一种掺氮碳纳米管材料的制作方法

文档序号:20610475发布日期:2020-05-06 19:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种掺氮碳纳米管材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)将酸化碳纳米管分散在甲醛水溶液中得到分散液a;

(2)将三聚氰胺分散到去离子水中得到分散液b;

(3)将分散液a和分散液b混合,升温至50-80℃反应10-60min,调节反应液的ph为7-9,密闭升温至100-200℃进行水热反应5-30小时,过滤,干燥,得到黑色固体粉末;

(4)将步骤(3)中得到的黑色固体粉末置于微波反应腔中,以300-1200w的微波功率加热1-60min,得到所述掺氮碳纳米管材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中酸化碳纳米管与甲醛水溶液按固液比为1g:10-100ml混合。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述分散液a和分散液b混合,是将分散液a倒入分散液b中。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中分散液a和分散液b混合,按重量计分散液a中的酸化碳纳米管:分散液b中的三聚氰胺为1:1-20。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述调节反应液的ph使用有机碱或者无机碱。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碱选自甲胺、乙胺、乙二胺、丙胺、异丙胺、三乙醇胺、苯胺、环己胺、邻氨基苯酚、2-氯酚、碳酸钾,碳酸氢钠、氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述水热反应温度为120~160℃,时间为12~18h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中微波反应的功率为600~1000w,时间为10~30min。

9.权利要求1~8任意一项所述的方法制备的掺氮碳纳米管材料。

10.权利要求9所述的掺氮碳纳米管材料作为锂离子电池负极材料的应用。


技术总结
一种掺氮碳纳米管材料,采用甲醛为桥梁,使其与三聚氰胺发生适度交联形成掺氮前体,再进行水热反应,使掺氮前体与碳纳米管相互作用均匀融合,再进行无溶剂微波反应,合成高氮含量掺杂碳纳米管。本发明的掺氮碳纳米管材料在制备过程中避免了传统掺氮过程中掺氮前体受热过程的升华导致的损失,提高掺氮效率,反应条件由温和到强烈递进,实现掺氮前体与碳纳米管相互作用均匀融合。制备的掺氮碳纳米管材料稳定性好,在空气中不易变性,容易存放,比表面积大,作为锂离子电池负极材料,为锂离子传输提供了良好的通道,表现出较大的比容量和较好的循环稳定性能。

技术研发人员:郭金;廖莎;张会成;王少军;凌凤香
受保护的技术使用者:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院
技术研发日:2018.10.27
技术公布日:2020.05.05
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