一种硝基高塔海藻复合肥的制备方法与流程

本发明涉及肥料领域，涉及一种硝基高塔海藻复合肥的制备方法。

背景技术：

农业部2015年制定了《到2020年化肥使用量零增长行动方案》，紧紧围绕“稳粮增收调结构，提质增效转方式”的工作主线，大力推进化肥减量提效，积极探索出高效、产品安全、资源节约、环境友好的现代农业发展之路。可见，提质增效与环境友好已近成为种植业可持续发展的主题。

海藻提取物富含糖类、微量元素、生长调节物质、甜菜碱、甘露醇、固醇类、多酚类物质，具有促进根系及菌根生长，促进养分吸收，缓解叶绿素衰老，促进花芽分化，提高果实均匀度，促进果实着色，提高作物对极端温度、病害的抵抗能力。因此，在《到2020年化肥使用量零增长行动方案》压力之下，应用生产含海藻提取物的复合肥料符合当前行业发展需求。

当前，单独施用海藻提取物受施肥设施限制，大面积推广应用难度较大。把海藻提取物与复合肥结合能够很好解决海藻提取物施用难题。目前，行业内把海藻多糖作为增效原料添加到硝基高塔复合肥当中，因硝基高塔复合肥生产过程温度较高，海藻多糖容易炭化，因此，研发出一款硝基高塔海藻复合肥非常有必要。

技术实现要素：

本发明的目的是针对上述缺陷而提供的一种硝基高塔海藻复合肥的制备方法，包括以下步骤：

s1、将干海藻切碎成长度为0.5-1cm的小段，细筛除砂备用；

s2、将水放入消化罐中搅拌，加入碳酸钾搅拌至全部溶解得到碳酸钾溶液，控制碳酸钾溶液浓度在0.2-0.5mol/l，然后加入s1中所获得的小段干海藻进行降解，小段干海藻和碳酸钾水溶液的质量比为1:8-1:12；

s3、封闭消化罐并加热升温至罐内温度达到120-140℃、压力达到0.3-0.4mpa，然后消化降解3-5h得到混合液；取出部分混合液测定其粘度，当其粘度在30℃为3-4.5mpa/秒时，开冷却水对消化罐降温，待罐内混合液温度降至90-100℃打开气压阀门，继续开冷却水降温；当罐内混合液温度降至60℃时，取出混合液并通过卧式离心机在3000-5000r/min转速对混合液进行离心处理，获得离心液，离心液添加磷酸调ph至9-10；

s4、在s3中调好ph的离心液中，添加腐殖酸钾，添加量为离心液本身固含量的12%-20%，搅拌1.5-2.0h；

s5、对s4中搅拌后的离心液进行浓缩，当浓缩后的离心液的固含量达到30%-40%时，停止浓缩；

s6、对s5中浓缩后的离心液进行喷雾干燥，所得到的中空状棕黑色颗粒即为海藻提取物，海藻提取物含水量小于3%；

s7、将磷酸一铵、硫酸铵、硫酸钾、氯化钾和s6中得到的海藻提取物按比例加入到装有160-180℃温度且浓度为99.5%的硝铵溶液的高塔硝铵槽中，再经混合研磨后进入高塔造粒机造粒，然后再依次进行分筛、冷却和包膜处理，即制得所述硝基高塔海藻复合肥。

所述干海藻为干泡叶藻、干巨藻、干海带中的一种或几种的混合物。

s7中所述硝铵溶液、磷酸一铵、硫酸铵、硫酸钾、氯化钾以及海藻提取物的重量份依次为：硝铵溶液40份、磷酸一铵32份、硫酸铵3份、硫酸钾21份、氯化钾5份以及海藻提取物0.5份。

本发明的优点:行业内把海藻多糖作为增效原料添加到硝基高塔复合肥当中，因硝基高塔复合肥生产过程温度较高（140-160℃），海藻多糖耐高温能力差，容易导致海藻多糖炭化，降低肥效。本发明在海藻提取过程当中把海藻多糖转化成海藻酸钾，提高了海藻提取物抗高温能力，所生产的硝基高塔复合肥料肥海藻活性物质更高，产品促根、壮苗、壮梢，保花保果及抗逆效果更好。

