用于碳化硅单晶生长的坩埚盖、坩埚及单晶生长的方法与流程

本发明属于晶体生长技术领域，具体涉及一种用于碳化硅单晶生长的坩埚盖、坩埚及单晶生长的方法。

背景技术：

碳化硅是碳元素和硅元素形成的化合物，目前已经发现的碳化硅的同质异型晶体结构有200多种，其中六方结构的4h型碳化硅单晶具有宽禁带，高热导率、高临界击穿电场和高饱和电子漂移速度等优点，而被广泛用于电力电子、射频器件、光电子器件等领域。目前比较成熟的碳化硅单晶生长技术是物理气相输运(pvt)法，即在高温下使碳化硅粉料升华，通过轴向温度的差异而输运至籽晶表面重新结晶。在pvt生长碳化硅的过程中，由于生长容器内同时还存在着较大的径向和轴向温度梯度，这两种梯度的存在，造成生成的晶体内有较大的内应力，而且这种应力随着尺寸的增大而增大，大大制约了大直径晶体的发展，为了开发高压大容量碳化硅功率半导体器件，必须突破碳化硅单晶材料的大直径生长，多型控制，应力和位错缺陷的降低等关键技术，解决碳化硅单晶生长的瓶颈问题。

pvt生长过程是在一个相对密闭的腔室内进行，外面通氩气等保护气体，在生长过程中随着粉料的升华，粉料内碳化硅粉石墨化，同时保温热场也会在生长过程中高温下发生尺寸及保温性能的变化、随着晶体的生长，料间距也在发生变化，这些都造成生长过程中所生长的晶体所受的热应力随时都在变化，所以如何通过外界温场的调节来实现对腔室内部温度梯度变化的调节，从而保证整个生长过程中温度梯度可控是生长高质量、大尺寸晶体的关键。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种用于碳化硅单晶生长的坩埚盖，该坩埚盖可以实现通过外界温场的调节来调节腔室内部温度梯度。

本发明的另一目的在于提供一种坩埚。

本发明的又一目的在于提供一种碳化硅单晶生长的方法。

为实现上述目的，本发明提供一种用于碳化硅单晶生长的坩埚盖，包括盖体，所述盖体顶部设有空腔，所述空腔内设有调节体，所述调节体顶部设有提拉机构，所述提拉机构带动所述调节体运动。

进一步地，所述空腔为长方体、正方体、倒锥体或半圆体，所述调节体形状与空腔形状相适配。

进一步地，所述空腔为长方体，空腔深度为3～20mm，空腔底部为边长为30～100mm的正方形。

进一步地，所述盖体与调节体的材质相同或不相同。

进一步地，盖体和调节体的材质为石墨、钽或表面镀有碳化钽的石墨。

进一步地，所述调节体的运动方式为上下运动或旋转运动。

为实现上述目的，本发明还提供一种用于碳化硅单晶生长的坩埚，包括上述的坩埚盖和坩埚桶，所述坩埚盖和所述坩埚桶盖合后形成一密闭腔室。

进一步地，所述坩埚桶与所述坩埚盖的材质相同或不同。

进一步地，所述坩埚桶的材质为石墨、钽或表面镀有碳化钽的石墨。

为实现上述目的，本发明还提供一种碳化硅单晶生长方法，使用上述的坩埚，包括以下步骤：

s1，将籽晶粘贴在坩埚盖的底面，坩埚桶内装入碳化硅粉料，将坩埚盖与坩埚桶盖合在一起后放入生长炉的生长腔室内，生长腔室内带有运动机构，将运动机构与调节体顶部的提拉机构连接；

s2，关闭生长腔室，使其密封，将生长腔室抽真空至低于1e-5torr，然后通入氩气至生长腔室内压力为300～600torr，然后升温至2000～2100℃，升温过程中通过运动机构带动提拉机构将调节体完全置于盖体的空腔内；

s3，升温结束后，将调节体升起至完全脱离空腔；

s4，降低生长腔室内压力至生长压力0.5～20torr，生长30～100h，然后充氩气至生长腔室内压力为400-600torr；

s5，将调节体完全置于盖体的空腔内，原位退火降温。

本发明的有益效果：坩埚盖上设有空腔及调节体，在单晶生长阶段可以通过调整调节体与空腔的相对位置，改变空腔的体积，进而来调节籽晶的径向及轴向温度梯度，从而实现调整晶体形貌，最终实现生长过程中对晶体应力的调节，抑制晶体早期相变，维持晶体稳定生长。使用本发明生长碳化硅晶体，能够实现不同阶段对保温的单独精确调节，减少了目前通用的单纯调整顶部保温毯带来的不稳定性，从而可以实现生长过程中温度梯度可控，进而实现对晶体外形的精确调节。

附图说明

图1为本发明实施例提供的盖体的结构示意图；

图2为本发明实施例提供的坩埚盖的结构示意图；

图3为本发明实施例提供的坩埚的结构示意图。

其中，附图标记：

1-盖体；2-空腔；3-调节体；4-提拉机构；5-坩埚桶；6-密闭腔室。

具体实施方式

为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1及图2，现对本发明提供的一种用于碳化硅单晶生长的坩埚盖进行说明。一种用于碳化硅单晶生长的坩埚盖，包括盖体1，所述盖体1顶部设有空腔2，所述空腔2内设有调节体3，所述调节体3顶部设有提拉机构4，所述提拉机构4带动所述调节体3运动。

