一种碱循环含铁固废生产氧化铁颜料设备系统的制作方法

本实用新型属于无机颜料生产设备技术领域，涉及一种碱循环含铁固废生产氧化铁颜料设备系统。

背景技术：

我国现有的氧化铁红颜料生产技术有矿物法、焙烧法和两步氧化法，其中矿物法为干法，焙烧法为以硫酸亚铁、氧化铁黄、氧化铁黑为前驱体的半干法生产工艺，两步氧化法即引入晶核法，是一种全湿法的氧化铁红工业颜料生产工艺。在工艺中，矿物法为比较原始的氧化铁红颜料生产工艺，适合于由含铁矿物经选矿、研磨制得氧化铁红和氧化铁黑粉体，作为低端颜料使用。由于产品质量无法满足各消费领域的需要，因此目前已不多采用。煅烧法为成熟的氧化铁红颜料制备方法，但在以硫酸亚铁为原料生产氧化铁红时，存在着硫酸亚铁需作净化、脱水处理，煅烧过程有大量的二氧化硫气体产生，环境影响较大，产品品种范围狭窄，质量不高等不足，因此也几乎不被采用。以氧化铁黄、氧化铁黑为前驱体的焙烧法生产氧化铁红工艺，由于需首先制得氧化铁红或氧化铁黑，然后再控制工艺条件进行焙烧，因此存在着工艺流程长，前驱体制备过程有大量的酸性废水产生与排放，产品品种范围狭窄，质量不高等不足，因此工业化应用不多。两步氧化法即全湿法工艺，是以铁盐（硫酸亚铁、硫酸铁、氯化亚铁、硝酸亚铁等）溶液或含铁废酸为原料（在没有铁盐溶液或含铁废酸时，可以用硫酸、硝酸或盐酸浸取含铁矿物或含铁固废制备铁盐溶液），采用两步氧化法，即先氧化制备晶种，后氧化晶种制得氧化铁红颜料的方法。两步氧化法按照所使用铁盐种类的不同，分为硫酸盐法、硝酸盐法和混酸法（硫酸盐、硝酸盐混合法）。按照所用中和剂种类的不同又可分为铁皮、铁屑中和法和氨中和法。在两步氧化法工艺中，较早采用的是硝酸盐法，该法的优点是所得产品质量优异，生产工艺成熟，稳定可靠。但存在的不足是生产过程硝酸消耗量大，生产成本相对较高，晶种制备及二步氧化过程有一氧化氮气体产生与排放，产品分离过程有大量的、含有铵氮和硝酸盐的酸性工艺废水排放，对环境影响较大。由于存在所述缺陷，因此目前应用不多。硫酸盐法的优点是原料来源丰富，生产成本较硝酸盐法相对较低，生产过程有害气体产生较少等，但存在的不足是产品质量和硝酸盐法所得产品相比相对较差，生产过程仍然有大量的酸性废水产生与排放，对环境影响较大。混酸盐法是以硝酸盐法和硫酸盐法为基础，经工艺整合研发的一种氧化铁红颜料生产新技术，该法是目前我国氧化铁红颜料行业所采用的主流工艺。该工艺的优点是产生质量较好，各项性能指标可以接近或达到硝酸法水平，和硝酸盐法相比生产成本有所下降，一氧化氮气体排放量有所减少，生产成本有所下降。但不足是仍然有大量的含有铵氮和硫酸盐的工艺废水产生与排放，对环境影响较大。氨中和法是以含铁固废、可溶性铁盐（硫酸铁、硫酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁等）、含铁废酸、酸洗废水等为铁源，由所述铁源制得的纯净亚铁盐溶液（硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁等）为原料，以氨水或氨（氨气、液氨）为中和剂，以空气为氧化剂，首先制备晶种，再对晶种进行氧化制得氧化铁红颜料的方法，其中有代表性、研究较多且进行过工业化尝试的为氨中和法处理硫酸亚铁溶液制备氧化铁红颜料工艺。该工艺所产生的母液为硫酸铵溶液，已报道的处理方法是采用蒸发、浓缩、结晶的办法回收硫酸铵。由于能够对母液进行综合利用，因此氨中和法被视为一种较为环保的氧化铁红颜料生产工艺。但是，氨中和法工艺存在有以下缺点：（1）废水处理过程虽然收得了硫酸铵，但需要进行蒸发、浓缩，能源消耗量大，处理成本高，加之所得产品硫酸铵附加值较低，因此处理成本高、无效益，甚至会造成严重亏损。（2）国内外对氨中和法工艺的研究较少，从国内的情况看，除曾昭仪、蔡传琦、梁续树等学者对氨中和法制备氧化铁红晶种的反应机理、影响因素及氧化合成的历程进行了极有价值的探讨之外，其他已发表的文章和公开的专利均未能揭示晶种制备完成之后晶种转化和二步氧化过程的反应规律，未能找到优化工艺条件并确定合理的工艺流程。以文献报道的工艺条件和工艺流程难以生产出符合工业要求的氧化铁红颜料产品。（3）由于未能研究、发现晶种制备完成之后晶种转化和二步氧化过程的反应规律，因此也没能研究开发出符合氨中和法处理硫酸亚铁生产氧化铁红反应规律的生产设备。目前，我国氧化铁红行业晶种制备和二步氧化所使用的氧化反应器均为敞口、直通式加热、以空气为氧化剂、采用气流搅拌方式的常规筒状设备。就氨中和法处理硫酸亚铁生产氧化铁红而言，目前实验室所用实验装置为所述传统氧化反应器的小型化，已经进行的工业化尝试所采用的氧化设备也是所述常规氧化反应器。这种常规氧化反应器虽然适合于以铁皮、铁屑等为中和剂的、以气（空气）、液（晶种液体系）、固（铁皮、铁屑等）三相反应为特征的硝酸法、硫酸法和混酸法工艺，但应用于以氨为中和剂、以气（空气）、液（晶种液体系、硫酸亚铁溶液）两相反应为特征的氨中和法，则由于设备结构和性能不符合氨中和法反应规律与特征，因此具有极大的局限性，其突出表现是所加入氨水和硫酸亚铁因直接接触而发生中和反应，造成反应次序紊乱，有一定量的杂相生成，色光进展无法有效掌控，产品质量不合格或不稳定。所得产品不能满足油漆、涂料、建材、制药、塑料、日化等行业的需要。综上所述，虽然氨中和法工艺因所产出的母液具有较高的可利用性而具有明显的环保特征，但由于母液处理成本高，存在着反应过程紊乱，色光进展无法有效掌控，产品质量不合格或不稳定等重大技术缺陷，加之已经进行的工业化尝试也多以失败而告终，因此该工艺被视为一种不成熟的氧化铁红颜料生产技术。虽然具有环保优势，但目前在行业内未被推广和应用。从目前我国现行的氧化铁红生产工艺看，普遍存在着酸性废水产生量大，生产过程有废气产生，对水体及大气污染严重等问题。随着供给侧改革的深入、环保法规的日臻完善和执法力度的日益增强，新的形势对氧化铁红颜料行业的发展提出了新要求。“十三五”期间及未来一个发展时期，氧化铁红产品的精细化、功能化、高品质化，生产过程的绿色化、无害化将成为行业发展的主旋律。以提升氧化铁红产品品质、满足不同领域对氧化铁红产品的需求、实现生产过程的无害化为宗旨，通过研究、开发和推广、使用环保型氧化铁红颜料生产新技术、新装备是氧化铁红颜料行业发展的迫切要求。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种工艺和流程相配套，符合氨中和法生产氧化铁红颜料反应机理和反应规律的碱循环含铁固废生产氧化铁颜料设备系统。

