本发明涉及一种薄膜及其制备方法，具体地，涉及一种高性能石墨烯薄膜及其制备方法。
背景技术：
石墨烯是从石墨中剥离出来的单层碳原子材料，由碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构，它是人类已知的厚度最薄、质地最坚硬、导电性最好的材料。石墨烯具有优异的力学、光学和电学性质，结构非常稳定，迄今为止研究者尚未发现石墨烯中有碳原子缺失的情况，碳原子之间的链接非常柔韧，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍，如果用石墨烯制成包装袋，它将能承受大约两吨重的物品，几乎完全透明，却极为致密，不透水、不透气，即使原子尺寸最小的氦气也无法通过，导电性能好，石墨烯中电子的运动速度达到了光速的1/300，导电性超过了任何传统的导电材料，化学性质类似石墨表面，可以吸附和脱附各种原子和分子，还有抵御强酸强碱的能力。同时石墨烯还具有优异的抗菌功能，应用在薄膜中，所得的石墨烯薄膜不仅强度高，还可有效避免细菌滋生，未来可应用在包括航空航天等在内的众多领域。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种薄膜及其制备方法，在室温条件下通过还原氧化石墨烯的方法，制备一种高性能石墨烯薄膜。该石墨烯薄膜具备较好的拉伸强度、导电性能以及抗疲劳性能。同时石墨烯薄膜还具有优异的抗菌、抗紫外、远红外等功能，极大地扩展了石墨烯薄膜的应用范围，具有广阔的应用前景。
为了达到上述目的，本发明提供了一种高性能石墨烯薄膜，其中，所述的薄膜的原料按质量百分比计包含：石墨烯材料85％～99％，还原剂0.1％～10％，表面活性剂0.1％～1％，添加剂0.1％～5％。
上述的高性能石墨烯薄膜，其中，所述的石墨烯材料包含采用brodie法、staudenmaier法、氧化还原法制备的任意一种氧化石墨烯。
上述的高性能石墨烯薄膜，其中，所述的还原剂包含水合肼、硼氢化钠、氨水、氢碘酸等中的任意一种或多种。
上述的高性能石墨烯薄膜，其中，所述的表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(pvp)、十二烷基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、二甲基甲酰胺(dmf)等中的任意一种或多种。
上述的高性能石墨烯薄膜，其中，所述的添加剂由包含顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯、顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯、10,12-二十二碳二炔二酸二芘甲酯、十七烷酸甲酯、反亚油酸甲酯、顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯、二十碳烯酸甲酯等中的任意一种或多种单体聚合而成。
本发明还提供了上述的高性能石墨烯薄膜的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料；步骤3，将步骤2所得的浆料抽真空，过滤水分，使氧化石墨烯形成一层薄膜；步骤4，制备还原剂溶液，并将步骤3所得的氧化石墨烯薄膜通过还原剂溶液，将氧化石墨烯薄膜还原成石墨烯薄膜；步骤5，将添加剂溶于溶剂中制备反应溶液，再倒入反应槽中，将步骤4所得的石墨烯薄膜通过装有反应溶液的反应槽，然后再将其置于紫外光环境下照射，得到高性能石墨烯薄膜。
上述的高性能石墨烯薄膜的制备方法，其中，所述的步骤2包含：步骤2.1，将氧化石墨烯粉体加入到去离子水中，氧化石墨烯的质量浓度为0.1％～10％，常温超声处理20～40min；步骤2.2，将表面活性剂添加到步骤2.1所得的溶液中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，得到氧化石墨烯溶液。
上述的高性能石墨烯薄膜的制备方法，其中，所述的步骤3中，使用抽滤机将所得的浆料抽真空20～60min，将水分过滤出，氧化石墨烯形成一层薄膜。
上述的高性能石墨烯薄膜的制备方法，其中，所述的步骤4中，在室温条件下将还原剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备还原剂溶液，还原剂的质量浓度为0.1％～10％。
