一种高燃速气体发生剂的制粒工艺的制作方法

本发明总体地涉及气体发生剂
技术领域：
，具体地涉及一种气体发生剂的制粒工艺。
背景技术：
：现代汽车安全气囊主要使用气体发生剂来产生气体，为了保证气囊能够在撞击瞬间充满气体，需要气体发生剂的反应速度要尽可能的快，为了提高气体发生剂的燃速，业界采取了多种方法，例如改变气体发生剂配方、改变药片形状以及改变工艺等。但现有方案中均存在一定的缺陷。autoliv专利us6826626中介绍了通过向配方中增加ap含量提高气体发生剂的燃烧速度，但是由于增加ap后会带来大量的cl，配方的气体成分中可能会有大量的hcl气体，这对人体是有害的。daicel专利us6527886b1中介绍了一种挤出工艺，通过挤出机能够制得多孔状的圆柱形药条，使用该药条也能够实现压力前慢后快式的迅速建立，也能保证生产产品的稳定一致性，但是该工艺存在技术难度较大，同时生产成本较高的问题，此外挤出工艺中加入配方的粘合剂也会降低气体发生剂的产气率。目前在气体发生剂业界主要使用湿法制粒工艺制备气体发生剂颗粒，该种工艺的主要原理是在原材料中加水混合，然后通过筛网制粒。此种工艺较为复杂繁琐，同时对生产中的稳定性和一致性控制较差。而且制得的气体发生剂燃速也较慢。因此也有发明针对工艺方面做出了一些改进，以期达到增加气体发生剂燃速的目的。专利cn101952227a中使用了喷雾干燥工艺制备气体发生剂颗粒，使用该种工艺后气体发生剂的燃烧速度得到了有效提高。但是，该发明中工艺也具有明显缺点，其制得粒子粒度较小，存在一定的细粉。不利于药片的压制。技术实现要素：本发明的目是针对现有湿法制粒工艺工序繁琐、产品稳定性和一致性差的问题，提出一种高燃速气体发生剂的制粒工艺，能够有效提高气体发生剂的燃速，生产出具有高燃速特性同时其他性能并不降低的易于压制工艺压制的气体发生剂粒子，同时具有能耗小、成本低、产量高的特点。在本发明的第一个方面，提供了一种高燃速气体发生剂制粒工艺，它使用喷枪将混合好的制粒药浆溶液以气流喷雾方式喷出喷枪喷嘴，然后经过高温容器，在气流喷雾的气流和高温容器的作用下，制粒药浆溶液瞬间被干燥成高燃速气体发生剂粒子和细粉，进入物料收集装置中。进一步的，本发明的工艺还包括将所述细粉与高燃速气体发生剂粒子分离，然后将细粉再次送至喷枪喷出的物料中与喷雾物料复聚的操作。更进一步的，上述高燃速气体发生剂粒子的颗粒度在20目～100目之间。更进一步的，上述喷枪为双流喷枪，喷枪的喷嘴直径为2～10mm。更进一步的，上述述高温容器为对过滤空气进行加热的进出风装置，其中过滤空气被加热的温度为80℃～130℃，高温容器用于干燥喷枪喷出的喷雾物料。还进一步的，上述高温容器的进风风向和喷枪的喷嘴均向上，喷枪喷嘴喷出的喷雾物料干燥形成的高燃速气体发生剂粒子先行下降进入物料收集装置；喷雾物料干燥形成的细粉被高温容器的进风吹向上部，与从喷枪喷嘴喷出的喷雾物料复聚形成高燃速气体发生剂粒子后落至物料收集装置。作为上面高温容器的进风风向和喷枪的喷嘴均向上的替代方案，可以设置上述高温容器的进风风向和喷枪的喷嘴均向下，喷枪喷嘴喷出的喷雾物料干燥形成的高燃速气体发生剂粒子和细粉下降进入物料收集装置，使用旋风分离设备将物料收集装置中的细粉分离出来，经与旋风分离设备连接的管道送至喷枪喷嘴出口附近的喷雾物料，与喷枪喷嘴喷出的喷雾物料复聚。虽然使用旋风分离设备的方案相比于上面高温容器的进风风向和喷枪的喷嘴均向上的方案复杂一些，但该方案对粒子的干燥效果更为理想，所得粒子含水量比高温容器的进风风向和喷枪的喷嘴均向上的方案获得粒子的含水量少。