为了达到上述设计目的，本实用新型所采用的技术方案是：一种碱循环含铁固废生产氧化铁颜料设备系统，包括硫酸亚铁溶液制备系统、氧化铁红颜料晶种制备系统、节能环保型氧化铁红颜料氧化反应系统，所述硫酸亚铁溶液制备系统由水浸与还原单元、铁盐溶液净化单元组成，所述水浸与还原单元包括反应器Ⅰ，所述反应器Ⅰ内部一侧设有料浆输送泵Ⅰ，所述反应器Ⅰ一侧设有含铁物料加料系统，所述反应器Ⅰ顶盖依次设有物料加入口、硫酸加入口、配料液加入口、工艺液体加入口、蒸汽管进入口、备用口、反应尾气排出口，所述物料加料系统与物料加入口之间设有含铁物料输送管道，所述硫酸加入口通过注入导管与硫酸加酸主管路固定连接，所述硫酸加入口与硫酸加酸主管路之间的注入导管中部设有硫酸高位槽，所述硫酸高位槽进、出口处均设有硫酸定量加入系统，所述配料液加入口通过注入导管与水主管路固定连接，所述配料液加入口与水主管路之间的注入导管上设有水定量加入系统，所述工艺液体加入口通过注入导管与工业液体主管路固定连接，所述工艺液体加入口与工业液体主管路之间的注入导管上设有工艺液体定量加入系统，所述蒸汽管进入口Ⅰ通过注入导管与蒸汽主管路固定连接，所述蒸汽管进入口Ⅰ与蒸汽主管路之间的注入导管上设有蒸汽定量加入系统，所述反应尾气排出口上方设有酸性蒸汽冷凝吸收与回用系统，所述酸性蒸汽冷凝吸收与回用系统下部的外壁上设有冷水进口，所述冷水进口通过注入导管与冷却上水主管路固定连接，所述酸性蒸汽冷凝吸收与回用系统上部的外壁上设有冷却回水出口，所述冷却回水出口通过回路导管与冷却回水主管路固定连接，所述反应器Ⅰ另一侧设有料浆中转槽，所述料浆中转槽顶部设有浆料导入口，所述浆料导入口通过注入导管与反应器Ⅰ内的浆料输送泵Ⅰ泵口固定连接，所述料浆中转槽一侧设有过滤机进料泵，所述过滤机进料泵的进口通过导流管与料浆中转槽的出口固定连接，所述过滤机进料泵一侧连接有过滤机Ⅰ，所述过滤机Ⅰ一侧连接有洗涤槽Ⅰ，另一侧连接有滤液中转槽Ⅰ，所述洗涤槽Ⅰ出口通过导流管与滤液中转槽Ⅰ进口固定连接，所述滤液中转槽Ⅰ的一侧设有水浸与还原反应过滤单元，所述水浸与还原反应过滤单元包括反应器Ⅱ、所述反应器Ⅱ内部一侧设有料浆输送泵Ⅱ，所述反应器Ⅱ顶盖依次设有钙镁去除剂加入口、还原液加入口、蒸汽凝结水导出口、蒸汽管进入口Ⅱ、促进剂加入口、氨水加入口，溢出含氨气体及氨水导入口，所述钙镁去除剂加入口通过注入导管与钙镁去除剂主管路固定连接，所述还原液加入口通过注入导管与所述反应器Ⅰ中的滤液中转槽输出口固定连接，所述蒸汽凝结水导出口通过注出导管与冷凝水回收管路连接，所述蒸汽管进入口Ⅱ通过注入导管与蒸汽主管路连接，所述促进剂加入口通过注入导管与促进剂主管路连接，所述促进剂加入口与促进剂主管路之间的注入导管上设有促进剂高位槽，所述氨水加入口通过注入导管与氨水主管路连接，所述氨水加入口与氨水主管路之间的注入导管上设有氨水高位槽，所述氨水高位槽顶部设有溢流口，所述溢出含氨气体及氨水导入口通过导流管与氨水高位槽顶部设有溢流口固定连接，所述反应器Ⅱ一侧设有悬浮液中转槽，所述悬浮液中转槽的进口通过导流管与所述反应器Ⅱ内部料浆输送泵Ⅱ输出口固定连接，所述悬浮液中转槽一侧设有过滤机Ⅱ，所述过滤机Ⅱ一侧连接有洗涤槽Ⅱ，另一侧连接有滤液中转槽Ⅱ，所述洗涤槽Ⅱ出口通过导流管与滤液中转槽Ⅰ进口固定连接，所述滤液中转槽Ⅰ一侧设有精密过滤器，所述精密过滤器的进口通过导流管与滤液中转槽Ⅰ的出口固定连接，所述反应器Ⅰ、反应器Ⅱ、料浆中转槽和悬浮液中转槽内部均设有相配套的搅拌器，所述氧化铁红颜料晶种制备系统由晶种制备专用反应器、尾气收集与净化系统、冷却剂循环槽、制冷机组和冷却塔组成，所述晶种制备专用反应器左侧设有尾气收集与净化系统，所述晶种制备专用反应器右侧依次设有冷却剂循环槽、制冷机组和冷却塔，所述冷却剂循环槽顶部依次设有进口Ⅰ、进口Ⅱ和进口Ⅲ，所述冷却剂循环槽底部分别设有出口Ⅰ、出口Ⅱ，所述晶种制备专用反应器顶部一侧外壁连接有取样器，所述晶种制备专用反应器顶面依次设有空气导入口、取样溢流回口、氨水溢流导入口、氨气排放口、硫酸亚铁溶液导入口、工艺液体导入口、水导入口、冷却剂出口和冷却剂进口，所述晶种制备专用反应器底部一侧分别开设有冷却剂进口Ⅰ、晶种出口，所述晶种制备专用反应器顶面的空气注入口通过气管与空压机固定连接，所述晶种制备专用反应器顶面的取样回流口设有三通转接头，所述三通转接头其一进口通过引流管与晶种制备专用反应器一侧的取样器出口固定连接，所述三通转接头另一进口上方连接有氨水高位槽，所述氨水高位槽顶部进口与氨水主管路连接，所述氨水高位槽顶部设有溢流口，所述氨水高位槽顶部溢流口通过导流管与所述晶种制备专用反应器顶面的氨水溢流导入口固定连接，所述尾气收集与净化系统由水吸系统、酸洗系统组成，所述水吸系统底部一侧设有氨尾气进口，另一侧分别设有进水口和氨水排出口，所述吸水系统顶部设有氨尾气出口，所述酸洗系统底部一侧分别设有含氨尾气进口和水注入口，另一侧设有硫酸溶液导入口和硫酸溶液导出口，所述酸洗系统顶端设有尾气排出口，所述晶种制备专用反应器顶部的氨气排放口通过导流气管与水吸系统上的进气孔固定连接，所述水吸系统的进水口通过导流管与水主管道固定连接，所述水吸系统的氨水排出口通过导流管与氨水主管路固定连接，所述水吸系统顶部的氨尾气出口通过气管与所述酸洗系统的含氨尾气进口固定连接，所述酸洗系统的水注入口通过导流管与水主管路固定连接，所述酸洗系统的硫酸溶液导入口通过导流管与硫酸溶液主管路固定连接，所述酸洗系统的硫酸溶液导出口通过导流管与硫酸氨溶液储槽连接，所述酸洗系统顶端的尾气排出口通过气管与外置的引风机固定连接，所述晶种制备专用反应器顶面的硫酸亚铁溶液导入口通过导流管与硫酸亚铁主管路连接，所述晶种制备专用反应器顶面的工艺液体导入口通过导流管与工艺液体主管路连接，所述晶种制备专用反应器顶面的水导入口通过导流管与水主管路连接，所述晶种制备专用反应器内设有冷却盘管，所述冷却盘管的进、出口分别与所述晶种制备专用反应器顶面的冷却剂出口、冷却剂进口底端连接，所述晶种制备专用反应器顶面的冷却剂出口顶端通过导流管与所述冷却剂循环槽进口Ⅰ连接，所述冷却剂循环槽进口Ⅱ通过导管与饱和盐水主管路连接，所述冷却剂循环槽进口Ⅲ通过导管与制冷机组的出口连接，所述冷却剂循环槽底部的出口Ⅰ通过导管与所述晶种制备专用反应器底部一侧的冷却剂进口Ⅰ连接，所述冷却剂循环槽底部的出口Ⅱ通过导管与制冷机组的进口连接，所述制冷机组的一侧连接有冷却塔，所述晶种制备专用反应器底部的晶种出口通过导管与晶种主管路连接，所述节能环保型氧化铁红颜料氧化反应系统包括氧化合成专用反应器，所述氧化合成专用反应器顶部依次分布开设有空气注入口、取样回流口、氨水加注口、氨气、水溢流注入口、硫酸注入口、晶种注入口、含氨蒸汽引出口、母液注入口、母液滤出物注入口、蒸汽进口、蒸汽出口和夜视灯安装口，所述取样回流口上设有三通接头Ⅰ，所述取样回流口的上方设有硫酸亚铁溶液高位槽，所述硫酸亚铁溶液高位槽的进口通过导流管与硫酸亚铁溶液的主输送管路固定连接，所述硫酸亚铁溶液高位槽的出口通过导流管与所述取样回流口上的三通接头Ⅰ其中一个引口固定连接，所述硫酸亚铁溶液高位槽与所述取样回流口之间的导流管上设有硫酸亚铁溶液定量加注系统，所述氨水加注口的上方通过导流管固定连接有氨水高位槽，所述氨水高位槽的进口通过导流管与氨水主输送管路固定连接，所述氨水高位槽与氨水加注口之间的导流管上设有氨水定量加注系统，所述氨水高位槽顶部设有溢流口，所述溢流口通过导流管与所述顶盖上的氨气、水溢流注入口固定连接，所述硫酸注入口通过导流管与硫酸主输送管路固定连接，所述硫酸注入口与硫酸主输送管路之间的导流管上设有硫酸定量加注系统，所述晶种注入口通过导流管与晶种主输送管路固定连接，所述晶种注入口与晶种主输送管路之间的导流管上设有晶种定量加注系统，所述含氨蒸汽引出口通过导流管与下道工艺中的含氨蒸汽冷凝回收系统进口固定连接，所述母液注入口通过导流管与母液主输送管路固定连接，所述母液注入口与母液主输送管路之间的导流管上设有母液定量加注系统，所述母液滤出物注入口通过导流管与母液滤出物主输送管路固定连接，所述母液滤出物注入口与母液滤出物主输送管路之间的导流管上设有母液滤出物定量加注系统，所述氧化合成专用反应器一侧的外壁上开设有取样口，所述氧化合成专用反应器另一侧的外壁上设有温度在线测定传感器，所述氧化合成专用反应器底部设有放料口，所述放料口的出口端设有加压泵，所述氧化合成专用反应器顶部的一侧设有压力式取样器，所述压力式取样器的顶部设有三通接头Ⅱ，所述压力式取样器顶部的三通接头Ⅱ其中一个引口通过导流管与所述取样回流口上三通接头Ⅰ的另一个引口固定连接，所述压力式取样器顶部三通接头Ⅱ的另一个引口通过导流管与压缩空气主输送管路固定连接，所述压力式取样器的一侧侧壁上开设有取样口，所述压力式取样器的另一侧壁上开设有进口，所述压力式取样器的进口与所述氧化合成专用反应器外壁上的取样口固定连接，所述氧化合成专用反应器底部的一侧设有氧化风机，所述氧化风机通过风管与所述顶盖上的空气注入口固定连接，所述氧化合成专用反应器内部的内壁上设有折流板，所述氧化合成专用反应器内底端设有放射状空气分布器，所述放射状空气分布器通过连接管与所述空气注入口底端固定连接，所述氧化合成专用反应器内底部设有换热器，所述换热器的进口与所述蒸汽进口底端固定连接，所述蒸汽进口通过气管与蒸汽主输送管道固定连接，所述换热器的出口与所述蒸汽出口底端固定连接，所述蒸汽出口通过气管与废蒸汽主输出管道固定连接，所述氧化合成专用反应器的另一侧设有空气冷却器，所述空气冷却器的进口通过导管与所述含氨蒸汽引出口固定连接，所述空气冷却器的出口通过导管连接有凝结水收集槽，所述凝结水收集槽的出口通过导管与所述氧化铁红颜料晶种制备系统晶种制备专用反应器顶部的工艺液体导入口连接，所述氧化合成专用反应器可采用三台或三台以上组合安装。

本实用新型有益效果：本实用新型提出了一种碱循环含铁固废生产氧化铁颜料设备系统，该设备系统以高浓度的氧化铁颜料晶种为前驱体，以硫酸亚铁溶液为铁源，以氨水为中和剂，以空气为氧化剂，控制工艺条件可以制得品质优异的氧化铁颜料，包括氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑等，所得产品可以满足油漆、涂料、建材、制药等行业的需要，生产过程以高浓度氧化铁颜料晶种为前驱体，大幅度提高了生产设备的生产能力，降低了生产过程的能源消耗量，实现了工艺条件控制的自动化，有利于确保生产运行和产品质量的稳定，通过对加热及保温过程所产生废蒸汽及热水所含热能的利用，大幅度提高了热利用效率，降低了生产过程的蒸汽消耗量，同时通过含氨蒸汽冷凝回收系统对氧化反应过程所产生的含氨蒸汽进行了控制、冷凝、回收与利用，消除了因含氨尾气排放对大气造成的污染；所收得的含氨凝结水送晶种制备工序用作配料液，减少了生产过程对新水及氨水的消耗量。本实用新型生产能力大、节能、无污染的优势，解决了氨中和法生产优质氧化铁颜料所需核心设备存在的技术瓶颈，与国内氧化铁颜料行业目前所使用的氧化反应器相比，具有明显的技术进步，其很好的推广与应用。