附图说明

图1为不同处理对小白菜地上部鲜重的影响；

图2为不同处理对小白菜根长的影响；

图3为不同处理对小白菜叶宽的影响；

图4为不同处理对小白菜叶长的影响；

图5为实施例2不同处理对菠菜地上部鲜重影响；

图6为实施例2不同处理对菠菜根长的影响；

图7为实施例3不同处理对菠菜地上部鲜重影响；

图8为实施例3不同处理对菠菜根长的影响。

具体实施方式

一种硝基高塔海藻复合肥的制备方法，包括以下步骤：

s1、将干海藻切碎成长度为0.5-1cm的小段，细筛除砂备用；

s2、将水放入消化罐中搅拌，加入碳酸钾搅拌至全部溶解得到碳酸钾溶液，控制碳酸钾溶液浓度在0.2-0.5mol/l，然后加入s1中所获得的小段干海藻进行降解，小段干海藻和碳酸钾水溶液的质量比为1:8-1:12；

s3、封闭消化罐并加热升温至罐内温度达到120-140℃、压力达到0.3-0.4mpa，然后消化降解3-5h得到混合液；取出部分混合液测定其粘度，当其粘度在30℃为3-4.5mpa/秒时，开冷却水对消化罐降温，待罐内混合液温度降至90-100℃打开气压阀门，继续开冷却水降温；当罐内混合液温度降至60℃时，取出混合液并通过卧式离心机在3000-5000r/min转速对混合液进行离心处理，获得离心液，离心液添加磷酸调ph至9-10；

s4、在s3中调好ph的离心液中，添加腐殖酸钾，添加量为离心液本身固含量的12%-20%，搅拌1.5-2.0h；

s5、对s4中搅拌后的离心液进行浓缩，当浓缩后的离心液的固含量达到30%-40%时，停止浓缩；

s6、对s5中浓缩后的离心液进行喷雾干燥，所得到的中空状棕黑色颗粒即为海藻提取物，海藻提取物含水量小于3%；

s7、将磷酸一铵、硫酸铵、硫酸钾、氯化钾和s6中得到的海藻提取物按比例加入到装有160-180℃温度且浓度为99.5%的硝铵溶液的高塔硝铵槽中，再经混合研磨后进入高塔造粒机造粒，然后再依次进行分筛、冷却和包膜处理，即制得所述硝基高塔海藻复合肥。

所述干海藻为干泡叶藻、干巨藻、干海带中的一种或几种的混合物。

s7中所述硝铵溶液、磷酸一铵、硫酸铵、硫酸钾、氯化钾以及海藻提取物的重量份依次为：硝铵溶液40份、磷酸一铵32份、硫酸铵3份、硫酸钾21份、氯化钾5份以及海藻提取物0.5份。

<实施例1>

1）海藻提取物的制备

在1吨的消化罐中放入500kg水，缓慢加入45kg碳酸钾，搅拌全溶后，加入55kg切碎的泡叶藻。封闭消化罐，开夹套蒸汽加热升温，温度为130℃，消化降解4小时后开冷却水降温，温度降至95℃打开气压阀门，开冷却水降温至60℃，经卧式离心机4000r/min离心后，获得离心液，离心液添加磷酸调ph至9.5。在离心液中，添加离心液自身固含量15%的腐殖酸钾，搅拌1.8小时。离心液浓缩至固含量35%时，喷雾干燥后即为海藻提取物，海藻提取物含水量为2%。

2）硝基高塔海藻复合肥制备

含海藻提取物的硝基高塔复合肥配方，其原料组分及其重量份为：浓度99.5%的硝铵溶液40份、磷酸一铵32份、硫酸铵3份、硫酸钾21份、氯化钾5份、海藻提取物0.5份，氮磷钾养分配比为15-15-15，硝基高塔海藻复合肥中海藻提取物含量约为5‰。

肥效验证试验：

3）、试验设计

试验共设3个处理，氮磷钾配方均为15-15-15（硝基高塔工艺），分别为对照（不添加海藻提取物）、处理1（含5‰海藻多糖）、处理2（含5‰自制海藻提取物）。施肥量均按40kg/亩施肥，供试作物为小白菜。播种25天后，测试小白菜苗期产量、根系生长、叶片spad值等指标。播种15天后把小白菜苗移至盆中，继续培养10天后在40℃光照培养箱中高温胁迫24h，测定小白菜hsp70基因表达量。

4）、试验结果

研究结果表明，添加海藻多糖处理（处理1）与添加自制海藻提取物处理（处理2）小白菜鲜重显著高于对照处理，苗期鲜重分别增加47%和109%，证明无论是海藻多糖还是自制海藻提取物都能显著增加小白菜苗期产量（见图1）。此外，自制海藻提取物处理小白菜苗期鲜重显著高于海藻多糖处理，说明添加自制海藻提取物的硝基高塔复合肥中海藻活性物质更强。

从根系生长来看，添加自制海藻提取物处理小白菜苗期根长显著高于对照和添加海藻多糖处理。可见，添加自制海藻提取物的硝基高塔复合肥中促根类活性物质活性更高（见图2）。

从叶片面积分析来看，添加海藻的两个处理的叶片叶宽和叶长均显著高于对照处理，但自制海藻提取物处理和海藻多糖处理之间无差异（见图3-4）。

自制硝基高塔复合肥小白菜叶片spad值为29.9（表1），显著高于海藻多糖处理和对照处理。海藻多糖处理与对照处理小白菜叶片spad值无差异，这可能与自制海藻提取物中甜菜碱、甘露醇和海藻酸含量较高有关（见表2）。

