小麦秸秆基活性炭的制备方法与流程

文档序号:14979375发布日期:2018-07-20 19:49阅读:1412来源:国知局
本发明涉及活性炭的制备,具体为小麦秸秆基活性炭的制备方法。
背景技术
:我国是一个农业大国,小麦是我国的主要农作物,每年产生的小麦秸秆数量可达上亿吨。目前小麦秸秆的使用主要有以下几种比较成熟的方法:将秸秆作为肥料还田;秸秆直接或者经过加工后作为牲畜饲料;秸秆的能源化,比如农村用秸秆烧火做饭或者沼气池发电等。但除此之外,每年仍有60%以上的秸秆未被利用。小麦秸秆中粗纤维含量高,蛋白质含量较低,粗灰分含量很高,因此自身热量低,营养价值小,并不适用于动物饲料、田地肥料和发电。小麦秸秆中纤维素和半纤维素的质量分数达到了60%以上,碳元素的含量达到了44%左右,碳元素含量较高,因此可用小麦秸秆制作活性炭。而活性炭具有丰富的比表面积和发达的空隙结构,可广泛应用于食品、医药、化工、能源等领域。利用小麦秸秆制作活性炭,不仅减少了因为秸秆焚烧而带来的大气污染,而且实现了变废为宝,提高了秸秆的综合利用率。表1小麦秸秆不同部位的各成分含量灰分%水分%木质素%半纤维素%纤维素%小麦节5.6910.5921.5222.8344.13小麦杆2.769.6421.2123.6951.16小麦叶7.5210.3419.4324.2239.94小麦穗5.6810.5423.8928.4140.58但是,在传统的生物质基活性炭制作过程中,通常需要对物质进行物理活化或是化学活化以增加其比表面积和活性。常用的物理活化剂为水蒸气或是二氧化碳等,但其活化效率低,物理活化剂需求量大,能源消耗比较严重。常用的化学活化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、磷酸等,同样面临着活化剂消耗量大的问题,而且活化之后对环境还有污染。技术实现要素:针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种小麦秸秆基活性炭的制备方法,制作过程简单,避免了传统活性炭制作中常用的大量活化剂,不仅减少了对环境的污染,而且提高了活性炭制作的经济性。本发明是通过以下技术方案来实现:小麦秸秆基活性炭的制备方法,包括如下步骤,步骤1,将浓盐酸与切成段状的小麦秸秆混合,去除秸秆中的灰分;步骤2,将第一步得到的产物放置入高压釜中密闭加热,利用热解自活化法制备得到小麦秸秆基活性炭。优选的,切成段状的小麦秸秆长度为1~1.2cm。优选的,浓盐酸的质量分数为37%,浓盐酸与小麦秸秆的体积质量比为(90~100ml):2g。优选的,浓盐酸与小麦秸秆混合后在45℃~50℃温度范围内并保持55min~60min。优选的,步骤1中还包括对去除灰分后浓盐酸与小麦秸秆的混合物,依次进行过滤、洗涤和干燥的步骤。进一步,所述干燥的温度为100℃~110℃,时间为10min~12min。进一步,将干燥后的产物晾至室温后,并将产物研磨至粒径小于1mm。优选的,高压釜中密闭加热时,按照每分钟5℃的升温速率,加热至800℃~850℃,在此温度下保持120~130min,利用产物热解过程中生成的水蒸气及二氧化碳气体完成自活化法,最后冷却至室温得到小麦秸秆基活性炭。优选的,高压反应釜中加热的产物体积不超过反应釜容积的1/3。与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:本发明所述的方法中通过使用高压反应釜,对已经去除掉灰分的生物质密封加热,其反应过程即去除挥发分的过程中生成的二氧化碳和水蒸气,可以作为物理活化剂使用。而密封的环境造成的高压,又促进了生物质的活化效果。由此制备出含碳量高、微孔发达的小麦秸秆基活性炭,可广泛应用于环保、食品、医药、化工、能源等领域,从而实现了小麦秸秆的变废为宝,既保护了环境,又创造了经济效益。具体实施方式下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。本发明使用小麦秸秆,设计了一种全新的方法制作小麦秸秆基活性炭。首先将小麦秸秆切成段状,将其与浓盐酸充分混合作用一段时间后用去离子水洗涤并高温干燥。