一种高强度低损耗LTCC材料及其制备方法与流程

本发明涉及电子陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种高强度低损耗ltcc材料及其制备方法。

背景技术：

低温共烧陶瓷技术(lowtemperaturecofiredceramic，ltcc)是一种先进的无源集成技术，是未来电子元件集成化的首选方式。国内外对ltcc材料进行了广泛的探索和研究，目前主要有玻璃陶瓷系(微晶玻璃)、玻璃/陶瓷系、晶化陶瓷系(纯陶瓷)三大体系。

低介ltcc(ε＜10)材料主要有玻璃陶瓷系和玻璃/陶瓷系两类，其中，玻璃陶瓷系是先后通过玻璃制备和玻璃热处理过程析出晶体，最终成为多晶陶瓷，具备微晶玻璃析晶温度低、微晶介电损耗小、机械强度高等特点；玻璃/陶瓷系主要是利用玻璃低熔点(助烧剂)、低介电常数等特点和陶瓷良好的物理性能，在玻璃中掺和一定的陶瓷将两者低温烧结结合在一起(玻璃主要分为晶型玻璃和非晶型玻璃)，但强度普遍不高(一般都不超过250mpa)。

以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。

技术实现要素：

为解决上述技术问题，本发明提出一种高强度低损耗ltcc材料及其制备方法，满足低介电、低损耗、高强度、低烧结温度的要求。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

本发明公开了一种高强度低损耗ltcc材料，由以下质量百分比的各组分制备而成：40％～60％的陶瓷粉和40％～60％的msbcz玻璃粉，其中所述msbcz玻璃粉至少包括以下组分：mgo、sio2、bao、cao和zno。

优选地，所述msbcz玻璃粉还包括la2o3、pr6o11、al2o3、na2o、tio2、zro2中的至少一种。

优选地，所述msbcz玻璃粉中各组分的质量百分比分别为：mgo为10％～20％、sio2为40％～50％、bao为15％～30％、cao为15％～20％、zno为5％～15％、la2o3为0～5％、pr6o11为0～2％、al2o3为0～5％、na2o为0～2％、tio2为0～2％、zro2为0～2％。

优选地，所述陶瓷粉为al2o3或aln。

本发明公开了一种高强度低损耗ltcc材料的制备方法，包括以下步骤：

s1：将msbcz玻璃粉的原料依次进行混合、熔炼、水淬、研磨、烘干过筛，其中所述msbcz玻璃粉的原料至少包括mgo、sio2、bao、cao和zno；

s2：按照质量百分比称取40％～60％的陶瓷粉和40％～60％的所述msbcz玻璃粉，然后混合、烘干，并将烘干所得的粉料进行压制成型，然后烧结，得到高强度低损耗ltcc材料。

优选地，步骤s1中所述msbcz玻璃粉的原料包括质量百分比分别为：10％～20％的mgo、40％～50％的sio2、15％～30％的bao、15％～20％的cao、5％～15％的zno、0～5％的la2o3、0～2％的pr6o11、0～5％的al2o3、0～2％的na2o、0～2％的tio2、0～2％的zro2。

优选地，步骤s1中具体包括：将msbcz玻璃粉的原料经干式混合均匀后，在1300℃～1400℃下进行熔炼，并保温2h，然后将熔炼后的玻璃液倒入去离子水中进行水淬，再将水淬后的玻璃渣、去离子水、研磨球加入研磨罐中进行磨细研磨，并烘干过筛。

优选地，步骤s2中所述陶瓷粉为al2o3或aln。

优选地，步骤s2具体包括：将按照质量百分比称取的40％～60％的陶瓷粉和40％～60％的所述msbcz玻璃粉与去离子水、分散剂、研磨球加入到研磨罐中，进行混合研磨，并烘干，并将烘干所得的粉料进行压制成型后，在850℃～900℃下烧结并保温1～2h，得到高强度低损耗ltcc材料。

本发明还公开一种高强度低损耗ltcc材料，是根据上述的制备方法制得。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明公开的高强度低损耗ltcc材料由陶瓷粉和助烧剂mgo-sio2-bao-cao-zno(msbcz)玻璃粉制备而成，最终得到的高强度低损耗ltcc材料的介电常数在6.5～8.5(12ghz)之间，介电损耗＜0.0012(12ghz)，强度＞380mpa，并能与银在900℃以下匹配共烧，可作为ltcc基板、滤波器、耦合器等微波元器件应用。

进一步地，通过玻璃粉组分的设计，得到一种微弱析晶的msbcz玻璃，相比非析晶型玻璃，msbcz玻璃的强度较高，相对纯晶化玻璃，msbcz玻璃的烧结和对介电常数的影响更容易控制；其中陶瓷相与成分相同或接近的玻璃相相比，前者的强度一般比较高，因为陶瓷相为晶体，离子排列较致密，对应的强度高，而玻璃是松散的网络结构，离子间的结合力较弱，对应的强度较低，因此本发明中通过陶瓷、玻璃两相配比的相互调整匹配，可实现900℃以下烧结致密，微弱析晶型msbcz玻璃起助烧的同时，也不会对环境造成污染，有助于降低材料的介电常数、提高材料的强度。