在上面替代方案中，所述旋风分离设备的转速在2000～3000rpm。本发明的上述工艺可以由分散装置和喷雾制粒设备和旋风分离设备联合来实现：分散装置用于分散发生剂制粒原料直至原料悬浮液彻底分散和溶解形成制粒药浆；喷雾制粒设备包括喷枪、进风装置、引风装置、物料收集装置及其它控制设备，进风装置和引风装置构成本发明的提及的高温容器，将过滤后的空气加热后引入喷枪喷嘴喷出的喷雾物料所在区域，用于加热喷枪喷嘴喷出的喷雾物料；旋风分离设备用于分离收集在物料收集装置中收集的高燃速气体发生剂粒子和细粉，在本发明中仅用于喷枪喷嘴和进风装置的进风风向均向下的方案中。使用上述由分散装置和喷雾制粒设备和旋风分离设备的本发明高燃速气体发生剂制粒工艺操作过程为：称量发生剂原材料，加水加热混合，再使用分散设备进行分散直至悬浮液彻底分散和溶解，使用喷雾制粒设备对物料进行喷雾和干燥，获得高燃速气体发生剂粒子和细粉，然后通过旋风分离设备将其中的细粉收集并重新进入喷枪喷出的喷雾物料重新进行制粒。上述分散装置优选篮式砂磨机，但不限于此装置，任何有助于物料悬浊液分散的装置均可用于本发明所述工艺。上述喷雾制粒设备的喷枪为气流式喷雾设备，设喷枪喷嘴可以设置在雾制粒设备顶部(喷雾方向向下)或者是底部(喷雾方向向上)，喷枪具有一个或者多个气体通道，进风装置的进风温度为80℃～130℃，风机转速为1hz～50hz，喷枪喷嘴直径2mm～10mm。然后开启喷枪及其连接的物料气道，将搅拌均匀后的物料通过蠕动泵进入到喷嘴中，物料随着气流从喷嘴处喷出，通过控制喷嘴的直径进而调节颗粒的粒度。在实际生产过程中，喷嘴处喷出的物料粒度并不会完全一致，通常会产生很多的粉末，这些粉末或者混入最后产品中影响产品品质，或者被排除降低最终产品得率。针对此问题，本发明提出两种解决方案，一种是选择喷枪和进风装置风向在主机底部的喷雾制粒设备，喷雾物料向上喷出并被干燥落下，而落下颗粒中的细粉末则由于重量较轻被进风吹向上部与喷枪喷出的喷雾物料一起再次复聚干燥；另一种方案是喷枪、进风装置以及旋风分离设备的进风设置在喷雾制粒设备的顶部，喷雾物料形成的高燃速气体发生剂粒子和细粉下行进入物料收集装置中，使用旋风分离器将物料收集装置中的细粉分离出来、导入顶部再从顶部重新与刚喷出的物料喷雾溶合干燥，最终降低制得粒子中细粉末的比例。本发明的方法和制得的气体发生剂与现有技术相比优点在于：(1)使用喷雾制粒工艺制备气体发生剂粒子，各个组分能够达到更均匀的混合，氧化剂与燃料间的接触面积更大，因此燃速能够提高。本发明中工艺制备气体发生剂粒子与湿法制粒工艺相比燃速有明显的提升，同时不会引起气体发生剂其他性能的劣化。(2)通过制粒工艺中的复聚工序，有效改善了制备粒子本发明中所述工艺与之前同类型工艺相比，制得粒子的粒度有较大改善，有利于药片压制。(3)在之前没有复聚系统的喷雾制粒工艺中，制得颗粒里带有部分的细小微粒，这些微粒通常经过滤滤去，当作废料处理掉。而本发明中所述工艺通过复聚工艺将这些微粒再重新进行制粒，从而减小了物料的损耗，增加了物料的利用率。本发明中所述工艺与之前同类型的工艺相比可以有效提高物料的利用率，降低整个工艺流程中的损耗。在本发明的第二个方面，还提供了一种高燃速气体发生剂，它使用上述工艺生产的高燃速气体发生粒子制得。此种气体发生剂的燃烧速度要高于使用其他工艺制得的气体发生剂。在本发明的第三个方面，提供了一种气体发生器，它使用本发明第二方面提供的气体发生剂。使用该种气体发生剂的气体发生器通常具有更高的燃速，能够以更快的时间达到最大压力。