开口的坩埚本体和密封盖在所述顶端开口的坩埚盖，所述坩埚本体用于盛装碳化硅料，所述坩埚盖底部设有一籽晶，该籽晶能生长成一晶体；坩埚盖加热装置用于加热所述坩埚盖；控制装置包括温度采集器和控制器，温度采集器用于采集所述坩埚盖底部的温度数据；控制器内部存储有多条随着晶体生长厚度变化的晶体背面温度曲线，所述控制器用于接收所述温度采集器发送的所述坩埚盖底部温度数据，并依此控制所述坩埚盖加热装置，以使所述坩埚盖温度与所述晶体背面温度曲线保持一致。

由上述技术方案可知，本发明的优点和有益技术效果在于：本发明碳化硅晶体生长设备包括用于加热所述坩埚盖的坩埚盖加热装置以及控制装置，控制装置包括能实时采集坩埚盖底部温度数据的温度采集器和控制器，控制装置能根据坩埚盖底部温度数据控制所述坩埚盖加热装置按一设定的理想的晶体背面温度曲线保持一致，从而使得晶体结晶面与碳化硅料上表面温度差基本恒定，进而使晶体的生长速度保持稳定，大幅度提升了生长出的晶体质量。

本发明中通过以下参照附图对优选实施例的说明，本发明的上述以及其它目的、特征和优点将更加明显。

附图说明

图1是传统的碳化硅晶体生长设备的结构示意图；

图2是生长碳化硅晶体时石墨坩埚中的热流及温度分布的数学模型；

图3是本发明碳化硅晶体生长设备一实施方式的示意图；

图4是图3的局部放大图；

图5是Virtual Reactor模拟软件系统获得的晶体背面温度曲线图；

图6为图3所示的碳化硅晶体生长设备中控制装置的控制原理图。

图中：9、坩埚本体；10、碳化硅料；12、保温装置；13、螺旋感应加热线圈；14、真空腔体；15、筒底；16、筒体；17、加热电极；18、红外测温仪；19、测温接口；20、冷却水管；21、涡旋感应加热线圈；22、籽晶；23、晶体；24、密封法兰；28、晶体背面；30、结晶面；31、通孔；35、石墨托。

具体实施方式

现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本公开将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略它们的详细描述。

参见图3和图4，图3是本发明碳化硅晶体生长设备一实施方式的示意图；图4是图3的局部放大图。如图3和图4所示，本发明碳化硅晶体生长设备一实施方式包括真空腔室、腔室加热装置、坩埚装置、坩埚盖加热装置和控制装置。

真空腔室可以由具有开口端部的真空腔体14和密封法兰24围成。密封法兰24可以通过螺钉或卡夹实现与真空腔体14上端面的稳固连接。优选地，密封法兰24可以通过耐高温螺钉例如用高纯石墨材料制成的石墨螺钉密封安装于真空腔体14的开口端部。使用时由抽真空设备将真空腔室抽真空至工艺所需的真空度，例如3×10^-4Pa。

腔室加热装置用于加热真空腔室，其可以围绕真空腔室外面设置，腔室加热装置可以是螺旋感应加热线圈13等。

坩埚装置设置于真空腔室内，其包括具有顶端开口的坩埚本体9和密封盖在顶端开口的坩埚盖。坩埚本体9用于盛装碳化硅料10，坩埚盖下表面粘贴有一籽晶22，使用PVT技术生长碳化硅工艺，该籽晶22能生长成一晶体23。

在该第一实施方式中，坩埚盖呈圆筒形，具有筒底15和筒体16，筒底15可以是厚度为3mm至5mm厚的薄圆盘，以减小热阻，方便温度的精确控制。坩埚盖加热装置可以设置于筒体16内并邻近筒底15。坩埚盖的筒体16下端部外周设有环形槽，该环形槽具有侧密封部和端密封部，该侧密封部和端密封部分别对应配合于坩埚本体9的内侧面和顶端面。这样一方面提高了坩埚装置的密封性能，另一方面可以使得筒底15伸入筒体16内，更有利于保持筒底15恒定，便于温度的精确控制。