附图说明

图 1 为本实用新型一种碱循环含铁固废生产氧化铁颜料设备系统整体示意图；

图2为本实用新型硫酸亚铁溶液制备系统示意图；

图3本实用新型氧化铁红颜料晶种制备系统示意图；

图4本实用新型节能环保型氧化铁红颜料氧化反应系统示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本实用新型的具体实施方式做详细描述。如图1-4所示的：一种碱循环含铁固废生产氧化铁颜料设备系统，包括硫酸亚铁溶液制备系统1、氧化铁红颜料晶种制备系统2、节能环保型氧化铁红颜料氧化反应系统3，所述硫酸亚铁溶液制备系统1由水浸与还原单元4、铁盐溶液净化单元5组成，所述水浸与还原单元4包括反应器Ⅰ6，所述反应器Ⅰ6内部一侧设有料浆输送泵Ⅰ，所述反应器Ⅰ6一侧设有含铁物料加料系统7，所述反应器Ⅰ6顶盖依次设有物料加入口、硫酸加入口、配料液加入口、工艺液体加入口、蒸汽管进入口、备用口、反应尾气排出口，所述物料加料系统与物料加入口之间设有含铁物料输送管道，所述硫酸加入口通过注入导管与硫酸加酸主管路固定连接，所述硫酸加入口与硫酸加酸主管路之间的注入导管中部设有硫酸高位槽8，所述硫酸高位槽8进、出口处均设有硫酸定量加入系统，所述配料液加入口通过注入导管与水主管路固定连接，所述配料液加入口与水主管路之间的注入导管上设有水定量加入系统，所述工艺液体加入口通过注入导管与工业液体主管路固定连接，所述工艺液体加入口与工业液体主管路之间的注入导管上设有工艺液体定量加入系统，所述蒸汽管进入口Ⅰ通过注入导管与蒸汽主管路固定连接，所述蒸汽管进入口Ⅰ与蒸汽主管路之间的注入导管上设有蒸汽定量加入系统，所述反应尾气排出口上方设有酸性蒸汽冷凝吸收与回用系统9，所述酸性蒸汽冷凝吸收与回用系统9下部的外壁上设有冷水进口，所述冷水进口通过注入导管与冷却上水主管路固定连接，所述酸性蒸汽冷凝吸收与回用系统9上部的外壁上设有冷却回水出口，所述冷却回水出口通过回路导管与冷却回水主管路固定连接，所述反应器Ⅰ6另一侧设有料浆中转槽10，所述料浆中转槽10顶部设有浆料导入口，所述浆料导入口通过注入导管与反应器Ⅰ6内的浆料输送泵Ⅰ泵口固定连接，所述料浆中转槽10一侧设有过滤机进料泵11，所述过滤机进料泵11的进口通过导流管与料浆中转槽10的出口固定连接，所述过滤机进料泵11一侧连接有过滤机Ⅰ12，所述过滤机Ⅰ12一侧连接有洗涤槽Ⅰ13，另一侧连接有滤液中转槽Ⅰ14，所述洗涤槽Ⅰ13出口通过导流管与滤液中转槽Ⅰ14进口固定连接，所述滤液中转槽Ⅰ14的一侧设有水浸与还原反应过滤单元5，所述水浸与还原反应过滤单元5包括反应器Ⅱ15、所述反应器Ⅱ15内部一侧设有料浆输送泵Ⅱ，所述反应器Ⅱ15顶盖依次设有钙镁去除剂加入口、还原液加入口、蒸汽凝结水导出口、蒸汽管进入口Ⅱ、促进剂加入口、氨水加入口，溢出含氨气体及氨水导入口，所述钙镁去除剂加入口通过注入导管与钙镁去除剂主管路固定连接，所述还原液加入口通过注入导管与所述反应器Ⅰ中的滤液中转槽输出口固定连接，所述蒸汽凝结水导出口通过注出导管与冷凝水回收管路连接，所述蒸汽管进入口Ⅱ通过注入导管与蒸汽主管路连接，所述促进剂加入口通过注入导管与促进剂主管路连接，所述促进剂加入口与促进剂主管路之间的注入导管上设有促进剂高位槽16，所述氨水加入口通过注入导管与氨水主管路连接，所述氨水加入口与氨水主管路之间的注入导管上设有氨水高位槽17，所述氨水高位槽顶部设有溢流口，所述溢出含氨气体及氨水导入口通过导流管与氨水高位槽顶部设有溢流口固定连接，所述反应器Ⅱ15一侧设有悬浮液中转槽18，所述悬浮液中转槽18的进口通过导流管与所述反应器Ⅱ15内部料浆输送泵Ⅱ输出口固定连接，所述悬浮液中转槽18一侧设有过滤机Ⅱ19，所述过滤机Ⅱ19一侧连接有洗涤槽Ⅱ20，另一侧连接有滤液中转槽Ⅱ21，所述洗涤槽Ⅱ20出口通过导流管与滤液中转槽Ⅰ21进口固定连接，所述滤液中转槽Ⅰ21一侧设有精密过滤器22，所述精密过滤器22的进口通过导流管与滤液中转槽Ⅰ21的出口固定连接，所述反应器Ⅰ6、反应器Ⅱ15、料浆中转槽10和悬浮液中转槽18内部均设有相配套的搅拌器，所述氧化铁红颜料晶种制备系统2由晶种制备专用反应器23、尾气收集与净化系统24、冷却剂循环槽25、制冷机组26和冷却塔27组成，所述晶种制备专用反应器23左侧设有尾气收集与净化系统24，所述晶种制备专用反应器23右侧依次设有冷却剂循环槽25、制冷机组26和冷却塔27，所述冷却剂循环槽25顶部依次设有进口Ⅰ、进口Ⅱ和进口Ⅲ，所述冷却剂循环25槽底部分别设有出口Ⅰ、出口Ⅱ，所述晶种制备专用反应器23顶部一侧外壁连接有取样器，所述晶种制备专用反应器23顶面依次设有空气导入口、取样溢流回口、氨水溢流导入口、氨气排放口、硫酸亚铁溶液导入口、工艺液体导入口、水导入口、冷却剂出口和冷却剂进口，所述晶种制备专用反应器23底部一侧分别开设有冷却剂进口Ⅰ、晶种出口，所述晶种制备专用反应器23顶面的空气注入口通过气管与空压机固定连接，所述晶种制备专用反应器顶面的取样回流口设有三通转接头，所述三通转接头其一进口通过引流管与晶种制备专用反应器一侧的取样器出口固定连接，所述三通转接头另一进口上方连接有氨水高位槽28，所述氨水高位槽28顶部进口与氨水主管路连接，所述氨水高位槽28顶部设有溢流口，所述氨水高位槽28顶部溢流口通过导流管与所述晶种制备专用反应器23顶面的氨水溢流导入口固定连接，所述尾气收集与净化系统24由水吸系统29、酸洗系统30组成，所述水吸系统29底部一侧设有氨尾气进口，另一侧分别设有进水口和氨水排出口，所述吸水系统29顶部设有氨尾气出口，所述酸洗系统30底部一侧分别设有含氨尾气进口和水注入口，另一侧设有硫酸溶液导入口和硫酸溶液导出口，所述酸洗系统30顶端设有尾气排出口，所述晶种制备专用反应器23顶部的氨气排放口通过导流气管与水吸系统29上的进气孔固定连接，所述水吸系统29的进水口通过导流管与水主管道固定连接，所述水吸系统29的氨水排出口通过导流管与氨水主管路固定连接，所述水吸系统29顶部的氨尾气出口通过气管与所述酸洗系统30的含氨尾气进口固定连接，所述酸洗系统30的水注入口通过导流管与水主管路固定连接，所述酸洗系统30的硫酸溶液导入口通过导流管与硫酸溶液主管路固定连接，所述酸洗系统30的硫酸溶液导出口通过导流管与硫酸氨溶液储槽连接，所述酸洗系统30顶端的尾气排出口通过气管与外置的引风机固定连接，所述晶种制备专用反应器23顶面的硫酸亚铁溶液导入口通过导流管与硫酸亚铁主管路连接，所述晶种制备专用反应器23顶面的工艺液体导入口通过导流管与工艺液体主管路连接，所述晶种制备专用反应器23顶面的水导入口通过导流管与水主管路连接，所述晶种制备专用反应器23内设有冷却盘管，所述冷却盘管的进、出口分别与所述晶种制备专用反应器23顶面的冷却剂出口、冷却剂进口底端连接，所述晶种制备专用反应器23顶面的冷却剂出口顶端通过导流管与所述冷却剂循环槽25进口Ⅰ连接，所述冷却剂循环槽25进口Ⅱ通过导管与饱和盐水主管路连接，所述冷却剂循环槽25进口Ⅲ通过导管与制冷机组26的出口连接，所述冷却剂循环槽25底部的出口Ⅰ通过导管与所述晶种制备专用反应器23底部一侧的冷却剂进口Ⅰ连接，所述冷却剂循环槽25底部的出口Ⅱ通过导管与制冷机组26的进口连接，所述制冷机组26的一侧连接有冷却塔27，所述晶种制备专用反应器23底部的晶种出口通过导管与晶种主管路连接，所述节能环保型氧化铁红颜料氧化反应系统3包括氧化合成专用反应器31，所述氧化合成专用反应器31顶部依次分布开设有空气注入口、取样回流口、氨水加注口、氨气、水溢流注入口、硫酸注入口、晶种注入口、含氨蒸汽引出口、母液注入口、母液滤出物注入口、蒸汽进口、蒸汽出口和夜视灯安装口，所述取样回流口上设有三通接头Ⅰ，所述取样回流口的上方设有硫酸亚铁溶液高位槽32，所述硫酸亚铁溶液高位槽32的进口通过导流管与硫酸亚铁溶液的主输送管路固定连接，所述硫酸亚铁溶液高位槽32的出口通过导流管与所述取样回流口上的三通接头Ⅰ其中一个引口固定连接，所述硫酸亚铁溶液高位槽32与所述取样回流口之间的导流管上设有硫酸亚铁溶液定量加注系统，所述氨水加注口的上方通过导流管固定连接有氨水高位槽33，所述氨水高位槽33的进口通过导流管与氨水主输送管路固定连接，所述氨水高位槽33与氨水加注口之间的导流管上设有氨水定量加注系统，所述氨水高位槽33顶部设有溢流口，所述溢流口通过导流管与所述顶盖上的氨气、水溢流注入口固定连接，所述硫酸注入口通过导流管与硫酸主输送管路固定连接，所述硫酸注入口与硫酸主输送管路之间的导流管上设有硫酸定量加注系统，所述晶种注入口通过导流管与晶种主输送管路固定连接，所述晶种注入口与晶种主输送管路之间的导流管上设有晶种定量加注系统，所述含氨蒸汽引出口通过导流管与下道工艺中的含氨蒸汽冷凝回收系统进口固定连接，所述母液注入口通过导流管与母液主输送管路固定连接，所述母液注入口与母液主输送管路之间的导流管上设有母液定量加注系统，所述母液滤出物注入口通过导流管与母液滤出物主输送管路固定连接，所述母液滤出物注入口与母液滤出物主输送管路之间的导流管上设有母液滤出物定量加注系统，所述氧化合成专用反应器31一侧的外壁上开设有取样口，所述氧化合成专用反应器31另一侧的外壁上设有温度在线测定传感器，所述氧化合成专用反应器31底部设有放料口，所述放料口的出口端设有加压泵，所述氧化合成专用反应器31顶部的一侧设有压力式取样器34，所述压力式取样器34的顶部设有三通接头Ⅱ，所述压力式取样器34顶部的三通接头Ⅱ其中一个引口通过导流管与所述取样回流口上三通接头Ⅰ的另一个引口固定连接，所述压力式取样器34顶部三通接头Ⅱ的另一个引口通过导流管与压缩空气主输送管路固定连接，所述压力式取样器34的一侧侧壁上开设有取样口，所述压力式取样器34的另一侧壁上开设有进口，所述压力式取样器34的进口与所述氧化合成专用反应31器外壁上的取样口固定连接，所述氧化合成专用反应器31底部的一侧设有氧化风机35，所述氧化风机35通过风管与所述顶盖上的空气注入口固定连接，所述氧化合成专用反应器31内部的内壁上设有折流板，所述氧化合成专用反应器31内底端设有放射状空气分布器，所述放射状空气分布器通过连接管与所述空气注入口底端固定连接，所述氧化合成专用反应器31内底部设有换热器，所述换热器的进口与所述蒸汽进口底端固定连接，所述蒸汽进口通过气管与蒸汽主输送管道固定连接，所述换热器的出口与所述蒸汽出口底端固定连接，所述蒸汽出口通过气管与废蒸汽主输出管道固定连接，所述氧化合成专用反应器31的另一侧设有空气冷却器36，所述空气冷却器36的进口通过导管与所述含氨蒸汽引出口固定连接，所述空气冷却器36的出口通过导管连接有凝结水收集槽37，所述凝结水收集槽27的出口通过导管与所述氧化铁红颜料晶种制备系统2晶种制备专用反应器23顶部的工艺液体导入口连接，所述氧化合成专用反应器31可采用三台或三台以上组合安装。

