微波真空热解制备生物质活性炭的方法与流程

本发明涉及活性炭
技术领域：
，具体领域为一种微波真空热解制备生物质活性炭的方法。
背景技术：
：微波作为电磁波的一种，其波长介于红外线和无线电波波段之间，低于可见光和紫外光，大约在1mm～1m之间，频率在300mhz～300ghz之间。其应用主要包括通讯、侦测、导航、干扰等领域，生活领域则用于烹饪。微波加热，会产生交替辐射方式引发分子运动，主要包括偶极转动和离子传导，物体内分子运动碰撞产生摩擦会使介电损失，同时转化成热能，使得温度升高，导致由内到外的加热现象，实现短时间快速且均匀的加热。微波处理技术在环境工程中的应用潜力近年才被人们注意到，到目前为止，微波辐射技术已被成功地用于环境监测、废气处理、污水处理和固体废弃物的处理。与传统加热相比较，微波高频和热能由内部产生的特性，使热能传输能够较均匀并快速的加热生物质内部，加热过程的能量损耗也会减小、反应时间也会较短，效率较高。生物质热解技术是指将生物质于无氧或少氧的环境下进行加热，使其产生热化学作用，在高温条件下将大分子分解并产生气体(h2、co、ch4和co2)、液体(焦油)和固体(炭)的处理方法。热解的三态产物可用作化学原料，燃料来源，土壤改良剂，催化剂，或进一步升级为活性炭。尤其是，以微波为热源的热解技术可提供快速和选择性的加热机制在生物质热解领域很有潜力。目前，已有一些利用微波辐照生物质生产活性炭的工艺，如以杏核为碳源微波加热制备活性炭的方法(cn106587049a)、一种夏威夷果壳活性炭及其微波加热制备方法(cn105502393a)、水枝锦秸秆活性炭的制备方法(cn101112983a)、一种微波制备汉麻秆基活性炭的方法(cni06608622a)。但热裂解的惰性氛主要是通过使用n2来维持的，使用n2增加了生产成本，不利于工业化生产。技术实现要素：本发明的目的在于提供一种微波真空热解制备生物质活性炭的方法，以解决现有技术中微波辐照生物质生产活性炭生产成本高、不利于工业化生产、产品性能不佳等问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种微波真空热解制备生物质活性炭的方法，包括以下步骤：(1)将生物质放入105℃烘箱中干燥至恒重；(2)将上述生物质与磷酸按质量比1︰1～1︰4混合，并调配适量的水，使之混合均匀，浸渍24h；(3)将步骤(2)制备的生物质置于石英坩埚并将其置于微波炉中石英反应管中保持真空进行炭化和活化；(4)将冷却的活性炭样品用1:10的盐酸在90℃下煮30分钟，然后用蒸馏水漂洗，在120℃烘干，烘干后放入干燥器中进行冷却，然后研磨至200目即得活性炭。本发明所述的一种微波真空热解制备生物质活性炭的方法，其中，所述步骤(2)中的磷酸浓度为30％～70％。本发明所述的一种微波真空热解制备生物质活性炭的方法，其中，所述步骤(3)中，微波功率为200～800w，辐照时间为3～15分钟，真空条件为8～40kpa。本发明所述的一种微波真空热解制备生物质活性炭的方法，其中，所述步骤(2)中，生物质与磷酸的质量比为1︰1.5～1︰3.5。本发明所述的一种微波真空热解制备生物质活性炭的方法，其中，所述步骤(3)中，辐照时间为6～14分钟。本发明所述的一种微波真空热解制备生物质活性炭的方法，其中，所述步骤(3)中，微波辐照功率400～750w。本发明所述的一种微波真空热解制备生物质活性炭的方法，其中，所述步骤(3)中，真空条件为15～40kpa。本发明所述的一种微波真空热解制备生物质活性炭的方法，其中，所述步骤(4)中，蒸馏水充分漂洗至ph为6.5～7.5。