应当理解，本发明的坩埚装置中坩埚盖的结构并不限于上面例举的具体结构形式，其他结构形式的坩埚盖，例如一平板状的坩埚盖等均可应用于本发明。

坩埚盖加热装置用于加热坩埚盖，以使设置于坩埚盖的籽晶22生长成晶体23的过程中，晶体23表面的结晶面30(见图4)能保持适宜的温度。坩埚盖加热装置与坩埚盖之间可以直接接触，也可以保持一间隙，当坩埚盖为平板状时，该间隙可以是平板状坩埚盖上表面与坩埚盖加热装置下表面之间的距离；当坩埚盖呈筒形时，该间隙可以是筒底15的上表面与坩埚盖加热装置下表面之间的距离。

可选择地，坩埚盖加热装置可以是一涡旋感应加热线圈21，涡旋感应加热线圈21上连接加热电极17。此时，涡旋感应加热线圈21与坩埚盖之间可以保持8-15mm的间隙，具体可根据坩埚盖加热装置的加热温度和效率、坩埚盖厚度、坩埚盖大小、坩埚盖材质等因素确定，例如8.5mm、10.4mm、11mm、12.6mm、13.5mm、14.2mm，等等。

优选地，涡旋感应加热线圈21可以通过加热电极17固定于密封法兰24上。加热电极17可以连接于涡旋感应加热线圈21的最外层线圈上，加热电极17可以是两个、4个等。

进一步地，涡旋感应加热线圈21的横截面呈中空的矩形形状，以避免或减少圆环效应和集肤效应的影响。更进一步地，涡旋感应加热线圈21的两端部还分别通过管接头(图中未示出)连接一冷却水管20，当坩埚底部例如筒底15的温度过高时，可向冷却水管20通入冷却水进行冷却。该冷却水管20可以连接于涡旋感应加热线圈21的最外层线圈，当然本发明并不限于此，冷却水管20连接于涡旋感应加热线圈21的最内层线圈或中间层线圈均是可行的。

在一些实施方式中，碳化硅晶体生长设备还包括一设置于真空腔室内的保温装置12，保温装置12可以包围坩埚本体9以及部分坩埚盖。保温装置12可以是石墨毡等。进一步地，碳化硅晶体生长设备还包括一支撑部件如石墨托35，石墨托35固定于保温装置12底部中央，使保温装置12与真空腔体14底部保持一间距。

本发明中，坩埚装置可以设置于真空腔室中央位置，即二者同轴布置，进一步地，保温装置12、腔室加热装置、石墨托35均与坩埚装置同轴布置。

参见图6，图6为图3所示的碳化硅晶体生长设备中控制装置的控制原理图。如图6所示，本发明还包括能控制结晶面温度的控制装置，其包括温度采集器和控制器。其中温度采集器用于采集坩埚盖底部例如筒底15的温度数据，并将该温度数据发送给控制器。

在一实施方式中，温度采集器采用红外测温仪18，此种情况下，需要在密封法兰24的中央位置设置测温接口19，坩埚盖加热装置在对应于测温接口19位置设有通孔31，当坩埚盖加热装置采用涡旋感应加热线圈21时，可以在中央处不设置线圈层从而留出中空部分形成所述通孔31。这样红外测温仪18即可无任何阻碍地测量到坩埚盖底部温度。当然其他种类的温度采集器例也可应用于本发明。

控制器内部存储有多条随着晶体23生长厚度变化的晶体背面温度曲线，控制器用于实时接收温度采集器发送的坩埚盖底部温度数据，并依此控制坩埚盖加热装置，以使坩埚盖温度与晶体背面温度曲线保持一致。在一些实施方式中，控制器可以采用PID控制器。

参见图3并结合图2，晶体23的结晶面30温度表示为Ts，碳化硅料10温度为Tv，晶体背面28的温度为Tc，在本实施例中Tv被螺旋感应加热线圈13加热而具有固定值。晶体的结晶面(正面)30和晶体背面28之间的温度差对应图2的ΔTc，结晶面30与碳化硅料10之间的温度差对应图2的ΔTv。图2描述了PVT方法生长碳化硅晶体时通过结晶面的热流Q＝Qv+Qw+L，在晶体的结晶面30和晶体背面28形成了温差ΔTc＝Ts-Tc。碳化硅料10与结晶面30的温差ΔTv＝Tv-Ts。由此得出：ΔTv＝Tv-(Tc+ΔTc)，传热学给出，ΔTc＝Q*Rc，其中，Rc是晶体的热阻。随着晶体的厚度增加，则Rc增大，由ΔTc增大，如果要保持ΔTv不变，则只有减少Tc。