表1不同处理对小白菜叶片spad的影响

注：同一行不同字母表示差异达到显著水平（p=0.05），下同。

通过对自制海藻提取物与市售海藻多糖原料成分分析发现，自制海藻提取物中海藻酸、甜菜碱、甘露醇、有机质的含量均高于市售海藻多糖，但海藻多糖原料中的海藻多糖和灰分含量均高于自制海藻精含量。此外，海藻多糖原料含钾量与自制海藻提取物含钾量相当，详见表2。硝铵料浆中分别添加5‰自制海藻精和海藻多糖原料，在150℃下处理1h，分别测定二者海藻酸和海藻多糖含量，应用海藻多糖原料处理，海藻多糖含量为0.021%，而自制海藻酸处理，海藻酸含量为0.043%。可见，本研发所生产的硝基高塔海藻复合肥以海藻酸为主的海藻活性成分得意大量保留。

表2不同海藻提取物成分分析

hsp70基因对高温胁迫比较敏感，本研究通过监测hsp70基因表达量来评价海藻提取物的抗逆性。表3表明，自制海藻提取物hsp70基因表达量为5.41，显著高于海藻多糖处理和对照处理，同时海藻多糖处理也显著优于对照处理。可见，本发明自制海藻提取物能够显著提高小白菜对高温逆境的抵抗能力。

表3不同处理对小白菜在高温胁迫条件下hsp70基因表达量的影响

5）、结论

从以上分析可以看出，自制海藻提取物能够促进小白菜根系和地上部生长，显著增加叶片叶绿素含量，抗逆能力明显增强。

<实施例2>

1）海藻提取物的制备

在1吨的消化罐中放入500kg水，缓慢加入40kg碳酸钾，搅拌全溶后，加入67kg粉碎的巨藻。封闭消化罐，开夹套蒸汽加热升温，温度为120℃，消化降解5小时后开冷却水降温，温度降至90℃打开气压阀门，开冷却水降温至60℃，经卧式离心机3000r/min离心后，获得离心液，离心液添加磷酸调ph至9.0。在离心液中，添加离心液固含量12%的腐殖酸钾，搅拌1.5小时。离心液浓缩至固含量30%时，喷雾干燥后即为海藻提取物，海藻提取物含水量为3%。

2）硝基高塔海藻复合肥制备

含海藻提取物的硝基高塔复合肥配方，其原料组分及其重量份为：浓度99.5%的硝铵溶液40份、磷酸一铵32份、硫酸铵3份、硫酸钾21份、氯化钾5份、海藻提取物0.5份，氮磷钾养分配比为15-15-15，硝基高塔海藻复合肥中海藻提取物含量约为5‰。

肥效验证试验

3)、试验设计

试验共设3个处理，氮磷钾配方均为15-15-15（硝基高塔工艺），分别为对照（不添加海藻提取物）、处理1（含5‰海藻多糖）、处理2（含5‰自制海藻提取物）。施肥量均为40kg/亩，撒施后起垄。供试作物菠菜。

间苗：播种20天后间苗，株行距为8*15cm。

采收：播种55天后，选取同样位置面积1m2小区测产，对菠菜整株采收，全部洗根。测试菠菜产量、根系生长、叶片spad值等指标，播种40天后菠菜移栽至盆中，在移栽后第55天，菠菜在40℃光照培养箱中高温胁迫24h，测定hsp70基因表达量。

4)、试验结果

试验结果表明，含自制海藻提取物和海藻多糖硝基高塔复合肥处理菠菜鲜重和根长均显著高于对照处理；此外，自制海藻提取物处理菠菜鲜重和根长显著高于海藻多糖处理，见图5-6。

自制硝基高塔复合肥菠菜叶片spad值为33.7（表4），显著高于海藻多糖处理和对照处理。海藻多糖处理与对照处理菠菜叶片spad值无差异，这可能与自制海藻提取物中甜菜碱、甘露醇和海藻酸含量较高有关（见表5）。

表4不同处理对菠菜叶片spad的影响

通过对自制海藻提取物与市售海藻多糖原料成分分析发现，自制海藻提取物中海藻酸、甜菜碱、甘露醇、有机质的含量均高于市售海藻多糖，但海藻多糖原料中的海藻多糖和灰分含量均高于自制海藻精含量，这说明海藻多糖原料中的多糖类物质和矿质元素含量均高于海藻提取物。此外，海藻多糖原料含钾量与自制海藻提取物含钾量相当，详见表5。硝铵料浆中分别添加5‰自制海藻精和海藻多糖原料，在150℃下处理1h，分别测定二者海藻酸和海藻多糖含量，应用海藻多糖原料处理，海藻多糖含量为0.018%，而自制海藻酸处理，海藻酸含量为0.04%。可见，本研发所生产的硝基高塔海藻复合肥以海藻酸为主的海藻活性成分得意大量保留。