本实用新型使用时: 实施例1：由磁铁矿精粉生产氧化铁红

（1）将50000L来自氧化铁红母液（含硫酸铵废水）回收氨水并副产硫酸盐设备系统的铵解残液送硫酸亚铁溶液制备系统，经配料液定量加入系统定量加入到含铁物料水浸与还原反应器中，与通过含铁物料加料系统、含铁物料输送与自动计量系统加入的6300kg磁铁矿精粉（含TFe 70.5%）混合，然后通过硫酸定量加入系统加入计算量的硫酸，经酸浸反应生成含有Fe2+和Fe3+的硫酸盐溶液。然后依次采用硫酸亚铁溶液制备系统所述的设备、按照由含铁物料制备硫酸亚铁溶液的步骤，经酸浸、还原、过滤、净化、过滤、精滤将磁铁矿精粉制备成满足氧化铁红制备要求的、浓度为220g/l的纯净硫酸亚铁溶液63000L。

（2）将来自节能环保型氧化铁红颜料氧化反应系统的、含有微量氨的蒸汽凝结水经工艺液体（蒸汽凝结水）定量加入系统定量地加入到晶种制备专用反应器主体中，再由硫酸亚铁溶液定量加入系统加入纯净硫酸亚铁溶液15400L，经搅拌制得浓度符合工艺要求的硫酸亚铁稀释溶液。

启动温度在线测定与控制系统，打开冷却剂进入阀，使冷却剂进入到夹套换热器和盘管换热器中，将晶种制备专用反应器主体中的硫酸亚铁稀释溶液冷却至预定值。然后通过氨水高位槽及氨水定量加入系统将来自氨水储罐中的氨水（由氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐设备系统经处理氧化铁红母液制得）在搅拌条件下定量地加入到晶种制备专用反应器主体内的硫酸亚铁稀释溶液中，经中和使硫酸亚铁转化为氢氧化亚铁。加氨过程启动含氨尾气收集与净化系统的引风机，将所产生的含有少量氨的气体引入到净化系统，经净化后达标排放。中和反应完成后，启动氧化风机，将空气经管道及空气分布器将空气分布到反应体系中进行氧化反应。严格控制氧化过程工艺条件，制得氧化铁红晶种75m3。所得晶种外观呈棕红色稍显黄相，形貌为竹叶状，100ml静置4h后悬浮液体积92ml，为优质晶种。（见附图Ⅳ）

（3）通过晶种定量加入系统向反应器，即氧化合成专用反应器主体中加入75m3氧化铁红晶种，所用反应器设计容积为120m³。所使用的晶种由浓度为45g/L的硫酸亚铁溶液经氧化制得。

启动搅拌器和反应温度在线测定与控制系统，废蒸汽及热水进入阀和蒸汽凝结水排出阀自动打开，使废蒸汽及热水主管道中的温度为90℃的废蒸汽及热水进入到反应器的内置盘管换热器中，对反应器中的晶种液进行预热。所用废蒸汽及热水来自其它处于升温或保温阶段的n反应器。

进入盘管换热器的废蒸汽及热水经热交换转化为温度为25℃的蒸汽凝结水，经蒸汽凝结水排出管道排入蒸汽凝结水主管道，并经蒸汽凝结水主管道进入蒸汽凝结水收集槽储存、备用。

（4）上述预热操作开始后，即通过硫酸定量加入系统向到反应器中加入适量硫酸，将晶种液体系的pH值调整至规定值。

（5）启动硫酸亚铁溶液高位槽配套的液位在线测定与自动补料系统，将硫酸亚铁溶液储槽中的硫酸亚铁溶液送入硫酸亚铁溶液高位槽中。然后再通过硫酸亚铁溶液定量加入系统将规定量的硫酸亚铁溶液加入到反应器中的晶种液体系中。所用硫酸亚铁溶液浓度为220g/L。

（6）打开氨水高位槽与反应器之间含氨气体及氨水溢流管道上的控制阀，使溢流管道保持畅通。然后启动液位在线测定及自动补料系统将氨水储罐中的氨水送入氨水高位槽中。

氨水高位槽补料过程产生的含氨气体通过含氨气体及氨水溢流管进入到反应器并迅速分散于晶种液体系中。由于溢流出的含氨气体进入晶种液体系前不与空气接触，进入晶种液体系后又迅速与晶种液体系中的硫酸及硫酸盐反应生成铵盐，因此，氨水高位槽补料过程无氨气的挥发与逸出。

预热过程通过温度在线测定与控制系统对晶种液体系，即反应体系的温度进行在线测定与控制，当反应体系温度上升至预定值时，废蒸汽及热水进入阀自行关闭，蒸汽进入阀自动开启，废蒸汽及热水排出阀、蒸汽凝结水排出阀也同步开启与关闭，进行管路和热源切换，使来自蒸汽主管道中、温度为143℃、压力为0.4MPa的过热饱和蒸汽进入到反应器的内置盘管换热器4中，对经过预热的反应体系进行加热、升温。

（7）当反应体系温度被提升至规定值时氧化风机自行启动，以特定风量将空气送入反应体系中，开始氧化反应。反应过程应根据氧化反应的速度对风量进行随机调整。在氧化风机自行启动时，同步启动硫酸亚铁溶液定量加入系统和氨水定量加入系统，以特定流速、流量将硫酸亚铁溶液和氨水连续、均匀地加入到反应体系中。

（8）氧化反应开始，即进入保温反应阶段。从反应开始到色光达标的整个过程，以过热饱和蒸汽为热源，对反应体系进行加热，通过反应温度在线测定与控制系统将反应体系的温度维持在规定值。

氧化反应过程进入反应器内置盘管换热器的过热饱和蒸汽经热交换大部分转化为75~90℃的蒸汽凝结水，少部分仍然保持蒸汽状态，所形成的蒸汽凝结水与残余蒸汽形成气液两相流，由盘管换热器换热管出口经废蒸汽及热水排出管道进入到废蒸汽及热水主管道中，再由废蒸汽及热水主管道分配送入处于预热阶段的其它反应器中，作为其它氧化合成反应器的预热热源。

（9）按照步骤（3）所述完成反应体系预热后，即按步骤（7）、（8）所述进行氧化反应。反应开始时（具体为氧化风机启动时），同步打开反应器上部含氨蒸汽排出管道上的控制阀，启动含氨蒸汽冷凝回收系统所配套的引风机和送风机，将反应器及其它处于氧化反应阶段的反应器所产生的含有微量氨的蒸汽通过含氨蒸汽排出管道，引入到含氨蒸汽冷凝回收系统中。以空气为冷却剂，经风冷使含氨蒸汽中的水蒸汽大部分结露、凝聚，结露与凝聚过程同步完成对含氨蒸汽中氨的吸收，并形成含有微量氨的凝结水。

所产生的含氨凝结水经管道进入含氨凝结水收集槽，再由含氨凝结水输送泵将其送入晶种制备工序用作配料液。经冷凝吸收处理后的残余气体走出空气冷却器，再进入丝网除雾器进一步滤除其中的凝结水微珠，然后经引风机引出，所排出的气体为不凝性气体，即空气，无害排空，所排出的空气中氨氮浓度小于15mg/m³。在尾气排放管道安装有尾气氨浓度在线测定系统，对所排放空气中的氨浓度进行实时监控。

（3）在氧化反应过程，通过工艺液体加入口及所配套的工艺液体定量加入系统向氧化合成专用反应器中加规定量的氧化铁红母液，以对反应体系进行稀释，确保氧化反应的正常进行，同时提升氧化铁红母液中硫酸铵浓度，便于后续的废水处理及综合利用。

（11）氧化反应过程及氧化反应后期，按照一定的时间间隔利用取样器进行取样。反应过程所取样品用于测定反应体系硫酸亚铁浓度、体系pH值并通过冲淡色分析判定色光进展及达标状况。

当色光进展到特定阶段时，通过母液精滤滤出物加入口与所配套的定量加入系统，将来自氧化铁红料浆过滤单元所属氧化铁红母液精滤系统所产出的、由粒径较细的氧化铁红微粒所形成的精滤料浆加入到反应体系中，使微粒粒径进一步长大，成长为色光符合要求的氧化铁红粒子。

氧化反应后期，经取样测定，确认色光与参照样色光接近或一致时，反应结束。此时，打开与放料口相连接的放料阀通过料浆输送泵将所生成的氧化铁红料浆送入到过滤系统，经过滤、洗涤、脱水、干燥、混拼、包装制得优质氧化铁红产品。

以上氧化反应共进行12.5h，所得产品为101#氧化铁红，产品质量符合GB/T1863-2008标准中Ⅰ类产品标准，共产出氧化铁红成品7.2t。

晶种制备及氧化反应过程共加入浓度为7%的稀氨水44.5t，浓度为220g/l的纯净硫酸亚铁溶液63000L。晶种制备过程调配硫酸亚铁溶液浓度时加入来自节能环保型氧化铁红颜料氧化反应系统的、含有微量氨的蒸汽凝结水59600L。氧化反应中后期，对反应体系进行稀释时，向氧化合成反应器中加含有硫酸铵的氧化铁红母液18000L。氧化过程水份蒸发量67400L，其中通过含氨蒸汽冷凝回收系统回收蒸汽凝结水58000L，无害排空9400L。分离氧化铁红后产出氧化铁红母液110m³，其中18m³留作下个反应周期的稀释剂，92m³进入氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐工序。

（12）由氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐工序

将氧化铁红过滤和洗涤工序所产生的氧化铁红母液即硫酸铵溶液92m³（含硫酸铵126g/L，含铁2.2g/L）送氧化除铁反应槽中（氧化铁红母液总产出110m³，其中有18m³返回下个生产周期的氧化合成反应器中用作稀释剂），所用氧化除铁反应槽设计容积110m³。启动温度在线测定与控制系统，打开蒸汽进入阀将溶液温度提升至预定值。然后在搅拌条件下加入计算量的氧化剂，再由氨水高位槽经与pH值在线测定系统相联锁的氨水定量加入系统加入预定量的氨水，将体系pH值控制在特定值，进行反应。反应结束，通过压滤机进料泵将反应完成后的料浆泵入过滤机进行过滤，所得少量滤渣（铁沉淀物）返回酸浸工序循环分解，所得沉铁后氧化铁红母液92m³（含硫酸铵130.8g/L）经滤液中转槽和滤液中转泵送入沉铁后氧化铁红母液储槽储存。

将所得除铁后氧化铁红母液由输送泵经管道及一级铵解反应器所配套的除铁后氧化铁红母液定量加入系统送入到一级铵解反应器中，启动氨水制备系统所属引风机。在搅拌条件下，将由石灰乳制备系统所属石灰乳储槽中的石灰乳由石灰乳输送泵经石灰乳定量加入系统加入到一级铵解反应器中，与除铁后氧化铁红母液混合、反应，使反应体系中的硫酸铵与石灰乳反应生产二水硫酸钙和氨。