上述的高性能石墨烯薄膜的制备方法，其中，所述的步骤5中，将添加剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备反应溶液，添加剂的质量浓度为0.1％～5％；然后将反应溶液倒入反应槽中，使石墨烯薄膜通过装有反应溶液的反应槽，然后再将石墨烯薄膜置于紫外光环境下照射0.5～2h。
本发明提供的高性能石墨烯薄膜及其制备方法具有以下优点：
本方法制备的石墨烯薄膜根据生产工艺厚度可控制在＜100μm，同时该石墨烯薄膜具备较好的拉伸强度、导电性能以及抗疲劳性，其中拉伸强度＞1000mpa，导电性＞30mj/m3等。石墨烯薄膜还具有优异的抗菌、抗紫外、远红外等功能，极大地扩展了石墨烯薄膜的应用范围，具有广阔的应用前景。
本方法制备的高性能石墨烯薄膜，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的高性能石墨烯薄膜，该薄膜的原料按质量百分比计包含：石墨烯材料85％～99％，还原剂0.1％～10％，表面活性剂0.1％～1％，添加剂0.1％～5％。
优选地，石墨烯材料包含采用brodie法、staudenmaier法、氧化还原法制备的任意一种氧化石墨烯。氧化石墨烯一般由石墨经强酸氧化而得。主要有三种制备方法：brodie法，staudenmaier法和hummers法。
还原剂包含水合肼、硼氢化钠、氨水、氢碘酸等中的任意一种或多种。
表面活性剂包含聚乙烯醇、聚乙二醇、木质素磺酸钠、聚乙烯吡络烷酮(pvp)、十二烷基吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、二甲基甲酰胺(dmf)等中的任意一种或多种。
添加剂由包含顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯、顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯、10,12-二十二碳二炔二酸二芘甲酯、十七烷酸甲酯、反亚油酸甲酯、顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯、二十碳烯酸甲酯等中的任意一种或多种单体聚合而成。
本发明还提供了该高性能石墨烯薄膜的制备方法，该方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料；步骤3，将步骤2所得的浆料抽真空，过滤水分，使氧化石墨烯形成一层薄膜；步骤4，制备还原剂溶液，并将步骤3所得的氧化石墨烯薄膜慢速通过还原剂溶液，将氧化石墨烯薄膜还原成石墨烯薄膜；步骤5，将添加剂溶于溶剂中制备反应溶液，再倒入反应槽中，将步骤4所得的石墨烯薄膜通过装有反应溶液的反应槽，然后再将其置于紫外光环境下照射，得到高性能石墨烯薄膜。
优选地，步骤2包含：步骤2.1，将氧化石墨烯粉体加入到去离子水中，氧化石墨烯的质量浓度为0.1％～10％，常温超声处理20～40min；步骤2.2，将表面活性剂添加到步骤2.1所得的溶液中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，得到氧化石墨烯溶液。
步骤3中，使用抽滤机将所得的浆料抽真空20～60min，将水分过滤出，氧化石墨烯形成一层薄膜。
步骤4中，在室温条件下将还原剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备还原剂溶液，还原剂的质量浓度为0.1％～10％。
步骤5中，将添加剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备反应溶液，添加剂的质量浓度为0.1％～5％；然后将反应溶液倒入反应槽中，使石墨烯薄膜通过装有反应溶液的反应槽并与反应溶液充分接触，然后再将石墨烯薄膜置于紫外光环境下照射0.5～2h，得到具有优异性能的石墨烯薄膜。
下面结合实施例对本发明提供的高性能石墨烯薄膜及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种高性能石墨烯薄膜，其原料按质量百分比计包含：石墨烯材料85％，还原剂9％，表面活性剂1％，添加剂5％。
优选地，石墨烯材料包含采用brodie法的氧化石墨烯。还原剂包含水合肼。表面活性剂包含聚乙烯醇。
添加剂由包含顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯的单体聚合而成。
本实施例还提供了该高性能石墨烯薄膜的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料。其包含：