附图说明图1为本发明实施例的喷枪方向和高温容器的进风风向均为底部向上的制粒装置和工艺示意图；图2为本发明实施例的喷枪方向和高温容器的进风风向均为顶部向下的制粒装置和工艺示意图。具体实施方式为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。实施例12.45kg硝酸胍；5.3kg固含量为48％的碱式硝酸铜；10kg水。这些组分加入到加热反应釜中，开始加热，温度到达70℃之后，使用篮式砂磨机分散10min后得到药浆。使用如图2所示的制粒设备和工艺进行制粒，高温容器进风温度为120℃，风机频率为35hz，喷枪喷嘴直径为5mm，使用转速2600rpm的旋风分离器收集物料收集装置中的粉末再重新送至喷枪喷出的喷物料区域进行复聚，得到干燥的粒子，最后压制成直径4mm，高度2mm的圆柱形药片。实施例21.43kg硝酸胍；4.45kg固含量为48％的碱式硝酸铜；1.07kg的五氨基四唑；0.35kg的高氯酸钾；11kg水这些组分加入到加热反应釜中，开始加热，温度到达70℃之后，使用篮式砂磨机分散10min后得到药浆。使用图1所示的装置和工艺流程进行制粒，高温容器的进风温度为120℃，风机频率为35hz，喷枪喷嘴直径为5mm，采用底喷方式对制粒过程中的细粉末进行复聚，得到干燥的粒子。最后压制成直径4mm，高度2mm的圆柱形药片。对比实施例151公斤硝酸胍；49公斤烘干状态的碱式硝酸铜；1公斤的高氯酸铵；1公斤的氧化铜。将按照比例称量好的药粉加入多向运动混合机混合，外加瓷球作为混合介质，混合时间控制为120min，再加入15％含量的水，通过湿法混合机混合，混合后过20目筛制得一定大小的颗粒，再对药粒烘干后压制成直径4mm，高度2mm的药片。将实施例1、2与对比实施例1压制成的药片装入发生器中，在60l的测试罐内进行发生器测试，测试其压力。测试结果如表1所示。pmax为对大压力；tmax为对应的最大压力时间。表1实施例1、2与对比实施例1所得样品的性能测试比较通过对比可以看出，实施例1和实施例2的最大压力时间(tmax)要明显小于对比实施例1。使用本发明工艺制备的气体发生剂的燃速要明显优于传统的湿法制粒工艺。这表明本发明工艺可以有效提高气体发生剂的燃速。对比实施例21.43kg硝酸胍；4.45kg固含量为48％的碱式硝酸铜；1.07kg的五氨基四唑；0.35kg的高氯酸钾；11kg水这些组分加入到加热反应釜中，开始加热，温度到达70℃之后，使用篮式砂磨机分散10min后得到药浆。使用气流喷雾制粒设备干燥物料，不使用复聚工艺。喷雾制粒设备进风温度为120℃，风机频率为35hz，喷嘴直径为5mm，制得干燥粒子。将实施例2与对比实施例2制得的粒子进行粒度分布对比，结果如表2所示下。表2实施例2与对比实施例2所得粒子的粒度分布对比粒度实施例2比较例220目以上0.4％0.2％20～40目5.7％5.4％40～60目21.4％20.2％60～100目62.3％58.8％100目以下10.2％15.3％可以看到实施例2中粒子的粒度在100目以下的颗粒更少，说明本发明改进有效的降低了制得颗粒中细粉的含量，提升了制得粒子的压制性能。综上所述，相比以前常用的湿法制粒工艺，本发明所提出的工艺能够有效提高气体发生剂的燃烧速度，同时与之前的喷雾制粒工艺相比，本发明中采用了旋风分离器收集细粒再复聚造粒，降低了100目以下极细颗粒的占比。以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。当前第1页12