表5不同海藻提取物成分分析

表6表明，自制海藻提取物hsp70基因表达量为4.99，显著高于海藻多糖处理和对照处理，同时海藻多糖处理也显著优于对照处理。可见，本发明自制海藻提取物能够显著提高小白菜对高温逆境的抵抗能力。

表6不同处理对菠菜在高温胁迫条件下hsp70基因表达量的影响

5）、结论

从以上分析可以看出，含自制海藻提取物的硝基高塔复合肥能够显著促进菠菜根系和地上部生长，显著增加叶片叶绿素含量，抗逆能力明显增强。

<实施例3>

1）海藻提取物的制备

在1吨的消化罐中放入500kg水，缓慢加入60kg碳酸钾，搅拌全溶后，加入47kg粉碎的海带。封闭消化罐，开夹套蒸汽加热升温，温度为140℃，消化降解3小时后开冷却水降温，温度降至100℃打开气压阀门，开冷却水降温至60℃，经卧式离心机5000r/min离心后，获得离心液，离心液添加磷酸调ph至10.0。在离心液中，添加离心液固含量20%的腐殖酸钾，搅拌2小时。离心液浓缩至固含量40%时，喷雾干燥后即为海藻提取物，海藻提取物含水量为1%。

2）硝基高塔海藻复合肥制备

含海藻提取物的硝基高塔复合肥配方，其原料组分及其重量份为：浓度99.5%的硝铵溶液40份、磷酸一铵32份、硫酸铵3份、硫酸钾21份、氯化钾5份、海藻提取物0.5份，氮磷钾养分配比为15-15-15，硝基高塔海藻复合肥中海藻提取物含量约为5‰。

肥效验证试验

3)、试验设计

试验共设3个处理，氮磷钾配方均为15-15-15（硝基高塔工艺），分别为对照（不添加海藻提取物）、处理1（含5‰海藻多糖）、处理2（含5‰自制海藻提取物）。施肥量均为40kg/亩，撒施后起垄。供试作物菠菜。

间苗：播种20天后间苗，株行距为8*15cm。

采收：播种55天后，选取同样位置面积1m²小区测产，对菠菜整株采收，全部洗根。测试菠菜产量、根系生长、叶片spad值等指标，播种40天后菠菜移栽至盆中，在移栽后第55天，菠菜在40℃光照培养箱中高温胁迫24h，测定hsp70基因表达量。

4)、试验结果

试验结果表明，含自制海藻提取物和海藻多糖硝基高塔复合肥处理菠菜鲜重和根长均显著高于对照处理；含自制海藻提取物的硝基高塔复合肥处理菠菜鲜重显著高于海藻多糖处理，但含自制海藻提取物处理和海藻多糖处理的菠菜根系无显著性差异，见图7-8。

自制硝基高塔复合肥菠菜叶片spad值为33.4（表7），显著高于海藻多糖处理和对照处理。海藻多糖处理与对照处理菠菜叶片spad值无差异，这可能与自制海藻提取物中甜菜碱、甘露醇和海藻酸含量较高有关（见表8）。

表7不同处理对菠菜叶片spad的影响

通过对自制海藻提取物与市售海藻多糖原料成分分析发现，自制海藻提取物中海藻酸、甜菜碱、甘露醇、有机质的含量均高于市售海藻多糖，但海藻多糖原料中的海藻多糖和灰分含量均高于自制海藻精含量。此外，海藻多糖原料含钾量与自制海藻提取物含钾量相当，详见表8。硝铵料浆中分别添加5‰自制海藻精和海藻多糖原料，在150℃下处理1h，分别测定二者海藻酸和海藻多糖含量，应用海藻多糖原料处理，海藻多糖含量为0.025%，而自制海藻酸处理，海藻酸含量为0.039%。可见，本研发所生产的硝基高塔海藻复合肥以海藻酸为主的海藻活性成分得意大量保留。

表8不同海藻提取物成分分析

表9表明，自制海藻提取物hsp70基因表达量为5.02，显著高于海藻多糖处理和对照处理，同时海藻多糖处理也显著优于对照处理。可见，本发明自制海藻提取物能够显著提高小白菜对高温逆境的抵抗能力。

表9不同处理对菠菜在抗高温胁迫条件下hsp70基因表达量的影响

5)、结论

从以上分析可以看出，自制海藻提取物能够促进菠菜根系和地上部生长，显著增加叶片叶绿素含量，抗逆能力明显增强。