一种介入微波能的碳材料剥离设备与工艺的制作方法

本发明涉及新材料领域,特别涉及一种介入微波能的碳材料剥离设备与工艺。

背景技术：

剥离分散法是生产石墨烯的主要方法之一,发明专利“一种层间距可控的氧化石墨烯制备方法”(201910064649.2)就公开了一种利用浓硫酸,高锰酸钾等強氧化剂剥离分散方法,这对后续废液环保化处理很不利；

研究发现,石墨等碳材料为憎水性材料,不溶于水等极性材料,而与非极性材料有良好浸润性；

而本发明述及亚临界溶剂是特指在0-20℃/0.1MPa时呈气态,在20℃/0.8MPa以上(表压)时呈液态的溶剂；常用亚临界溶剂有四号溶剂、二甲醚、四氟乙烷(R134a)、液氨、六氟化硫、二氯二氟甲烷(氟利昂R12)、一氯二氟甲烷(氟利昂R22)中一种；目前亚临界溶剂主要用于油脂萃取,制冷等行业；未见用于碳材料剥离分散；

亚临界溶剂在液态呈非极性；因此与石墨等碳材料有良好浸润性,可以侵入石墨等碳材料层间,而后加热减圧,亚临界溶剂气化,实现对碳材料剥离分散；所述石墨等碳材料特指:鳞片质石墨,隐晶质石墨,生物质基多孔碳中一种；

技术实现要素：

一种介入微波能的碳材料剥离设备,由微波加热总成,旋风分离总成,气液压缩总成,热交换冷却总成,液态亚临界溶剂存贮总成,粉状碳原料存贮总成,混合浸泡总成,柱塞泵,真空泵与微波源构成,其特征是微波加热总成的出口通过管道与旋风分离总成的进口连接,旋风分离总成的上气出口通过管道与气液压缩总成的气进口连接,气液压缩总成的液出口通过管道与热交换冷却总成进口连接,热交换冷却总成出口通过管道与液态亚临界溶剂存贮总成连接,液态亚临界溶剂存贮总成通过管道与混合浸泡总成连接,在连接亚临界溶剂存贮总成与混合浸泡总成的管道中间装有液体定量计量泵；

混合浸泡总成通过管道与柱塞泵连接,柱塞泵通过管道与微波加热总成的进口连接；

粉状碳原料存贮总成通过管道与混合浸泡总成连接,在连接粉状碳原料存贮总成与混合浸泡总成的管道中间装有粉状固体定量计量泵；

真空泵通过管道与柱塞泵和微波加热总成三通连接；

微波源通过波导馈入微波加热总成；

微波加热总成由箱体,石英螺旋加热管,进口微波防泄漏器,出口微波防泄漏器构成；

金属方形箱体尺寸符合2450MHz微波谐振腔要求,进口微波防泄漏器安装在箱体左面壁下方,出口微波防泄漏器安装在箱体右面壁上方,石英螺旋加热管安装在箱体内部,石英螺旋加热管下进料口从进口微波防泄漏器穿过,伸出箱体左面壁,构成微波加热总成的进口,进口通过管道与柱塞泵连接；石英螺旋加热管上出料口从出口微波防泄漏器穿过,伸出箱体右面壁,构成微波加热总成的出口,出口通过管道与旋风分离总成进口连接；

在箱体上面壁,开有微波馈入口；

旋风分离总成是已商品化气固分离设备,气体从上气出口排出,通过管道进气液压缩总成；固体从下出料管中隔离旋转阀排出,在下出料管外壁装有加热器,加速亚临界溶剂气化；

气液压缩总成,热交换冷却总成,液态亚临界溶剂存贮总成,粉状碳原料存贮总成,混合浸泡总成,柱塞泵,真空泵是亚临界溶剂萃取行业己商品化设备；微波源采用己商品化2450MHz微波源；

利用本发明介入微波能的碳材料剥离设备进行碳材料剥离工艺程序如下述:

1.设定初始条件,系统己抽真空达到工艺要求；液态亚临界溶剂存贮总成已注入液态亚临界溶剂,粉状碳原料存贮总成已装入粉状碳原料；亚临界溶剂是四号溶剂、二甲醚、四氟乙烷(R134a)、液氨、六氟化硫、二氯二氟甲烷(氟利昂R12)、一氯二氟甲烷(氟利昂R22)中一种；粉状碳原料是鳞片质石墨,隐晶质石墨,生物质基多孔碳中一种；

2.在计算机管理下,从液态亚临界溶剂存贮总成通过液体定量计量泵向混合浸泡总成注入定量液态亚临界溶剂；从粉状碳原料存贮总成通过粉状固体定量计量泵向混合浸泡总成加入定量粉状碳原料；粉状碳原料与液态亚临界溶剂的重量比符合工艺要求；

粉状碳原料与液态亚临界溶剂在混合浸泡总成内均匀混合,亚临界溶剂在液态呈非极性；因此与粉状碳原料有良好浸润性,可以侵入粉状碳原料层间；

3.柱塞泵在计算机管理下,定量地将被非极性液态亚临界溶剂侵入浸润的粉状碳原料与液态亚临界溶剂的混合物送入微波加热总成,在微波能加热下,液态亚临界溶剂迅速气化,胀裂粉状碳原料,实现剥离分散；

3.已气化了亚临界溶剂与己胀裂粉状碳原料从微波加热总成的出口通过管道从旋风分离总成的进口进入旋风分离总成气固分离,气态亚临界溶剂从上气出口排出,通过管道进气液压缩总成；固体已完成剥离分散粉状碳材料从下出料管中隔离旋转阀排出；