待晾至室温后用研钵将得到的物质充分研磨,将研磨过的物质放入不锈钢反应釜中密封好,将反应釜按照一定升温速率加热到一定温度并在此温度保持一段时间后,将得到的物质放晾至室温后,即为制得的小麦秸秆基活性炭。本发明小麦秸秆基活性炭的制备方法主要有两步组成。第一步,首先将小麦秸秆切成段状,将浓盐酸与切成段状的小麦秸秆充分混合作用,作用一段时间去除秸秆中的灰分后,用去离子水洗涤并高温干燥。第二步,待晾至室温后用研钵将得到的物质充分研磨,将研磨过的物质放入不锈钢反应釜中密封好,将反应釜按照一定升温速率加热到一定温度并在此温度保持一段时间后,利用热解自活化法制备出小麦秸秆基活性炭,将得到的物质放晾至室温后,即为制得的小麦秸秆基活性炭。将小麦秸秆切成1cm的段状,将浓盐酸和适量的段状秸秆放入密闭锥形瓶中,用水浴加热的方式在一定稳定下加热一定时间,然后用去离子水清洗得到的产物并高温干燥。将得到的产物放置入高压釜中,按照一定的升温速率加热到一定稳定下并保持一段时间,利用产物热解过程中生成的水蒸气及二氧化碳气体实现自我活化。由此制备出小麦秸秆基活性炭。具体的,包括如下步骤。1、将干燥的小麦秸秆切成1cm段状。2、取浓度为37%的浓盐酸100ml倒入锥形瓶中,称取2g的段状小麦秸秆倒入盐酸中,并将锥形瓶密封完整。3、采用水浴加热的方式,将浓盐酸加热至45℃并保持60min。4、将得到的产物用过滤网过滤,并将其用去离子水反复冲洗,然后将其放置高温干燥箱中,在100℃高温下干燥10min。5、用研钵将上一步中的产物充分研磨。6、将研磨过的产物放置高压反应釜中(注意产物的体积不应超过反应釜容积的1/3),按照每分钟5℃的升温速率,加热至800℃,在此温度下保持120min。7、将高压反应釜中的物质晾至室温,即可得到比表面积大、微孔发达的活性炭。实例1小麦秸秆基活性炭的制备方法,包括如下步骤,1、将干燥的小麦秸秆切成1cm段状。2、取浓度为37%的浓盐酸90ml倒入锥形瓶中,称取2g的段状小麦秸秆倒入盐酸中,并将锥形瓶密封完整。3、采用水浴加热的方式,将浓盐酸加热至45℃并保持55min。4、将得到的产物用过滤网过滤,并将其用去离子水反复冲洗,然后将其放置高温干燥箱中,在100℃高温下干燥10min。5、用研钵将上一步中的产物充分研磨至粒径小于1mm。6、将研磨过的产物放置高压反应釜中(注意产物的体积不应超过反应釜容积的1/3),按照每分钟5℃的升温速率,加热至800℃,在此温度下保持120min。7、将高压反应釜中的物质晾至室温,即可得到比表面积大、微孔发达的活性炭。实例2小麦秸秆基活性炭的制备方法,包括如下步骤,1、将干燥的小麦秸秆切成1.1cm段状。2、取浓度为37%的浓盐酸95ml倒入锥形瓶中,称取2g的段状小麦秸秆倒入盐酸中,并将锥形瓶密封完整。3、采用水浴加热的方式,将浓盐酸加热至48℃并保持58min。4、将得到的产物用过滤网过滤,并将其用去离子水反复冲洗,然后将其放置高温干燥箱中,在105℃高温下干燥11min。5、用研钵将上一步中的产物充分研磨至粒径小于1mm。6、将研磨过的产物放置高压反应釜中(注意产物的体积不应超过反应釜容积的1/3),按照每分钟5℃的升温速率,加热至825℃,在此温度下保持125min。7、将高压反应釜中的物质晾至室温,即可得到比表面积大、微孔发达的活性炭。实例3小麦秸秆基活性炭的制备方法,包括如下步骤,1、将干燥的小麦秸秆切成1.2cm段状。2、取浓度为37%的浓盐酸100ml倒入锥形瓶中,称取2g的段状小麦秸秆倒入盐酸中,并将锥形瓶密封完整。3、采用水浴加热的方式,将浓盐酸加热至50℃并保持60min。4、将得到的产物用过滤网过滤,并将其用去离子水反复冲洗,然后将其放置高温干燥箱中,在110℃高温下干燥12min。5、用研钵将上一步中的产物充分研磨至粒径小于1mm。6、将研磨过的产物放置高压反应釜中(注意产物的体积不应超过反应釜容积的1/3),按照每分钟5℃的升温速率,加热至850℃,在此温度下保持130min。7、将高压反应釜中的物质晾至室温,即可得到比表面积大、微孔发达的活性炭。当前第1页12
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