反应开始后，启动反应温度在线测定与控制系统并打开相联锁的蒸汽控制阀，通过管盘管加热器对反应体系进行加热，将温度控制在适当值。同时启动风机及与风机相连接管路上的空气控制阀将适量空气通过安装于一级铵解反应器底部的空气分散器分散到反应体系中。反应过程氨以气态连同少量水蒸汽被引入氨水制备系统所属氨吸收塔，以水为吸收剂进行吸收，制得浓度为7%的氨水 43.9t，经与氨水浓度在线测定系统相联锁的氨水输送管道上的控制阀将浓度达标后的氨水送入氨水储罐（图中未示），再由氨水储罐经氨水输送泵及所配套的管道将氨水送入晶种制备及氧化合成工序氨水高位槽，由此实现中和剂--碱的循环使用。

吸收后的尾气仍然含有少量的氨，被引入尾气洗涤塔，以硫酸为洗涤剂进一步去除尾气中所含的少量的氨。洗涤后的气体中氨氮浓度被控制在13mg/m³，达标排空。洗涤所产生的溶液含有一定量的硫酸铵，当pH值达到特定值时，经与溶液pH值在线测定系统相联锁的洗涤剂循环泵送入硫酸铵溶液储槽，再由硫酸铵溶液输送泵经管道及硫酸铵溶液定量加入系统定量地加入到一级铵解反应器中进行循环分解。

将一级铵解反应结束后的料浆经压滤机进料泵泵入过滤机进行过滤，经滤洗所得滤饼送建材石膏制备系统，经脱水、干燥、粉碎、包装制得高白高纯建材石膏。将过滤所得一级铵解液由中转槽、中转泵经管道及一级铵解液定量加入系统加入到二级铵解反应器中，在搅拌条件下将由石灰乳制备系统所属石灰乳储槽中的石灰乳由石灰乳输送泵经石灰乳定量加入系统加入到二级铵解反应器中。

反应开始后，启动反应温度在线测定与控制系统并打开相联锁的蒸汽控制阀，通过管盘管加热器对反应体系进行加热，将温度控制在适当值。同时打开风机及与风机相连接管路上的空气控制阀，将适量空气通过安装于二级铵解反应器底部的空气分散器分散到反应体系中。在加入石灰乳时，同步打开含氨气体排出阀，将所产生的含氨气体送入到含氨气体主管道中，与来自一级铵解反应器铵解过程所产生的含氨气体混合，并共同进入氨水制备系统66中，依次经吸收制得氨水，经洗涤制得硫酸铵溶液，洗涤后尾气达标排放。

反应结束，将二级铵解料浆经压滤机进料泵泵入过滤机进行过滤，经滤洗所得滤饼送建材石膏制备系统，经脱水、干燥、粉碎、包装制得高白高纯建材石膏。将过滤所得铵解残液由中转槽、中转泵经管道送入铵解残液储槽中，再由铵解残液输送泵经管道送石灰乳制备系统用作配料液、送二水硫酸钙滤洗工序用作洗涤液及送酸解还原工序用作配料液。

经过上述处理，共收得含量为98.5%、白度为94%的建材石膏13.4t，浓度为7%的氨水43.9t，浓度为50g/L的硫酸铵溶液2.05m³。所得硫酸铵溶液送由氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐系统所属的一级铵解反应器用于循环分解。所收得的氨水送入储罐，返回系统用作中和剂循环使用。中和用碱，即氨水的循环使用率为98.65%。

实施例2：由钛白副产七水硫酸亚铁生产氧化铁红

（1）将45000L来自由氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐设备系统的铵解残液送硫酸亚铁溶液制备系统，经配料液定量加入系统定量加入到含铁物料水浸与还原反应器中，与通过含铁物料加料系统、含铁物料输送与自动计量系统加入的27800kg钛白副产七水硫酸亚铁混合，加热溶解，再加适量铁屑进行还原，使其中微量的Fe3+转化为Fe2+。然后用硫酸调整溶液的pH值，经水解、静置、沉淀、过滤去除溶液中的钛，获除钛后硫酸亚铁溶液。

将除钛后硫酸亚铁溶液送铁盐溶液净化反应器中，按照所述硫酸亚铁溶液净化步骤进行操作，依次进行钙镁去除、重金属去除、氟、铝、硅杂质去除操作，最后经过滤得纯度符合氧化铁红制备要求的、浓度为200g/l的纯净硫酸亚铁溶液65000L。

（2）将来自节能环保型氧化铁红颜料氧化反应系统的、含有微量氨的蒸汽凝结水经工艺液体（蒸汽凝结水）定量加入系统定量地加入到晶种制备专用反应器主体中，再由硫酸亚铁溶液定量加入系统加入步骤1所得纯净硫酸亚铁溶液14000L，经搅拌制得浓度符合工艺要求的硫酸亚铁稀释溶液。

启动温度在线测定与控制系统，打开冷却剂进入阀，使冷却剂进入到夹套换热器和盘管换热器中，将晶种制备专用反应器主体中的硫酸亚铁稀释溶液冷却至预定值。然后通过氨水高位槽及氨水定量加入系统将来自氨水储罐中的氨水（由氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐设备系统经处理氧化铁红母液制得）在搅拌条件下定量地加入到晶种制备专用反应器主体内的硫酸亚铁稀释溶液中，经中和使硫酸亚铁转化为氢氧化亚铁。加氨过程启动含氨尾气收集与净化系统的引风机，将所产生的含有少量氨的气体引入到净化系统，经净化后达标排放。中和反应完成后，启动氧化风机，将空气经管道及空气分布器将空气分布到反应体系中进行氧化反应。严格控制氧化过程工艺条件，制得氧化铁红晶种70m3。所得晶种外观呈棕红色稍显黄相，形貌为竹叶状，100ml静置4h后悬浮液体积94ml，为优质晶种。

（3）通过晶种定量加入系统向反应器，即氧化合成专用反应器主体中加入70m3氧化铁红晶种，所使用的晶种由浓度为40g/L的硫酸亚铁溶液经氧化制得。

启动搅拌器和反应温度在线测定与控制系统，废蒸汽及热水进入阀和蒸汽凝结水排出阀自动打开，使废蒸汽及热水主管道中的温度为90℃的废蒸汽及热水进入到反应器的内置盘管换热器中，对反应器中的晶种液进行预热。所用废蒸汽及热水来自其它处于升温或保温阶段的n反应器。

进入盘管换热器的废蒸汽及热水经热交换转化为温度为25℃的蒸汽凝结水，经蒸汽凝结水排出管道排入蒸汽凝结水主管道，并经蒸汽凝结水主管道进入蒸汽凝结水收集槽储存、备用。

（4）上述预热操作开始后，即通过硫酸定量加入系统向到反应器中加入适量硫酸，将晶种液体系的pH值调整至规定值。

（5）启动硫酸亚铁溶液高位槽配套的液位在线测定与自动补料系统，将硫酸亚铁溶液储槽中的硫酸亚铁溶液送入硫酸亚铁溶液高位槽中。然后再通过硫酸亚铁溶液定量加入系统将规定量的硫酸亚铁溶液加入到反应器中的晶种液体系中，将晶种体系中硫酸亚铁浓度调整至预定值。所用硫酸亚铁溶液浓度为200g/L。

（6）打开氨水高位槽与反应器之间含氨气体及氨水溢流管道上的控制阀，使溢流管道保持畅通。然后启动液位在线测定及自动补料系统44将氨水储罐中的氨水送入氨水高位槽中。

氨水高位槽补料过程产生的含氨气体通过含氨气体及氨水溢流管进入到反应器并迅速分散于晶种液体系中。由于溢流出的含氨气体进入晶种液体系前不与空气接触，进入晶种液体系后又迅速与晶种液体系中的硫酸及硫酸盐反应生成铵盐，因此，氨水高位槽补料过程无氨气的挥发与逸出。

预热过程通过温度在线测定与控制系统对晶种液体系，即反应体系的温度进行在线测定与控制，当反应体系温度上升至预定值时，废蒸汽及热水进入阀自行关闭，蒸汽进入阀自动开启，废蒸汽及热水排出阀、蒸汽凝结水排出阀也同步开启与关闭，进行管路和热源切换，使来自蒸汽主管道中、温度为143℃、压力为0.4MPa的过热饱和蒸汽进入到反应器的内置盘管换热器中，对经过预热的反应体系进行加热、升温。

（7）当反应体系温度被提升至规定值时氧化风机自行启动，以特定风量将空气送入反应体系中，开始氧化反应。反应过程应根据氧化反应的速度对风量进行随机调整。在氧化风机自行启动时，同步启动硫酸亚铁溶液定量加入系统和氨水定量加入系统，以特定流速、流量将硫酸亚铁溶液和氨水连续、均匀地加入到反应体系中。

（8）氧化反应开始，即进入保温反应阶段。从反应开始到色光达标的整个过程，以过热饱和蒸汽为热源，对反应体系进行加热，通过反应温度在线测定与控制系统将反应体系的温度维持在规定值。

氧化反应过程进入反应器内置盘管换热器的过热饱和蒸汽经热交换大部分转化为75~90℃的蒸汽凝结水，少部分仍然保持蒸汽状态，所形成的蒸汽凝结水与残余蒸汽形成气液两相流，由盘管换热器换热管出口经废蒸汽及热水排出管道进入到废蒸汽及热水主管道中，再由废蒸汽及热水主管道分配送入处于预热阶段的其它反应器中，作为其它氧化合成反应器的预热热源。

（9）按照步骤（3）所述完成反应体系预热后，即按步骤（7）、（8）所述进行氧化反应。反应开始时（具体为氧化风机启动时），同步打开反应器上部含氨蒸汽排出管道上的控制阀，启动含氨蒸汽冷凝回收系统所配套的引风机和送风机，将反应器及其它处于氧化反应阶段的反应器所产生的含有微量氨的蒸汽通过含氨蒸汽排出管道，引入到含氨蒸汽冷凝回收系统中。以空气为冷却剂，经风冷使含氨蒸汽中的水蒸汽大部分结露、凝聚，结露与凝聚过程同步完成对含氨蒸汽中氨的吸收，并形成含有微量氨的凝结水。

所产生的含氨凝结水经管道进入含氨凝结水收集槽，再由含氨凝结水输送泵将其送入晶种制备工序用作配料液。经冷凝吸收处理后的残余气体走出空气冷却器，再进入丝网除雾器进一步滤除其中的凝结水微珠，然后经引风机引出，所排出的气体为不凝性气体，即空气，无害排空，所排出的空气中氨氮浓度小于15mg/m³。在尾气排放管道安装有尾气氨浓度在线测定系统，对所排放空气中的氨浓度进行实时监控。

（10）在氧化反应过程，通过工艺液体加入口及所配套的工艺液体定量加入系统向氧化合成专用反应器中加规定量的氧化铁红母液，以对反应体系进行稀释，确保氧化反应的正常进行，同时提升氧化铁红母液中硫酸铵浓度，便于后续的废水处理及综合利用。

（11）氧化反应过程及氧化反应后期，按照一定的时间间隔利用取样器进行取样。反应过程所取样品用于测定反应体系硫酸亚铁浓度、体系pH值并通过冲淡色分析判定色光进展及达标状况。

当色光进展到特定阶段时，通过母液精滤滤出物加入口与所配套的定量加入系统，将来自氧化铁红料浆过滤单元所属氧化铁红母液精滤系统所产出的、由粒径较细的氧化铁红微粒所形成的精滤料浆加入到反应体系中，使微粒粒径进一步长大，成长为色光符合要求的氧化铁红粒子。