本发明提供的坩埚盖，盖体1上设有调节体3，调节体3连接有提拉机构4，提拉机构4可以与外部的运动机构连接，进而带动调节体3可以在空腔2内移动，从而调节空腔2的体积。

作为本发明提供的用于碳化硅单晶生长的坩埚盖的一种实施方式，所述空腔2为长方体、正方体、倒锥体或半圆体，所述调节体3形状与空腔2形状相适配。可以根据生长晶体所需晶体形貌的具体需要，选择合适的空腔2形状。

作为本发明提供的用于碳化硅单晶生长的坩埚盖的一种实施方式，所述空腔2为长方体，空腔2深度为3～20mm，空腔2底部为边长为30～100mm的正方形。上述大小和形状的空腔2可以更好的调节温度梯度。

作为本发明提供的用于碳化硅单晶生长的坩埚盖的一种实施方式，所述盖体1与调节体3的材质相同或不相同。盖体1和调节体3的材质能够适用于晶体的生长即可。

作为本发明提供的用于碳化硅单晶生长的坩埚盖的一种实施方式，盖体1和调节体3的材质为石墨、钽或表面镀有碳化钽的石墨。使用上述材质，盖体1和调节体3可以更好的调节温度梯度。

作为本发明提供的用于碳化硅单晶生长的坩埚盖的一种实施方式，所述调节体3的运动方式为上下运动或旋转运动。可以根据晶体具体的生长需要选择调节体3合适的运动方式。

请参阅图3，现对本发明提供的一种用于碳化硅单晶生长的坩埚进行说明。一种用于碳化硅单晶生长的坩埚，包括上述的坩埚盖和坩埚桶5，所述坩埚盖和所述坩埚桶5盖合后形成一密闭腔室6。坩埚盖和坩埚桶5之间的组合没有特殊要求，能够用于晶体生长即可。在坩埚的使用过程中，根据晶体生长时所需温度的高低，调节调节体3在空腔2内的位置，调节体3位于在空腔2内部，可以降低坩埚内籽晶处温度梯度，调节体3位于空腔2外部，可以保持坩埚内籽晶处相对较大的温度梯度。

作为本发明提供的用于碳化硅单晶生长的坩埚的一种实施方式，所述坩埚桶5与所述坩埚盖的材质相同或不同。材质能够适用于晶体的生长即可。

作为本发明提供的用于碳化硅单晶生长的坩埚的一种实施方式，所述坩埚桶5的材质为石墨、钽或表面镀有碳化钽的石墨。使用上述材质，坩埚桶5可以配合坩埚盖更好的调节温度梯度。

本发明还提供一种碳化硅单晶生长方法，使用上述的坩埚，包括以下步骤：

s1，将籽晶粘贴在坩埚盖的底面，坩埚桶5内装入碳化硅粉料，将坩埚盖与坩埚桶5盖合在一起后放入生长炉的生长腔室内，生长腔室内带有运动机构，将运动机构与调节体3顶部的提拉机构4连接；

s2，关闭生长腔室，使其密封，将生长腔室抽真空至低于1e-5torr，然后通入氩气至生长腔室内压力为300～600torr，然后升温至2000～2100℃，升温过程中通过运动机构带动提拉机构4将调节体3完全置于盖体1的空腔2内；升温过程中为了防止籽晶反向蒸发，因此要降低籽晶处温度梯度，提拉机构4位置使调节体3完全处于盖体1的空腔2内；

s3，升温结束后，将调节体3升起至完全脱离空腔2；在此阶段，调节体3在空腔2外，可以保持籽晶温度升高，刻蚀籽晶表面使其形成台阶；

s4，降低生长腔室内压力至生长压力0.5～20torr，生长30～100h，然后充氩气至生长腔室内压力为400-600torr；为了抑制早期晶体相变，而且为了使晶体生长稳定，尽量保持台阶生长大于螺旋生长，因此尽量使生长小面位置近晶体的中心，此时提拉机构4位置使调节体3完全脱离空腔。

在生长初期，晶体易发生相变，此时轴向梯度大更利于晶体的生成。因此还可以在生长初期使调节体3完全脱离空腔2，随着晶体的生长调节体3慢慢向下运动，使晶体内轴向和径向梯度变小，达到更好地控制内应力的目的。

s5，将调节体3完全置于盖体1的空腔2内，原位退火降温。降温过程中为了减少晶体内部应力，此时改变提拉机构4的位置，使调节体3处于完全放入空腔2内的状态。

实施例1

坩埚盖上的空腔2为长方体，底面为边长为50mm的正方形，深度为15mm。调节体3为底面边长为50mm的正方形，高度为15mm的长方体。

用糖胶将籽晶粘贴在坩埚盖的底面，坩埚桶5内装入碳化硅粉料，将坩埚盖与坩埚桶5盖合在一起后放入生长炉的生长腔室内，生长腔室内带有运动机构，将运动机构与调节体3顶部的提拉机构4连接；

关闭生长腔室，使其密封，将生长腔室抽真空至低于1e-5torr，然后通入氩气至生长腔室内压力为500torr，然后升温至2000℃，升温过程中通过运动机构带动提拉机构4将调节体3完全置于盖体1的空腔2内；

升温结束后，将调节体3升起至完全脱离空腔2；

降低生长腔室内压力至生长压力8torr，生长60h，然后充氩气至生长腔室内压力为500torr；

将调节体3完全置于盖体1的空腔2内，原位退火降温，得到低应力晶体。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。