步骤2.1，将氧化石墨烯粉体加入到去离子水中，氧化石墨烯的质量浓度为0.1％～10％，常温超声处理20～40min。
步骤2.2，将表面活性剂添加到步骤2.1所得的溶液中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，得到氧化石墨烯溶液
步骤3，使用抽滤机将步骤2所得的浆料抽真空20～60min，将水分过滤出，使氧化石墨烯形成一层薄膜。
步骤4，在室温条件下将还原剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备还原剂溶液，还原剂的质量浓度为0.1％～10％。然后将步骤3所得的氧化石墨烯薄膜慢速通过还原剂溶液，将氧化石墨烯薄膜还原成石墨烯薄膜。
步骤5，将添加剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备反应溶液，添加剂的质量浓度为0.1％～5％；然后将反应溶液倒入反应槽中，将步骤4所得的石墨烯薄膜通过装有反应溶液的反应槽并与反应溶液充分接触，然后再将石墨烯薄膜置于紫外光环境下照射0.5～2h，得到具有优异性能的石墨烯薄膜，即高性能石墨烯薄膜。
实施例2
一种高性能石墨烯薄膜，其原料按质量百分比计包含：石墨烯材料88％，还原剂10％，表面活性剂0.5％，添加剂1.5％。
优选地，石墨烯材料包含采用staudenmaier法制备的氧化石墨烯。还原剂包含硼氢化钠。表面活性剂包含聚乙二醇。
添加剂由包含顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯或10,12-二十二碳二炔二酸二芘甲酯的单体聚合而成。
本实施例还提供了该高性能石墨烯薄膜的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料。其包含：
步骤2.1，将氧化石墨烯粉体加入到去离子水中，氧化石墨烯的质量浓度为0.1％～10％，常温超声处理20～40min。
步骤2.2，将表面活性剂添加到步骤2.1所得的溶液中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，得到氧化石墨烯溶液
步骤3，使用抽滤机将步骤2所得的浆料抽真空20～60min，将水分过滤出，使氧化石墨烯形成一层薄膜。
步骤4，在室温条件下将还原剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备还原剂溶液，还原剂的质量浓度为0.1％～10％。然后将步骤3所得的氧化石墨烯薄膜慢速通过还原剂溶液，将氧化石墨烯薄膜还原成石墨烯薄膜。
步骤5，将添加剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备反应溶液，添加剂的质量浓度为0.1％～5％；然后将反应溶液倒入反应槽中，将步骤4所得的石墨烯薄膜通过装有反应溶液的反应槽并与反应溶液充分接触，然后再将石墨烯薄膜置于紫外光环境下照射0.5～2h，得到具有优异性能的石墨烯薄膜，即高性能石墨烯薄膜。
实施例3
一种高性能石墨烯薄膜，其原料按质量百分比计包含：石墨烯材料92％，还原剂5％，表面活性剂0.3％，添加剂2.7％。
优选地，石墨烯材料包含采用氧化还原法制备的氧化石墨烯。还原剂包含氨水。表面活性剂包含木质素磺酸钠或聚乙烯吡络烷酮(pvp)。
添加剂由包含十七烷酸甲酯、反亚油酸甲酯的单体聚合而成。
本实施例还提供了该高性能石墨烯薄膜的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料。其包含：
步骤2.1，将氧化石墨烯粉体加入到去离子水中，氧化石墨烯的质量浓度为0.1％～10％，常温超声处理20～40min。
步骤2.2，将表面活性剂添加到步骤2.1所得的溶液中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，得到氧化石墨烯溶液
步骤3，使用抽滤机将步骤2所得的浆料抽真空20～60min，将水分过滤出，使氧化石墨烯形成一层薄膜。
步骤4，在室温条件下将还原剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备还原剂溶液，还原剂的质量浓度为0.1％～10％。然后将步骤3所得的氧化石墨烯薄膜慢速通过还原剂溶液，将氧化石墨烯薄膜还原成石墨烯薄膜。
