一种铌铝化碳的低温制备方法与流程

本发明属于材料合成领域，涉及一种基于铌铝化碳的低温制备方法。

背景技术：

随着社会的不断进步和科学的不断发展，陶瓷材料的使用也越来越广泛。max相材料作为一种新型的陶瓷材料，受到了越来越多的关注。max相陶瓷材料是一种三元层状化合物，其微观结构为六方层状结构，由mx层和a原子层交替排列而成。其中m为过渡金属元素，a为主族元素，x为碳元素或者氮元素。max相材料拥有着十分优异的性能，在很多领域都将大有作为。目前已经有超过60种max相材料被发现，包括ti2alc，ti3alc2，v2alc等。

铌铝化碳(nb2alc)作为一种典型的三元层状陶瓷max相材料，具有许多金属材料和陶瓷材料的优点，例如较好的导电性，较好的导热性，较好的抗高温氧化性能，强度高，模量高等。凭借着其优异的性能和与众不同的微观结构，铌铝化碳(nb2alc)在很多领域都拥有着巨大的应用潜力与价值。

技术实现要素：

本发明的目的在于公开一种铌铝化碳的低温制备方法。基于铌粉、石墨粉、铝粉通过低温熔融盐法合成。

为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种铌铝化碳的低温制备方法，基于铌粉、石墨粉、铝粉通过低温熔融盐法合成，具体为：该制备方法以铌粉、铝粉、石墨粉为原料，按照铌铝化碳(nb2alc)为目标产物，计算各原料的用量。低温熔盐法是指将一定比例的盐与反应物混合均匀后，对混合物进行加热，让盐熔化，从而使反应物在盐的熔体内部反应，最后得到所需物质。随后降温，再将盐去除，得到产物。包含以下两种方法：

第一种制备方法步骤如下：

首先，以铌粉、铝粉、石墨粉为原料，按照铌铝化碳(nb2alc)为目标产物，计算各原料的用量；并称取氯化钠待用。其次，室温下，将铌粉、铝粉、石墨粉混合球磨18～24小时后得到混合粉末。再次，将部分氯化钠粉末铺放在刚玉舟上，形成一薄层后，将混合粉末铺放在刚玉舟上，再铺放剩余氯化钠粉末，形成氯化钠粉末包覆原料混合物的形式。最后，将刚玉舟放入管式炉中，900～1500℃煅烧2～48小时，同时通入氩气，将合成后的粉末放入盐酸中加热搅拌后进行抽滤并真空干燥。

所述的铌粉、铝粉、石墨粉、氯化钠的质量分别为0.1～10g、0.1～10g、0.01～10g、5～20g。

第二种制备方法步骤如下：

首先，以铌粉、铝粉、石墨粉为原料，按照铌铝化碳(nb2alc)为目标产物，计算各原料的用量；并称取氯化钠待用。其次，将原料铌粉、铝粉、石墨粉与氯化钠混合球磨18～24小时后得到混合粉末。再次，将混合粉末取出放入刚玉舟中。最后，将刚玉舟放入管式炉中，900～1500℃煅烧2～48小时，同时通入氩气，将合成后的粉末放入盐酸中加热搅拌后进行抽滤并真空干燥。

所述的铌粉、铝粉、石墨粉、氯化钠的质量分别为0.1～10g、0.1～10g、0.01～10g、5～20g。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：明显降低合成温度，节约能源。可以大规模制造所需材料。可以很容易地控制粉末的形貌。这些工艺条件都是为了制备纳米级材料所提供的。所以制备铌铝化碳高纯材料时，低温熔融盐法将是很好的选择。

附图说明

图1为实施例1所得铌铝化碳粉末的x射线衍射图；

图2为实施例2所得铌铝化碳粉末的x射线衍射图；

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，以下所有实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

一种铌铝化碳的低温制备方法，包括以下步骤：

a.将1.1克铌粉，0.18克铝粉，0.07克石墨粉放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨18小时。

b.将在步骤a所得粉末从小瓶中取出，在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末放入其中央，再铺上剩余氯化钠粉末。氯化钠粉末的总质量为10克。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1200℃，并在此温度下保持24小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/l的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的铌铝化碳粉末。通过图1可以得到铌铝化碳粉末的x射线衍射图。

实施例2

一种铌铝化碳的低温制备方法，包括以下步骤：

a.将1.1克铌粉，0.18克铝粉，0.07克石墨粉，10克氯化钠粉末放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨18小时。

b.将在步骤a所得粉末从小瓶中取出，并放入刚玉舟中。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1200℃，并在此温度下保持24小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/l的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的铌铝化碳粉末。通过图2可以得到铌铝化碳粉末的x射线衍射图。

实施例3

一种铌铝化碳的低温制备方法，包括以下步骤：

a.将0.1克铌粉，0.1克铝粉，0.01克石墨粉放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨20小时。

b.将在步骤a所得粉末从小瓶中取出，在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末放入其中央，再铺上剩余氯化钠粉末。氯化钠粉末的总质量为5克。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1000℃，并在此温度下保持2小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/l的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的铌铝化碳粉末。

实施例4

一种铌铝化碳的低温制备方法，包括以下步骤：

a.将0.1克铌粉，0.1克铝粉，0.01克石墨粉，5克氯化钠粉末放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨20小时。

b.将在步骤a所得粉末从小瓶中取出，并放入刚玉舟中。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1000℃，并在此温度下保持2小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/l的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的铌铝化碳粉末。

实施例5

一种铌铝化碳的低温制备方法，包括以下步骤：

a.将9克铌粉，8克铝粉，8克石墨粉放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨24小时。

b.将在步骤a所得粉末从小瓶中取出，在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末放入其中央，再铺上剩余氯化钠粉末。氯化钠粉末的总质量为20克。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1400℃，并在此温度下保持48小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/l的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的铌铝化碳粉末。

实施例6

一种铌铝化碳的低温制备方法，包括以下步骤：

a.将9克铌粉，8克铝粉，8克石墨粉，20克氯化钠粉末放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨24小时。

b.将在步骤a所得粉末从小瓶中取出，并放入刚玉舟中。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1400℃，并在此温度下保持48小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/l的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的铌铝化碳粉末。