氧化反应后期，经取样测定，确认色光与参照样色光接近或一致时，反应结束。此时，打开与放料口相连接的放料阀通过料浆输送泵将所生成的氧化铁红料浆送入到过滤系统，经过滤、洗涤、脱水、干燥、混拼、包装制得优质氧化铁红产品。

以上氧化反应共进行13.5h，所得产品为101#氧化铁红，产品质量符合GB/T1863-2008标准中Ⅰ类产品标准，共产出氧化铁红成品6.8t。

晶种制备及氧化反应过程共加入浓度为7%的稀氨水41.6t，浓度为200g/l的纯净硫酸亚铁溶液65000L。晶种制备过程调配硫酸亚铁溶液浓度时加入来自节能环保型氧化铁红颜料氧化反应系统的、含有微量氨的蒸汽凝结水56000L。氧化反应中后期，对反应体系进行稀释时，向氧化合成反应器中加含有硫酸铵的氧化铁红母液17000L。氧化过程水份蒸发量73000L，其中通过含氨蒸汽冷凝回收系统回收蒸汽凝结水63000L，无害排空10000L。分离氧化铁红后产出氧化铁红母液100m³，其中17m³留作下个反应周期的稀释剂，83m³进入氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐工序。

（12）由氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐

将氧化铁红过滤和洗涤工序所产生的氧化铁红母液即硫酸铵溶液83m³（含硫酸铵131 g/L，含铁1.99g/L）送氧化除铁反应槽中，所用氧化除铁反应槽设计容积100m³。启动温度在线测定与控制系统，打开蒸汽进入阀将溶液温度提升至预定值。然后在搅拌条件下加入计算量的氧化剂，再由氨水高位槽经与pH值在线测定系统相联锁的氨水定量加入系统加入预定量的氨水，将体系pH值控制在特定值，进行反应。反应结束，通过压滤机进料泵将反应完成后的料浆泵入过滤机进行过滤，所得少量滤渣（铁沉淀物）返回酸浸工序循环分解，所得沉铁后氧化铁红母液83m³（含硫酸铵136g/L）经滤液中转槽和滤液中转泵送入沉铁后氧化铁红母液储槽储存。

将所得除铁后氧化铁红母液由输送泵经管道及一级铵解反应器所配套的除铁后氧化铁红母液定量加入系统送入到一级铵解反应器中，启动氨水制备系统所属引风机。在搅拌条件下，将由石灰乳制备系统所属石灰乳储槽中的石灰乳由石灰乳输送泵经石灰乳定量加入系统加入到一级铵解反应器中，与除铁后氧化铁红母液混合、反应，使反应体系中的硫酸铵与石灰乳反应生产二水硫酸钙和氨。

反应开始后，启动反应温度在线测定与控制系统并打开相联锁的蒸汽控制阀，通过管盘管加热器对反应体系进行加热，将温度控制在适当值。同时启动风机及与风机相连接管路上的空气控制阀将适量空气通过安装于一级铵解反应器底部的空气分散器分散到反应体系中。反应过程氨以气态连同少量水蒸汽被引入氨水制备系统所属氨吸收塔，以水为吸收剂进行吸收，制得浓度为7%的氨水 41.3t，经与氨水浓度在线测定系统相联锁的氨水输送管道上的控制阀将浓度达标后的氨水送入氨水储罐，再由氨水储罐经氨水输送泵及所配套的管道将氨水送入晶种制备及氧化合成工序氨水高位槽，由此实现中和剂--碱的循环使用。

吸收后的尾气仍然含有少量的氨，被引入尾气洗涤塔，以硫酸为洗涤剂进一步去除尾气中所含的少量的氨。洗涤后的气体中氨氮浓度被控制在13mg/m³，达标排空。洗涤所产生的溶液含有一定量的硫酸铵，当pH值达到特定值时，经与溶液pH值在线测定系统相联锁的洗涤剂循环泵送入硫酸铵溶液储槽，再由硫酸铵溶液输送泵经管道及硫酸铵溶液定量加入系统定量地加入到一级铵解反应器中进行循环分解。

将一级铵解反应结束后的料浆经压滤机进料泵泵入过滤机进行过滤，经滤洗所得滤饼送建材石膏制备系统，经脱水、干燥、粉碎、包装制得高白高纯建材石膏。将过滤所得一级铵解液由中转槽、中转泵经管道及一级铵解液定量加入系统加入到二级铵解反应器中，在搅拌条件下将由石灰乳制备系统所属石灰乳储槽中的石灰乳由石灰乳输送泵经石灰乳定量加入系统加入到二级铵解反应器中。

反应开始后，启动反应温度在线测定与控制系统并打开相联锁的蒸汽控制阀，通过管盘管加热器对反应体系进行加热，将温度控制在适当值。同时打开风机及与风机相连接管路上的空气控制阀，将适量空气通过安装于二级铵解反应器底部的空气分散器分散到反应体系中。在加入石灰乳时，同步打开含氨气体排出阀，将所产生的含氨气体送入到含氨气体主管道中，与来自一级铵解反应器铵解过程所产生的含氨气体混合，并共同进入氨水制备系统中，依次经吸收制得氨水，经洗涤制得硫酸铵溶液，洗涤后尾气达标排放。

反应结束，将二级铵解料浆经压滤机进料泵泵入过滤机进行过滤，经滤洗所得滤饼送建材石膏制备系统，经脱水、干燥、粉碎、包装制得高白高纯建材石膏。将过滤所得铵解残液由中转槽、中转泵经管道送入铵解残液储槽中，再由铵解残液输送泵经管道送石灰乳制备系统用作配料液、送二水硫酸钙滤洗工序用作洗涤液及送酸解还原工序用作配料液。

经过上述处理，共收得含量为98.7%、白度为95%的建材石膏12.6t，浓度为7%的氨水41.3t，浓度为60g/L的硫酸铵溶液1.05m³。所得硫酸铵溶液送由氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐系统所属的一级铵解反应器用于循环分解。所收得的氨水送入储罐，返回系统用作中和剂循环使用。中和用碱，即氨水的循环使用率为99.3%。

实施例3：由酸洗氧化铁生产氧化铁红

（1）将55000L来自氧化铁红母液（含硫酸铵废水）回收氨水并副产硫酸盐设备系统的铵解残液送硫酸亚铁溶液制备系统，经配料液定量加入系统加入到含铁物料水浸与还原反应器中，与通过含铁物料加料系统3、含铁物料输送与自动计量系统加入的4700kg酸洗氧化铁混合。然后通过硫酸定量加入系统加入计算量的硫酸，经酸浸反应生成含有Fe3+和Fe3+的硫酸盐溶液。再加入适量废铁丝，将其中的Fe3+还原为Fe2+，过滤得硫酸亚铁溶液。

将所得硫酸亚铁溶液送铁盐溶液净化反应器中，按照所述硫酸亚铁溶液净化步骤进行操作，依次进行钙镁去除、重金属去除、氟、铝、硅杂质去除操作，最后经过滤得纯度符合氧化铁红制备要求的、浓度为230g/l的纯净硫酸亚铁溶液58000L。

（2）将来自节能环保型氧化铁红颜料氧化反应系统的、含有微量氨的蒸汽凝结水经工艺液体（蒸汽凝结水）定量加入系统定量地加入到晶种制备专用反应器主体中，再由硫酸亚铁溶液定量加入系统加入步骤（1）所得纯净硫酸亚铁溶液15000L，经搅拌制得浓度符合工艺要求的硫酸亚铁稀释溶液。

启动温度在线测定与控制系统，打开冷却剂进入阀，使冷却剂进入到夹套换热器和盘管换热器中，将晶种制备专用反应器主体中的硫酸亚铁稀释溶液冷却至预定值。然后通过氨水高位槽及氨水定量加入系统将来自氨水储罐中的氨水（由氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐设备系统经处理氧化铁红母液制得）在搅拌条件下定量地加入到晶种制备专用反应器主体内的硫酸亚铁稀释溶液中，经中和使硫酸亚铁转化为氢氧化亚铁。加氨过程启动含氨尾气收集与净化系统的引风机，将所产生的含有少量氨的气体引入到净化系统，经净化后达标排放。中和反应完成后，启动氧化风机，将空气经管道及空气分布器将空气分布到反应体系中进行氧化反应。严格控制氧化过程工艺条件，制得氧化铁红晶种75m3。所得晶种外观呈棕红色稍显黄相，形貌为竹叶状，100ml静置4h后悬浮液体积95ml，为优质晶种。

（3）通过晶种定量加入系统向反应器，即氧化合成专用反应器主体中加入75m3氧化铁红晶种，所用反应器设计容积为110m³。所使用的晶种由浓度为46g/L的硫酸亚铁溶液经氧化制得。

启动搅拌器和反应温度在线测定与控制系统，废蒸汽及热水进入阀和蒸汽凝结水排出阀自动打开，使废蒸汽及热水主管道中的温度为90℃的废蒸汽及热水进入到反应器的内置盘管换热器中，对反应器中的晶种液进行预热。所用废蒸汽及热水来自其它处于升温或保温阶段的n反应器。

进入盘管换热器的废蒸汽及热水经热交换转化为温度为25℃的蒸汽凝结水，经蒸汽凝结水排出管道排入蒸汽凝结水主管道，并经蒸汽凝结水主管道进入蒸汽凝结水收集槽储存、备用。

（4）上述预热操作开始后，即通过硫酸定量加入系统向到反应器中加入适量硫酸，将晶种液体系的pH值调整至规定值。

（5）启动硫酸亚铁溶液高位槽配套的液位在线测定与自动补料系统，将硫酸亚铁溶液储槽中的硫酸亚铁溶液送入硫酸亚铁溶液高位槽中。然后再通过硫酸亚铁溶液定量加入系统将规定量的硫酸亚铁溶液加入到反应器中的晶种液体系中。所用硫酸亚铁溶液浓度为230g/L。

（6）打开氨水高位槽与反应器之间含氨气体及氨水溢流管道上的控制阀，使溢流管道保持畅通。然后启动液位在线测定及自动补料系统将氨水储罐中的氨水送入氨水高位槽中。

氨水高位槽补料过程产生的含氨气体通过含氨气体及氨水溢流管进入到反应器并迅速分散于晶种液体系中。由于溢流出的含氨气体进入晶种液体系前不与空气接触，进入晶种液体系后又迅速与晶种液体系中的硫酸及硫酸盐反应生成铵盐，因此，氨水高位槽补料过程无氨气的挥发与逸出。

预热过程通过温度在线测定与控制系统对晶种液体系，即反应体系的温度进行在线测定与控制，当反应体系温度上升至预定值时，废蒸汽及热水进入阀自行关闭，蒸汽进入阀自动开启，废蒸汽及热水排出阀、蒸汽凝结水排出阀也同步开启与关闭，进行管路和热源切换，使来自蒸汽主管道中、温度为143℃、压力为0.4MPa的过热饱和蒸汽进入到反应器的内置盘管换热器中，对经过预热的反应体系进行加热、升温。

（7）当反应体系温度被提升至规定值时氧化风机自行启动，以特定风量将空气送入反应体系中，开始氧化反应。反应过程应根据氧化反应的速度对风量进行随机调整。在氧化风机自行启动时，同步启动硫酸亚铁溶液定量加入系统和氨水定量加入系统，以特定流速、流量将硫酸亚铁溶液和氨水连续、均匀地加入到反应体系中。

