本发明属于废弃产品综合回收利用领域，具体而言，本发明涉及制备高纯微硅粉的方法及其应用。
背景技术：
微硅粉是在硅冶炼过程中产生的sio2和si气体与空气中的o2迅速氧化并冷凝而形成的一种超细硅质粉末状材料，一般作为添加剂使用，但是用量很少。我国工业硅生产企业多处边远山区，就近无可大量使用微硅粉做添加剂的相关行业，导致微硅粉受运费的影响而较难销售，大量微硅粉堆积，对环境造成污染的同时还需要花费大量的资金去维持微硅粉的管理，由此，微硅粉就存在外售价格不高且运输物流成本较高的特点。微硅粉的综合利用已经成为了工业硅生产企业的一个难题。
技术实现要素：
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种制备高纯微硅粉的方法及其应用。该方法工艺简单，且可有效去除微硅粉中的杂质，提高其白度及二氧化硅含量，得到二氧化硅含量大于95％的高纯微硅粉，该高纯微硅粉具有较高的附加值，可以应用到多种领域，从而对硅产业可持续发展具有重要意义。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备高纯微硅粉的方法，根据本发明的实施例，该方法采用湿法提质或火法提质方法对硅微粉进行处理，以便得到二氧化硅含量不低于95％的高纯硅微粉。该方法针对废弃微硅粉，工艺简单，不但可以解决工业硅生产企业微硅粉堆积而造成的资源浪费以及环境污染的问题，还能提升微硅粉自身价值，合适的运用到更多领域，对我国工业硅冶金技术的进步和经济社会的发展具有不小的推动作用。
另外，根据本发明上述实施例的制备高纯微硅粉的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述湿法提质方法是按照下列步骤进行的：(1)用酸洗液对所述微硅粉进行酸洗处理，以便得到液固混合物；(2)将所述液固混合物进行过滤处理，以便得到滤液和酸洗后微硅粉；(3)将所述酸洗后微硅粉进行干燥处理，以便得到高纯微硅粉。由此，可获得二氧化硅含量大于95％的高纯微硅粉。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述酸洗液选自硝酸、盐酸和硫酸中的至少之一。由此，有利于提高微硅粉中金属杂质的浸出效率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述酸洗液的浓度为5-40g/l。由此，可进一步提高微硅粉中金属杂质的浸出效率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述酸洗液与所述微硅粉的液固比为1：(1-6)。由此，可进一步提高微硅粉中金属杂质的浸出效率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述酸洗处理的温度为20-100摄氏度，时间为0.5-2h。由此，可进一步提高微硅粉中金属杂质的浸出效率。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述干燥处理的温度为45-175摄氏度。由此，有利于提高高纯微硅粉的品位。
在本发明的一些实施例中，所述火法提质方法是按照下列步骤进行的：将所述微硅粉进行煅烧处理，然后进行冷却处理，以便得到高纯微硅粉。由此，可获得二氧化硅含量大于95％的高纯微硅粉。
在本发明的一些实施例中，所述煅烧处理的温度为200-1000摄氏度，时间为10-240min。由此，有利于提高微硅粉中炭和其他杂质的挥发效率。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种涂料，根据本发明的实施例，该涂料包括：微硅粉、成膜物质、溶剂和助剂，其中，所述微硅粉为采用上述制备高纯微硅粉的方法得到的高纯微硅粉。由此，可显著提高该涂料的品位。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的采用湿法提质制备高纯微硅粉的方法流程示意图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种制备高纯微硅粉的方法，根据本发明的实施例，该方法采用湿法提质或火法提质方法对硅微粉进行处理，以便得到二氧化硅含量不低于95％的高纯硅微粉。发明人发现，该方法针对废弃微硅粉，工艺简单，不但可以解决工业硅生产企业微硅粉堆积而造成的资源浪费以及环境污染的问题，还能提升微硅粉自身价值，合适的运用到更多领域，对我国工业硅冶金技术的进步和经济社会的发展具有不小的推动作用。
根据本发明的实施例，参考图1，湿法提质方法可以按照下列步骤进行的：
s100：用酸洗液对微硅粉进行酸洗处理
该步骤中，用酸洗液对微硅粉进行酸洗处理，以便得到液固混合物。具体的，将微硅粉与酸洗液按一定比例混合，调节酸洗温度，搅拌一段时间后静置，微硅粉中的金属杂质溶解于酸液中，炭杂质浮在上层。发明人发现，用酸洗液对微硅粉进行酸洗处理可将微硅粉中的金属杂质浸出，由此，可达到除杂的目的，提高其二氧化硅的含量。
根据本发明的一个实施例，酸洗液的具体类型并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，酸洗液可以为选自硝酸、盐酸和硫酸中的至少之一。发明人发现，在此类酸液的作用下，可显著提高微硅粉中金属杂质的浸出效率。