附图说明

图1是本发明实施例一烧结样品断面的扫面电镜显微(sem)照片。

具体实施方式

下面对照附图并结合优选的实施方式对本发明作进一步说明。

本发明的一个优选实施例公开了一种高强度低损耗ltcc材料，由以下质量百分比的各组分制备而成：40％～60％的陶瓷粉和40％～60％的msbcz玻璃粉，其中陶瓷粉为al2o3或aln；msbcz玻璃粉包括mgo、sio2、bao、cao和zno，并还可包括la2o3、pr6o11、al2o3、na2o、tio2、zro2。其中制成的msbcz玻璃粉为微弱析晶型玻璃，在与al2o3或aln陶瓷粉符合制备高强度低损耗ltcc材料过程中，起到助烧降温、增加强度的作用。具体地，msbcz玻璃粉包括质量百分比分别为10％～20％的mgo、40％～50％的sio2、15％～30％的bao、15％～20％的cao、5％～15％的zno、0～5％的la2o3、0～2％的pr6o11、0～5％的al2o3、0～2％的na2o、0～2％的tio2、0～2％的zro2。

本发明的另一个优选实施例公开了一种高强度低损耗ltcc材料的制备方法，包括以下步骤：

s1：msbcz玻璃粉的制备：按照前述比例分别称取msbcz玻璃粉的原料，依次进行混合、熔炼、水淬、研磨、烘干过筛；

s2：高强度低损耗ltcc材料的制备：按照质量百分比称取40％～60％的陶瓷粉和40％～60％的所述msbcz玻璃粉，然后混合、烘干，并将烘干所得的粉料进行压制成型，然后烧结，得到高强度低损耗ltcc材料。

下列结合具体实施例对本发明的高强度低损耗ltcc材料的制备方法进行进一步说明。

实施例一

s1、msbcz玻璃粉的制备：按质量百分比称取13.70％mgo、40.00％sio2、19.60％bao、16.80％cao、7.20％zno、1.62％la2o3、0.15％pr6o11、0.18％al2o3、0.25％na2o、0.25％tio2、0.25％zro2，然后经干式混合均匀后，在1300℃进行熔炼，并保温2h，随后将熔炼后的玻璃液快速倒入去离子水中，最后将水淬后的玻璃渣、去离子水、研磨球加入研磨罐中，置于行星球磨机进行研磨，并烘干过筛；

s2、高强度低损耗ltcc材料的制备：按质量百分比称取40％的al2o3陶瓷粉、60％的msbcz玻璃粉，然后混合、烘干，再将烘干的粉料经压制成型后，在850℃下烧结并保温2h，即得到高强度低损耗ltcc材料，性能如表1所示，烧结样品断面的扫面电镜显微(sem)照片如图1所示，从图1中可以看出，烧结得到的ltcc材料的致密性好，没有孔隙，是高强度和高稳定性的基础微观结构。

实施例二

s1、msbcz玻璃粉的制备：按重量百分比称取13.70％mgo、42.00％sio2、17.60％bao、16.80％cao、7.20％zno、1.82％la2o3、0.15％pr6o11、0.18％al2o3、0.15％na2o、0.20％tio2、0.20％zro2，然后经干式混合均匀后，在1350℃进行熔炼，并保温2h，随后将熔炼后的玻璃液快速倒入去离子水中，最后将水淬后的玻璃渣、去离子水、研磨球加入研磨罐中，置于行星球磨机进行研磨，并烘干过筛；

s2、高强度低损耗ltcc材料的制备：按质量百分比称取60％的al2o3陶瓷粉、40％的msbcz玻璃粉，然后混合、烘干，再将烘干的粉料经压制成型后，在900℃下烧结并保温1h，即得到高强度低损耗ltcc材料，性能如表1所示。

实施例三

s1、msbcz玻璃粉的制备：按重量百分比称取14.70％mgo、41.00％sio2、18.60％bao、15.80％cao、7.20％zno、1.62％la2o3、0.15％pr6o11、0.18％al2o3、0.25％na2o、0.25％tio2、0.25％zro2，然后经干式混合均匀后，在1350℃进行熔炼，并保温2h，随后将熔炼后的玻璃液快速倒入去离子水中，最后将水淬后的玻璃渣、去离子水、研磨球加入研磨罐中，置于行星球磨机进行研磨，并烘干过筛；

s2、高强度低损耗ltcc材料的制备：按质量百分比称取48％的aln陶瓷粉、52％的msbcz玻璃粉，然后混合、烘干，再将烘干的粉料经压制成型后，在880℃下烧结并保温1.5h，即得到高强度低损耗ltcc材料，性能如表1所示。

实施例四

s1、msbcz玻璃粉的制备：按重量百分比称取13.70％mgo、45.00％sio2、16.60％bao、15.80％cao、6.20％zno、1.62％la2o3、0.15％pr6o11、0.18％al2o3、0.25％na2o、0.25％tio2、0.25％zro2，然后经干式混合均匀后，在1400℃进行熔炼，并保温2h，随后将熔炼后的玻璃液快速倒入去离子水中，最后将水淬后的玻璃渣、去离子水、研磨球加入研磨罐中，置于行星球磨机进行研磨，并烘干过筛；

s2、高强度低损耗ltcc材料的制备：按质量百分比称取55％的aln陶瓷粉、45％的msbcz玻璃粉，然后混合、烘干，再将烘干的粉料经压制成型后，在900℃下烧结并保温1h，即得到高强度低损耗ltcc材料，性能如表1所示。

表1各实施例中烧结样品的性能

从表1中可以看出，本发明各实施例制备得到的ltcc材料的介电常数在6.5～8.5(12ghz)之间，介电损耗＜0.0012(12ghz)，强度＞380mpa，并能与银在900℃以下匹配共烧，可作为ltcc基板、滤波器、耦合器等微波元器件应用。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。