（8）氧化反应开始，即进入保温反应阶段。从反应开始到色光达标的整个过程，以过热饱和蒸汽为热源，对反应体系进行加热，通过反应温度在线测定与控制系统将反应体系的温度维持在规定值。

氧化反应过程进入反应器内置盘管换热器的过热饱和蒸汽经热交换大部分转化为75~90℃的蒸汽凝结水，少部分仍然保持蒸汽状态，所形成的蒸汽凝结水与残余蒸汽形成气液两相流，由盘管换热器换热管出口经废蒸汽及热水排出管道进入到废蒸汽及热水主管道中，再由废蒸汽及热水主管道分配送入处于预热阶段的其它反应器中，作为其它氧化合成反应器的预热热源。

（9）按照步骤（3）所述完成反应体系预热后，即按步骤（7）、（8）所述进行氧化反应。反应开始时（具体为氧化风机启动时），同步打开反应器上部含氨蒸汽排出管道上的控制阀，启动含氨蒸汽冷凝回收系统所配套的引风机和送风机，将反应器及其它处于氧化反应阶段的反应器所产生的含有微量氨的蒸汽通过含氨蒸汽排出管道，引入到含氨蒸汽冷凝回收系统中。以空气为冷却剂，经风冷使含氨蒸汽中的水蒸汽大部分结露、凝聚，结露与凝聚过程同步完成对含氨蒸汽中氨的吸收，并形成含有微量氨的凝结水。

所产生的含氨凝结水经管道进入含氨凝结水收集槽，再由含氨凝结水输送泵将其送入晶种制备工序用作配料液。经冷凝吸收处理后的残余气体走出空气冷却器，再进入丝网除雾器进一步滤除其中的凝结水微珠，然后经引风机引出，所排出的气体为不凝性气体，即空气，无害排空，所排出的空气中氨氮浓度小于15mg/m³。在尾气排放管道安装有尾气氨浓度在线测定系统，对所排放空气中的氨浓度进行实时监控。

（10）在氧化反应过程，通过工艺液体加入口及所配套的工艺液体定量加入系统向氧化合成专用反应器中加规定量的工艺液体，以对反应体系进行稀释，确保氧化反应的正常进行，同时提升氧化铁红母液中硫酸铵浓度，便于后续的废水处理及综合利用。

（11）氧化反应过程及氧化反应后期，按照一定的时间间隔利用取样器进行取样。反应过程所取样品用于测定反应体系硫酸亚铁浓度、体系pH值并通过冲淡色分析判定色光进展及达标状况。

当色光进展到特定阶段时，通过母液精滤滤出物加入口与所配套的定量加入系统，将来自氧化铁红料浆过滤单元所属氧化铁红母液精滤系统所产出的、由粒径较细的氧化铁红微粒所形成的精滤料浆加入到反应体系中，使微粒粒径进一步长大，成长为色光符合要求的氧化铁红粒子。

氧化反应后期，经取样测定，确认色光与参照样色光接近或一致时，反应结束。此时，打开与放料口相连接的放料阀通过料浆输送泵将所生成的氧化铁红料浆送入到过滤系统，经过滤、洗涤、脱水、干燥、混拼、包装制得优质氧化铁红产品。

以上氧化反应共进行11.5h，所得产品为101#氧化铁红，产品质量符合GB/T1863-2008标准中Ⅰ类产品标准，共产出氧化铁红成品7.0t。

晶种制备及氧化反应过程共加入浓度为7%的稀氨水42.65t，浓度为230g/l的纯净硫酸亚铁溶液58000L。晶种制备过程调配硫酸亚铁溶液浓度时加入来自节能环保型氧化铁红颜料氧化反应系统的、含有微量氨的蒸汽凝结水60000L。氧化反应中后期，对反应体系进行稀释时，向氧化合成反应器中加含有硫酸铵的氧化铁红母液20000L。氧化过程水份蒸发量69000L，其中通过含氨蒸汽冷凝回收系统回收蒸汽凝结水59000L，无害排空10000L。分离氧化铁红后产出氧化铁红母液103.7m³，其中20m³留作下个反应周期的稀释剂，83.7m³进入氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐工序。

（12）由氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐工序

将氧化铁红过滤和洗涤工序所产生的氧化铁红母液即硫酸铵溶液83.7m³（含硫酸铵133.7g/L，含铁1.96 g/L）送氧化除铁反应槽中，所用氧化除铁反应槽设计容积100m³。启动温度在线测定与控制系统，打开蒸汽进入阀将溶液温度提升至预定值。然后在搅拌条件下加入计算量的氧化剂，再由氨水高位槽经与pH值在线测定系统相联锁的氨水定量加入系统加入预定量的氨水，将体系pH值控制在特定值，进行反应。反应结束，通过压滤机进料泵将反应完成后的料浆泵入过滤机进行过滤，所得少量滤渣（铁沉淀物）返回酸浸工序循环分解，所得沉铁后氧化铁红母液83.7m³（含硫酸铵138.4g/L）经滤液中转槽和滤液中转泵送入沉铁后氧化铁红母液储槽储存。

将所得除铁后氧化铁红母液由输送泵经管道及一级铵解反应器所配套的除铁后氧化铁红母液定量加入系统送入到一级铵解反应器中，启动氨水制备系统所属引风机。在搅拌条件下，将由石灰乳制备系统所属石灰乳储槽中的石灰乳由石灰乳输送泵经石灰乳定量加入系统加入到一级铵解反应器中，与除铁后氧化铁红母液混合、反应，使反应体系中的硫酸铵与石灰乳反应生产二水硫酸钙和氨。

反应开始后，启动反应温度在线测定与控制系统并打开相联锁的蒸汽控制阀，通过管盘管加热器对反应体系进行加热，将温度控制在适当值。同时启动风机及与风机相连接管路上的空气控制阀将适量空气通过安装于一级铵解反应器底部的空气分散器分散到反应体系中。反应过程氨以气态连同少量水蒸汽被引入氨水制备系统所属氨吸收塔，以水为吸收剂进行吸收，制得浓度为7%的氨水 42.3t，经与氨水浓度在线测定系统相联锁的氨水输送管道上的控制阀将浓度达标后的氨水送入氨水储罐，再由氨水储罐经氨水输送泵及所配套的管道将氨水送入晶种制备及氧化合成工序氨水高位槽，由此实现中和剂--碱的循环使用。

吸收后的尾气仍然含有少量的氨，被引入尾气洗涤塔，以硫酸为洗涤剂进一步去除尾气中所含的少量的氨。洗涤后的气体中氨氮浓度被控制在10mg/m³，达标排空。洗涤所产生的溶液含有一定量的硫酸铵，当pH值达到特定值时，经与溶液pH值在线测定系统相联锁的洗涤剂循环泵送入硫酸铵溶液储槽，再由硫酸铵溶液输送泵经管道及硫酸铵溶液定量加入系统定量地加入到一级铵解反应器中进行循环分解。

将一级铵解反应结束后的料浆经压滤机进料泵泵入过滤机进行过滤，经滤洗所得滤饼送建材石膏制备系统，经脱水、干燥、粉碎、包装制得高白高纯建材石膏。将过滤所得一级铵解液由中转槽、中转泵经管道及一级铵解液定量加入系统加入到二级铵解反应器中，在搅拌条件下将由石灰乳制备系统所属石灰乳储槽中的石灰乳由石灰乳输送泵经石灰乳定量加入系统加入到二级铵解反应器中。

反应开始后，启动反应温度在线测定与控制系统并打开相联锁的蒸汽控制阀，通过管盘管加热器对反应体系进行加热，将温度控制在适当值。同时打开风机及与风机相连接管路上的空气控制阀，将适量空气通过安装于二级铵解反应器底部的空气分散器分散到反应体系中。在加入石灰乳时，同步打开含氨气体排出阀，将所产生的含氨气体送入到含氨气体主管道中，与来自一级铵解反应器铵解过程所产生的含氨气体混合，并共同进入氨水制备系统中，依次经吸收制得氨水，经洗涤制得硫酸铵溶液，洗涤后尾气达标排放。

反应结束，将二级铵解料浆经压滤机进料泵泵入过滤机进行过滤，经滤洗所得滤饼送建材石膏制备系统，经脱水、干燥、粉碎、包装制得高白高纯建材石膏。将过滤所得铵解残液由中转槽、中转泵经管道送入铵解残液储槽中，再由铵解残液输送泵经管道送石灰乳制备系统用作配料液、送二水硫酸钙滤洗工序用作洗涤液及送酸解还原工序用作配料液。

经过上述处理，共收得含量为98.9%、白度为96%的建材石膏12.9t，浓度为7%的氨水42.3t，浓度为70g/L的硫酸铵溶液1.25m³。所得硫酸铵溶液送由氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐系统所属的一级铵解反应器用于循环分解。所收得的氨水送入储罐，返回系统用作中和剂循环使用。中和用碱，即氨水的循环使用率为99.2%。

实施例4：由酸洗废水生产氧化铁红

（1）将152000L酸洗废水送硫酸亚铁溶液制备系统，经配料液定量加入系统定量加入到含铁物料水浸与还原反应器中，加入适量含铁物料中和掉溶液中的余酸，再加适量废铁丝将其中的Fe3+还原为Fe2+，过滤得硫酸亚铁溶液。

将所得硫酸亚铁溶液送铁盐溶液净化反应器中，按照所述硫酸亚铁溶液净化步骤进行操作，依次进行钙镁去除、重金属去除、氟、铝、硅杂质去除操作，最后经过滤得纯度符合氧化铁红制备要求的、浓度为150g/l的纯净硫酸亚铁溶液152000L。

（2）将来自节能环保型氧化铁红颜料氧化反应系统的、含有微量氨的蒸汽凝结水经工艺液体（蒸汽凝结水）定量加入系统定量地加入到晶种制备专用反应器主体中，再由硫酸亚铁溶液定量加入系统加入纯净硫酸亚铁溶液24700L，经搅拌制得浓度符合工艺要求的硫酸亚铁稀释溶液。

启动温度在线测定与控制系统，打开冷却剂进入阀，使冷却剂进入到夹套换热器和盘管换热器中，将晶种制备专用反应器主体中的硫酸亚铁稀释溶液冷却至预定值。然后通过氨水高位槽及氨水定量加入系统将来自氨水储罐中的氨水（由氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐设备系统经处理氧化铁红母液制得）在搅拌条件下定量地加入到晶种制备专用反应器主体内的硫酸亚铁稀释溶液中，经中和使硫酸亚铁转化为氢氧化亚铁。加氨过程启动含氨尾气收集与净化系统的引风机，将所产生的含有少量氨的气体引入到净化系统，经净化后达标排放。中和反应完成后，启动氧化风机，将空气经管道及空气分布器将空气分布到反应体系中进行氧化反应。严格控制氧化过程工艺条件，制得氧化铁红晶种70m3。所得晶种外观呈棕红色稍显黄相，形貌为竹叶状，100ml静置4h后悬浮液体积98ml，为优质晶种。

（3）通过晶种定量加入系统向反应器，即氧化合成专用反应器主体中加入70m3氧化铁红晶种，所用反应器设计容积为120m³。所使用的晶种由浓度为53g/L的硫酸亚铁溶液经氧化制得。