根据本发明的再一个实施例，酸洗液的浓度并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，酸洗液的浓度可以为5-40g/l。发明人发现，若酸洗液浓度过高，则酸洗液的溶液密度过大，酸洗时溶液太浓稠，不利于酸洗操作，且会造成酸的浪费；而若酸洗液浓度过低，则对微硅粉中的杂质去除不充分。
根据本发明的又一个实施例，酸洗液与微硅粉的液固比并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，酸洗液与微硅粉的液固比可以为1：(1-6)。发明人发现，液固比过高影响酸洗效果，或酸洗时间要无限延长；液固比过低则增加操作成本，同样的时间内，液固比过低所能处理的微硅粉量较少。
根据本发明的又一个实施例，酸洗处理的条件并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，酸洗处理的温度可以为20-100摄氏度，时间为0.5-2h。发明人发现，在酸洗处理过程中，温度和时间是杂质浸出的主要影响条件，当温度过低和时间过短时，杂质去除不干净；当温度过高时溶液呈沸腾状态，存在较大安全隐患，且容易破坏部分打算保留的成分；当酸洗时间过长则造成时间的浪费。发明人经过大量实验发现，在本申请所述的温度和时间范围既可将微硅粉中的杂质酸洗去除干净又能节约成本、降低能耗。
s200：将液固混合物进行过滤处理
该步骤中，将液固混合物进行过滤处理，以便得到滤液和酸洗后微硅粉。具体的，先将上层上浮的炭去除，然后将液固混合物过滤，过滤过程中用清水对微硅粉进行清洗数次，以便降低酸洗后微硅粉中的硫含量。发明人发现，由于炭的比重与二氧化硅的差异，通过过滤处理，即可将炭和溶解于酸洗液中金属杂质去除，经进一步水洗，可降低酸洗后微硅粉中硫的含量，从而得到二氧化硅含量较高的酸洗后微硅粉。
s300：将酸洗后微硅粉进行干燥处理
该步骤中，将酸洗后微硅粉进行干燥处理，以便得到高纯微硅粉。具体的，干燥后，可将酸洗后微硅粉中的水分和残留酸液去除，得到二氧化硅含量大于95％的高纯微硅粉。
根据本发明的一个实施例，干燥处理的温度并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，干燥处理的温度可以为45-175摄氏度。发明人发现，若干燥处理的温度过低则不易干燥，干燥时间太久；若温度过高则增加运作成本。
根据本发明的实施例，火法提质方法可以按照下列步骤进行的：将微硅粉进行煅烧处理，然后进行冷却处理，以便得到高纯微硅粉。发明人发现，微硅粉中含有部分s、c以及105℃挥发份，火法提质主要就是利用高温将这些杂质和挥发份剔除从而达到提质效果。由此，可获得二氧化硅含量大于95％的高纯微硅粉。
根据本发明的一个实施例，煅烧处理的条件并不受特别限制，本领域的技术人员可以根据实际需要进行选择，根据本发明的一个具体实施例，煅烧处理的温度可以为200-1000摄氏度，时间可以为10-240min。发明人发现，温度过低和时间过短会导致杂质挥发不充分，提质效果不明显，时间过长则会造成时间的浪费和生产成本的增加，温度过高会将微硅粉中需要保留的元素成分破坏，并且影响微硅粉的白度。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种涂料，根据本发明的实施例，该涂料包括：微硅粉、成膜物质、溶剂和助剂，其中，微硅粉为涂料的颜料，具体为采用上述制备高纯微硅粉的方法得到的高纯微硅粉；成膜物质包括油脂、油脂加工产品、纤维素衍生物、天然树脂、合成树脂、合成乳液和部分不挥发的活性稀释剂；溶剂包括烃类、醇类、醚类、酮类和酯类物质，例如矿物油精、煤油、汽油、苯、甲苯、二甲苯等；助剂如消泡剂、流平剂等，并且消泡剂和流平剂可以为现有技术中涂料领域常用的具体类型，本领域技术人员可以根据实际需要对其类型和各组分的添加量进行选择。发明人发现，选用高纯微硅粉作为涂料的颜料，相比传统涂料颜料使用的钛白粉价格要便宜5-10倍，且因高纯微硅粉有着很好的分散性、覆盖性及抗腐蚀性，这些性能均是涂料里颜料选材的必备条件，由此，采用本发明所述的高纯微硅粉既可保证涂料的品位还能大幅降低涂料的原材料成本。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
将二氧化硅含量为90wt％的微硅粉放入容器内，加入酸含量为15g/l的稀硫酸，固液比调至1：2，恒温至60摄氏度，搅拌1小时后静置1-2小时；静置后微硅粉中的金属杂质溶于酸洗液中，同时微硅粉中含有的炭浮在上层，首先将上浮的炭除去，然后将静置后的微硅粉进行过滤，过滤过程中用清水对微硅粉进行清洗1-3次，以便降低酸洗后微硅粉中的s含量；最后将过滤后的微硅粉放入105摄氏度的烤箱内烘干，烘干后用振动磨细磨，取样检测得到其二氧化硅的含量为96wt％。
实施例2
将马弗炉温度升至650摄氏度恒温，然后将二氧化硅含量为90wt％的微硅粉装入刚玉坩埚内，放入马弗炉里煅烧1小时；煅烧后的微硅粉经冷却后检测，二氧化含量为96wt％且白度明显提升。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。