步骤5，将添加剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备反应溶液，添加剂的质量浓度为0.1％～5％；然后将反应溶液倒入反应槽中，将步骤4所得的石墨烯薄膜通过装有反应溶液的反应槽并与反应溶液充分接触，然后再将石墨烯薄膜置于紫外光环境下照射0.5～2h，得到具有优异性能的石墨烯薄膜，即高性能石墨烯薄膜。
实施例4
一种高性能石墨烯薄膜，其原料按质量百分比计包含：石墨烯材料95％，还原剂0.1％，表面活性剂0.8％，添加剂4.1％。
优选地，石墨烯材料包含采用brodie法、staudenmaier法、氧化还原法等中的任意一种方法制备的氧化石墨烯。
还原剂包含氢碘酸。表面活性剂包含十二烷基吡咯烷酮和十二烷基磺酸钠。
添加剂由包含顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯的单体聚合而成。
本实施例还提供了该高性能石墨烯薄膜的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料。其包含：
步骤2.1，将氧化石墨烯粉体加入到去离子水中，氧化石墨烯的质量浓度为0.1％～10％，常温超声处理20～40min。
步骤2.2，将表面活性剂添加到步骤2.1所得的溶液中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，得到氧化石墨烯溶液
步骤3，使用抽滤机将步骤2所得的浆料抽真空20～60min，将水分过滤出，使氧化石墨烯形成一层薄膜。
步骤4，在室温条件下将还原剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备还原剂溶液，还原剂的质量浓度为0.1％～10％。然后将步骤3所得的氧化石墨烯薄膜慢速通过还原剂溶液，将氧化石墨烯薄膜还原成石墨烯薄膜。
步骤5，将添加剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备反应溶液，添加剂的质量浓度为0.1％～5％；然后将反应溶液倒入反应槽中，将步骤4所得的石墨烯薄膜通过装有反应溶液的反应槽并与反应溶液充分接触，然后再将石墨烯薄膜置于紫外光环境下照射0.5～2h，得到具有优异性能的石墨烯薄膜，即高性能石墨烯薄膜。
实施例5
一种高性能石墨烯薄膜，其原料按质量百分比计包含：石墨烯材料99％，还原剂0.8％，表面活性剂0.1％，添加剂0.1％。
优选地，石墨烯材料包含采用brodie法、staudenmaier法、氧化还原法等中的任意一种方法制备的氧化石墨烯。
还原剂包含水合肼、硼氢化钠、氨水、氢碘酸等中的任意多种。
表面活性剂包含二甲基甲酰胺(dmf)。添加剂由包含二十碳烯酸甲酯的单体聚合而成。
本实施例还提供了该高性能石墨烯薄膜的制备方法，该方法包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备改性氧化石墨烯浆料。其包含：
步骤2.1，将氧化石墨烯粉体加入到去离子水中，氧化石墨烯的质量浓度为0.1％～10％，常温超声处理20～40min。
步骤2.2，将表面活性剂添加到步骤2.1所得的溶液中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，得到氧化石墨烯溶液
步骤3，使用抽滤机将步骤2所得的浆料抽真空20～60min，将水分过滤出，使氧化石墨烯形成一层薄膜。
步骤4，在室温条件下将还原剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备还原剂溶液，还原剂的质量浓度为0.1％～10％。然后将步骤3所得的氧化石墨烯薄膜慢速通过还原剂溶液，将氧化石墨烯薄膜还原成石墨烯薄膜。
步骤5，将添加剂加入到去离子水中，搅拌10～20min，之后常温超声处理20～40min，制备反应溶液，添加剂的质量浓度为0.1％～5％；然后将反应溶液倒入反应槽中，将步骤4所得的石墨烯薄膜通过装有反应溶液的反应槽并与反应溶液充分接触，然后再将石墨烯薄膜置于紫外光环境下照射0.5～2h，得到具有优异性能的石墨烯薄膜，即高性能石墨烯薄膜。
本发明提供的高性能石墨烯薄膜及其制备方法，优先制备了一种氧化石墨烯溶液，再制备一种高性能石墨烯薄膜。本发明在室温条件下通过还原氧化石墨烯的方法，制备一种高性能石墨烯薄膜。该石墨烯薄膜具备较好的拉伸强度、导电性能以及抗疲劳性能。同时石墨烯薄膜还具有优异的抗菌、抗紫外、远红外等功能，极大地扩展了石墨烯薄膜的应用范围，具有广阔的应用前景。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。