启动搅拌器和反应温度在线测定与控制系统，废蒸汽及热水进入阀和蒸汽凝结水排出阀自动打开，使废蒸汽及热水主管道中的温度为90℃的废蒸汽及热水进入到反应器的内置盘管换热器中，对反应器中的晶种液进行预热。所用废蒸汽及热水来自其它处于升温或保温阶段的n反应器。

进入盘管换热器的废蒸汽及热水经热交换转化为温度为25℃的蒸汽凝结水，经蒸汽凝结水排出管道排入蒸汽凝结水主管道，并经蒸汽凝结水主管道进入蒸汽凝结水收集槽储存、备用。

（4）上述预热操作开始后，即通过硫酸定量加入系统向到反应器中加入适量硫酸，将晶种液体系的pH值调整至规定值。

（5）启动硫酸亚铁溶液高位槽配套的液位在线测定与自动补料系统，将硫酸亚铁溶液储槽中的硫酸亚铁溶液送入硫酸亚铁溶液高位槽中。然后再通过硫酸亚铁溶液定量加入系统将规定量的硫酸亚铁溶液加入到反应器中的晶种液体系中。所用硫酸亚铁溶液浓度为150g/L。

（6）打开氨水高位槽与反应器之间含氨气体及氨水溢流管道上的控制阀，使溢流管道保持畅通。然后启动液位在线测定及自动补料系统将氨水储罐中的氨水送入氨水高位槽中。

氨水高位槽补料过程产生的含氨气体通过含氨气体及氨水溢流管进入到反应器并迅速分散于晶种液体系中。由于溢流出的含氨气体进入晶种液体系前不与空气接触，进入晶种液体系后又迅速与晶种液体系中的硫酸及硫酸盐反应生成铵盐，因此，氨水高位槽补料过程无氨气的挥发与逸出。

预热过程通过温度在线测定与控制系统对晶种液体系，即反应体系的温度进行在线测定与控制，当反应体系温度上升至预定值时，废蒸汽及热水进入阀自行关闭，蒸汽进入阀自动开启，废蒸汽及热水排出阀、蒸汽凝结水排出阀也同步开启与关闭，进行管路和热源切换，使来自蒸汽主管道中、温度为143℃、压力为0.4MPa的过热饱和蒸汽进入到反应器的内置盘管换热器中，对经过预热的反应体系进行加热、升温。

（7）当反应体系温度被提升至规定值时氧化风机自行启动，以特定风量将空气送入反应体系中，开始氧化反应。反应过程应根据氧化反应的速度对风量进行随机调整。在氧化风机自行启动时，同步启动硫酸亚铁溶液定量加入系统和氨水定量加入系统，以特定流速、流量将硫酸亚铁溶液和氨水连续、均匀地加入到反应体系中。

（8）氧化反应开始，即进入保温反应阶段。从反应开始到色光达标的整个过程，以过热饱和蒸汽为热源，对反应体系进行加热，通过反应温度在线测定与控制系统将反应体系的温度维持在规定值。

氧化反应过程进入反应器内置盘管换热器的过热饱和蒸汽经热交换大部分转化为75~90℃的蒸汽凝结水，少部分仍然保持蒸汽状态，所形成的蒸汽凝结水与残余蒸汽形成气液两相流，由盘管换热器换热管出口经废蒸汽及热水排出管道进入到废蒸汽及热水主管道中，再由废蒸汽及热水主管道分配送入处于预热阶段的其它反应器中，作为其它氧化合成反应器的预热热源。

（9）按照步骤（3）所述完成反应体系预热后，即按步骤（7）、（8）所述进行氧化反应。反应开始时（具体为氧化风机启动时），同步打开反应器上部含氨蒸汽排出管道上的控制阀，启动含氨蒸汽冷凝回收系统所配套的引风机和送风机，将反应器及其它处于氧化反应阶段的反应器所产生的含有微量氨的蒸汽通过含氨蒸汽排出管道，引入到含氨蒸汽冷凝回收系统中。以空气为冷却剂，经风冷使含氨蒸汽中的水蒸汽大部分结露、凝聚，结露与凝聚过程同步完成对含氨蒸汽中氨的吸收，并形成含有微量氨的凝结水。

所产生的含氨凝结水经管道进入含氨凝结水收集槽，再由含氨凝结水输送泵将其送入晶种制备工序用作配料液。经冷凝吸收处理后的残余气体走出空气冷却器，再进入丝网除雾器进一步滤除其中的凝结水微珠，然后经引风机引出，所排出的气体为不凝性气体，即空气，无害排空，所排出的空气中氨氮浓度小于15mg/m³。在尾气排放管道安装有尾气氨浓度在线测定系统，对所排放空气中的氨浓度进行实时监控。

（10）在氧化反应过程，通过工艺液体加入口及所配套的工艺液体定量加入系统向氧化合成专用反应器中加规定量的工艺液体，以对反应体系进行稀释，确保氧化反应的正常进行，同时提升氧化铁红母液中硫酸铵浓度，便于后续的废水处理及综合利用。

（11）氧化反应过程及氧化反应后期，按照一定的时间间隔利用取样器进行取样。反应过程所取样品用于测定反应体系硫酸亚铁浓度、体系pH值并通过冲淡色分析判定色光进展及达标状况。

当色光进展到特定阶段时，通过母液精滤滤出物加入口与所配套的定量加入系统，将来自氧化铁红料浆过滤单元所属氧化铁红母液精滤系统所产出的、由粒径较细的氧化铁红微粒所形成的精滤料浆加入到反应体系中，使微粒粒径进一步长大，成长为色光符合要求的氧化铁红粒子。

氧化反应后期，经取样测定，确认色光与参照样色光接近或一致时，反应结束。此时，打开与放料口相连接的放料阀通过料浆输送泵将所生成的氧化铁红料浆送入到过滤系统，经过滤、洗涤、脱水、干燥、混拼、包装制得优质氧化铁红产品。

以上氧化反应共进行21.5h，所得产品为190#氧化铁红，产品质量符合GB/T1863-2008标准中Ⅰ类产品标准，共产出氧化铁红成品12t。

晶种制备及氧化反应过程共加入浓度为7%的稀氨水72.86t，浓度为150g/l的纯净硫酸亚铁溶液152000L。晶种制备过程调配硫酸亚铁溶液浓度时加入来自节能环保型氧化铁红颜料氧化反应系统的、含有微量氨的蒸汽凝结水45300L。氧化反应中后期，对反应体系进行稀释时，向氧化合成反应器中加含有硫酸铵的氧化铁红母液19500L。氧化过程水份蒸发量174000L，其中通过含氨蒸汽冷凝回收系统回收蒸汽凝结水140000L，无害排空34000L。分离氧化铁红后产出氧化铁红母液109.5m³，其中19.5m³留作下个反应周期的稀释剂，90m³进入氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐工序。

（12）由氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐工序

将氧化铁红过滤和洗涤工序所产生的氧化铁红母液即硫酸铵溶液90m³（含硫酸铵214.2g/L，含铁2.4g/L）送氧化除铁反应槽中，所用氧化除铁反应槽设计容积110m³。启动温度在线测定与控制系统，打开蒸汽进入阀将溶液温度提升至预定值。然后在搅拌条件下加入计算量的氧化剂，再由氨水高位槽经与pH值在线测定系统相联锁的氨水定量加入系统加入预定量的氨水，将体系pH值控制在特定值，进行反应。反应结束，通过压滤机进料泵将反应完成后的料浆泵入过滤机进行过滤，所得少量滤渣（铁沉淀物）返回酸浸工序循环分解，所得沉铁后氧化铁红母液90m³（含硫酸铵220g/L）经滤液中转槽和滤液中转泵送入沉铁后氧化铁红母液储槽储存。

将所得除铁后氧化铁红母液由输送泵经管道及一级铵解反应器所配套的除铁后氧化铁红母液定量加入系统送入到一级铵解反应器中，启动氨水制备系统所属引风机。在搅拌条件下，将由石灰乳制备系统所属石灰乳储槽中的石灰乳由石灰乳输送泵经石灰乳定量加入系统加入到一级铵解反应器中，与除铁后氧化铁红母液混合、反应，使反应体系中的硫酸铵与石灰乳反应生产二水硫酸钙和氨。

反应开始后，启动反应温度在线测定与控制系统并打开相联锁的蒸汽控制阀，通过管盘管加热器对反应体系进行加热，将温度控制在适当值。同时启动风机及与风机相连接管路上的空气控制阀将适量空气通过安装于一级铵解反应器底部的空气分散器分散到反应体系中。反应过程氨以气态连同少量水蒸汽被引入氨水制备系统所属氨吸收塔，以水为吸收剂进行吸收，制得浓度为7%的氨水 72.3t，经与氨水浓度在线测定系统相联锁的氨水输送管道上的控制阀将浓度达标后的氨水送入氨水储罐，再由氨水储罐经氨水输送泵及所配套的管道将氨水送入晶种制备及氧化合成工序氨水高位槽，由此实现中和剂--碱的循环使用。

吸收后的尾气仍然含有少量的氨，被引入尾气洗涤塔，以硫酸为洗涤剂进一步去除尾气中所含的少量的氨。洗涤后的气体中氨氮浓度被控制在14mg/m³，达标排空。洗涤所产生的溶液含有一定量的硫酸铵，当pH值达到特定值时，经与溶液pH值在线测定系统相联锁的洗涤剂循环泵送入硫酸铵溶液储槽，再由硫酸铵溶液输送泵经管道及硫酸铵溶液定量加入系统定量地加入到一级铵解反应器中进行循环分解。

将一级铵解反应结束后的料浆经压滤机进料泵泵入过滤机进行过滤，经滤洗所得滤饼送建材石膏制备系统，经脱水、干燥、粉碎、包装制得高白高纯建材石膏。将过滤所得一级铵解液由中转槽、中转泵经管道及一级铵解液定量加入系统加入到二级铵解反应器中，在搅拌条件下将由石灰乳制备系统所属石灰乳储槽中的石灰乳由石灰乳输送泵经石灰乳定量加入系统加入到二级铵解反应器中。

反应开始后，启动反应温度在线测定与控制系统并打开相联锁的蒸汽控制阀，通过管盘管加热器对反应体系进行加热，将温度控制在适当值。同时打开风机及与风机相连接管路上的空气控制阀，将适量空气通过安装于二级铵解反应器底部的空气分散器分散到反应体系中。在加入石灰乳时，同步打开含氨气体排出阀，将所产生的含氨气体送入到含氨气体主管道中，与来自一级铵解反应器铵解过程所产生的含氨气体混合，并共同进入氨水制备系统中，依次经吸收制得氨水，经洗涤制得硫酸铵溶液，洗涤后尾气达标排放。

反应结束，将二级铵解料浆经压滤机进料泵泵入过滤机进行过滤，经滤洗所得滤饼送建材石膏制备系统，经脱水、干燥、粉碎、包装制得高白高纯建材石膏。将过滤所得铵解残液由中转槽、中转泵经管道送入铵解残液储槽中，再由铵解残液输送泵经管道送石灰乳制备系统用作配料液、送二水硫酸钙滤洗工序用作洗涤液及送酸解还原工序用作配料液。

经过上述处理，共收得含量为98.5%、白度为96%的建材石膏22t，浓度为7%的氨水72.3t，浓度为75g/L的硫酸铵溶液2m³。所得硫酸铵溶液送由氧化铁红母液回收氨水并副产硫酸盐系统所属的一级铵解反应器用于循环分解。所收得的氨水送入储罐，返回系统用作中和剂循环使用。中和用碱，即氨水的循环使用率为99.2%。