与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法在真空下制得的活性炭具有更高的比表面积，同时在真空环境可加速热分解、缩短加工时间、降低能耗，从而降低运营成本。附图说明图1为本发明方法的工艺流程图。具体实施方式下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1请参阅图1，一种微波真空热解制备生物质活性炭的方法，包括以下步骤：(1)将生物质放入105℃烘箱中干燥至恒重；(2)将上述生物质与浓度30％～70％磷酸按质量比(生物质︰磷酸)1︰1～1︰4混合，并调配适量的水，使之混合均匀，浸渍24h；(3)将步骤(2)制备的生物质置于石英坩埚并将其置于微波炉中石英反应管中进行炭化和活化，微波功率在200～800w，辐照时间3～15分钟，真空条件8～40kpa；(4)将冷却的活性炭样品用1:10的盐酸在90℃下煮30分钟，然后用蒸馏水充分漂洗至ph为6.5～7.5，在120℃烘干,烘干后放入干燥器中进行冷却，然后研磨至200目即得活性炭。实施例2将取自南通某精制棉加工企业清杂产生的废棉渣，在105℃下干燥24小时，取4g废棉渣与40％磷酸按1︰2.5质量比混合、搅拌均匀，浸渍24小时后，放入微波炉中设定功率450w、真空条件30kpa进行炭化活化，维持时间为12分钟。经冷却、洗涤、干燥、研磨得到活性炭。制备出的活性炭碘吸附值为813mg/g，产率为52.3％。实施例3将取自天津某板材加工企业的木屑在105℃下干燥24小时，取4g木屑与40％磷酸按1︰3质量比混合、搅拌均匀，浸渍24小时后，放入微波炉中设定功率700w、真空条件20kpa进行炭化活化，维持时间为8分钟。经冷却、洗涤、干燥、研磨得到活性炭。制备出的活性炭碘吸附值为904mg/g，产率为36.6％。实施例4将取自常州某家具生产企业的木屑在105℃下干燥24小时，取4g木屑与40％磷酸按1︰3.3质量比混合、搅拌均匀，浸渍24小时后，放入微波炉中设定功率700w、真空条件20kpa进行炭化活化，维持时间为9分钟。经冷却、洗涤、干燥、研磨得到活性炭。制备出的活性炭碘吸附值为1070mg/g，产率为43.3％。为突出本发明的有益效果，还进行了以下对比例实验。对比例1(微波辐照+氮气气氛保护的工艺方案)将取自南通某精制棉加工企业清杂产生的废棉渣，在105℃下干燥24小时，取4g废棉渣与40％磷酸按1︰2.5质量比混合、搅拌均匀，浸渍24小时后，放入微波炉中设定功率450w、氮气流率0.2l/min、进行炭化活化，维持时间为20分钟。经冷却、洗涤、干燥、研磨得到活性炭。制备出的活性炭碘吸附值为778mg/g，产率为43.6％。对比例2(微波辐照+氮气气氛保护的工艺方案)将取自天津某板材加工企业的木屑在105℃下干燥24小时，取4g木屑与40％磷酸按1︰3质量比混合、搅拌均匀，浸渍24小时后，放入微波炉中设定功率700w、氮气流率0.2l/min、进行炭化活化，维持时间为20分钟。经冷却、洗涤、干燥、研磨得到活性炭。制备出的活性炭碘吸附值为844mg/g，产率为25.6％。将实施例2-4与对比例1-2的工艺制得的活性炭进行了性能对比，数据结果见表1。表1活性炭的比表面积(m2/g)加热时间(min)能耗(kj)实施例2690.712324实施例31507.38336实施例41647.69378对比例1642.220540对比例21412.220840由表1的数据结果可知，实施例2-4工艺方法的加热时间与能耗均远远低于对比例1和对比例2，其中，实施例3和实施例4制得的活性炭的比表面积尤为突出，效果显著。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。当前第1页12