其中，晶体背面温度曲线可通过现有的专用的SiC生长仿真软件模拟得出，如文献《SiC单晶生长及其晶片加工技术的进展》(姜守振，半导体学报第28卷第5期)或者文献《坩埚在线圈中位置对大直径SiC单晶温度场影响》(王英明，电子工艺技术第32卷第6期等多篇论文所提到和使用的Virtual Reactor模拟软件系统获得。

参见图5并结合图2和图4，图5是Virtual Reactor模拟软件系统获得的晶体背面温度曲线图。如图5所示，在螺旋感应加热线圈13的温度TH＝2610K(开尔文),碳化硅料10的温度TV＝2600K，真空腔体压力PAr＝5mBar，籽晶直径d0＝5cm的工况下，随着晶体生长厚度增加，晶体的结晶面温度Tc的变化曲线，其中曲线1、曲线2、曲线3分别表示结晶速率V＝1mm/h(毫米每小时),V＝2mm/h,V＝3mm/h时Tc随晶体生长厚度的变化规律。由此可见，在一定的生长条件下，当Tc的温度跟随图3所示的曲线(如曲线1)减少时，可使得ΔTv恒定。

使用时，螺旋感应加热线圈13通电，对真空腔室加热，热量通过热传导及热辐射方式经真空腔体14、保温装置12、坩埚本体9将碳化硅料10加热至2600℃，此时碳化硅料10升华，在碳化硅料10的上表面29及籽晶22背面28的温度差作用下升华气体输运至背面28处，并重新反应，凝结，形核生长为碳化硅(SiC)晶体23，同时形成晶体23的生长面即结晶面30。本发明通过使晶体23背面28的温度Tc按给定的曲线变化，即可使得碳化硅料10与晶体的结晶面30的温差ΔTv＝Tv-Ts Tv-(Tc+ΔTc)保持不变，从而使得晶体23具有稳定的结晶生长速度，可生长出高质量的SiC结晶体。

本发明通过在坩埚盖内设置涡旋感应加热线圈21，并由控制装置控制晶体背部温度Tc与理想状态下的晶体背部温度(相当于理论Tc，如图5所示)一致，可实现随着晶体生长百度增厚，晶体传热热阻增大，晶体背部和晶体结晶面之间的ΔTc增大，而晶体结晶面和碳化硅料上表面温的差ΔTv基本保持不变的目的。从而实现稳定的晶体生长速度，生长出质量高的晶体。

虽然本说明书中使用相对性的用语，例如“上”“下”来描述图标的一个组件对于另一组件的相对关系，但是这些术语用于本说明书中仅出于方便，例如根据附图中的示例的方向。能理解的是，如果将图标的装置翻转使其上下颠倒，则所叙述在“上”的组件将会成为在“下”的组件。当某结构在其它结构“上”时，有可能是指某结构一体形成于其它结构上，或指某结构“直接”设置在其它结构上，或指某结构通过另一结构“间接”设置在其它结构上。用语“第一”、“第二”等仅作为标记使用，不是对其对象的数量限制。

本权利要求书中，用语“一个”、“一”、“”和“至少一个”用以表示存在一个或多个要素/组成部分/等；用语“包含”、“包括”和“具有”用以表示开放式的包括在内的意思并且是指除了列出的要素/组成部分/等之外还可存在另外的要素/组成部分/等。

应可理解的是，本发明不将其应用限制到本说明书提出的部件的详细结构和布置方式。本发明能够具有其他实施方式，并且能够以多种方式实现并且执行。前述变形形式和修改形式落在本发明的范围内。应可理解的是，本说明书公开和限定的本发明延伸到文中和/或附图中提到或明显的两个或两个以上单独特征的所有可替代组合。所有这些不同的组合构成本发明的多个可替代方面。本说明书的实施方式说明了已知用于实现本发明的最佳方式，并且将使本领域技术人员能够利用本发明。