4.气态亚临界溶剂经气液压缩总成,热交换冷却总成,回到液态亚临界溶剂存贮总成循环使用；

5.回到程序2自动连续循环。

附图说明

附图1是微波加热总成与旋风分离总成结构剖面示意图；附图2是本发明介入微波能的碳材料剥离设备的微波加热总成,旋风分离总成,气液压缩总成,热交换冷却总成,液态亚临界溶剂存贮总成,粉状碳原料存贮总成,混合浸泡总成,柱塞泵,真空泵与微波源连接示意图。

具体实施方式

以下结合附图,对本发明一种介入微波能的碳材料剥离设备与工艺作进一步描述,但不是对它的一种限制；

一种介入微波能的碳材料剥离设备,由微波加热总成(1),旋风分离总成(2),气液压缩总成(4),热交换冷却总成(5),液态亚临界溶剂存贮总成(6),粉状碳原料存贮总成(7),混合浸泡总成(8),柱塞泵(3),真空泵(10)与微波源(9)构成,其特征是微波加热总成(1)的出口(1-2)通过管道与旋风分离总成(2)的进口(2-1)连接,旋风分离总成(2)的上气出口(2-2)通过管道与气液压缩总成(4)的气进口连接,气液压缩总成(4)的液出口通过管道与热交换冷却总成(5)进口连接,热交换冷却总成(5)出口通过管道与液态亚临界溶剂存贮总成(6)连接,液态亚临界溶剂存贮总成(6)通过管道与混合浸泡总成(8)连接,在连接亚临界溶剂存贮总成(6)与混合浸泡总成(8)的管道中间装有液体定量计量泵(6-1)；

混合浸泡总成(8)通过管道与柱塞泵(3)连接,柱塞泵(3)通过管道与微波加热总成(1)的进口(1-1)连接；

粉状碳原料存贮总成(7)通过管道与混合浸泡总成(8)连接,在连接粉状碳原料存贮总成(7)与混合浸泡总成(8)的管道中间装有粉状固体定量计量泵(7-1)；

真空泵(10)通过管道与柱塞泵(3)和微波加热总成(1)三通连接；

微波源(9)通过波导馈入微波加热总成(1)；

微波加热总成(1)由箱体(1-5),石英螺旋加热管(1-3),进口微波防泄漏器(1-4),出口微波防泄漏器(1-6)构成；

金属方形箱体(1-5)尺寸符合2450MHz微波谐振腔要求,进口微波防泄漏器(1-4)安装在箱体(1-5)左面壁下方,出口微波防泄漏器(1-6)安装在箱体(1-5)右面壁上方,石英螺旋加热管(1-3)安装在箱体(1-5)内部,石英螺旋加热管(1-3)下进料口从进口微波防泄漏器(1-4)穿过,伸出箱体(1-5)左面壁,构成微波加热总成(1)的进口(1-1),进口(1-1)通过管道与柱塞泵(3)连接；石英螺旋加热管(1-3)上出料口从出口微波防泄漏器(1-6)穿过,伸出箱体(1-5)右面壁,构成微波加热总成(1)的出口(1-2),出口(1-2)通过管道与旋风分离总成(2)的进口(2-1)连接；

在连接微波加热总成(1)的出口(1-2)与旋风分离总成(2)的进口(2-1)之间管道中装有自动调压阀(1-7)；

在箱体(1-5)上面壁,开有微波馈入口(9-1)；

旋风分离总成(2)是已商品化气固分离设备,气体从上气出口(2-2)排出,通过管道进气液压缩总成(4)；固体从下出料管(2-3)中隔离旋转阀(2-4)排出,在下出料管(2-3)外壁装有加热器(2-6),加速亚临界溶剂气化；

气液压缩总成(4),热交换冷却总成(5),液态亚临界溶剂存贮总成(6),粉状碳原料存贮总成(7),混合浸泡总成(8),柱塞泵(3),真空泵(10)是亚临界溶剂萃取行业己商品化设备；

微波源(9)采用己商品化2450MHz微波源；

利用本发明介入微波能的碳材料剥离设备进行碳材料剥离工艺程序如下述:

a.设定初始条件,系统己抽真空达到工艺要求；液态亚临界溶剂存贮总成(6)已注入液态亚临界溶剂,粉状碳原料存贮总成(7)已装入粉状碳原料；亚临界溶剂是四号溶剂、二甲醚、四氟乙烷(R134a)、液氨、六氟化硫、二氯二氟甲烷(氟利昂R12)、一氯二氟甲烷(氟利昂R22)中一种；粉状碳原料是鳞片质石墨,隐晶质石墨,生物质基多孔碳中一种；

b.在计算机管理下,从液态亚临界溶剂存贮总成(6)通过液体定量计量泵(6-1)向混合浸泡总成(8)注入定量液态亚临界溶剂；从粉状碳原料存贮总成(7)通过粉状固体定量计量泵(7-1)向混合浸泡总成(8)加入定量粉状碳原料；粉状碳原料与液态亚临界溶剂的重量比符合工艺要求；

粉状碳原料重量占粉状碳原料与液态亚临界溶剂混合物重量的5-30％

粉状碳原料与液态亚临界溶剂在混合浸泡总成(8)内均匀混合,亚临界溶剂在液态呈非极性；因此与粉状碳原料有良好浸润性,可以侵入粉状碳原料层间；

c.柱塞泵(3)在计算机管理下,定量地将被非极性液态亚临界溶剂侵入浸润的粉状碳原料与液态亚临界溶剂的混合物送入微波加热总成(1),在微波能加热下,液态亚临界溶剂迅速气化,胀裂粉状碳原料,实现剥离分散；

在连接微波加热总成(1)的出口(1-2)与旋风分离总成(2)的进口(2-1)之间管道中装有自动调压阀(1-7)在计算机管理下,自动调压阀(1-7)与输入微波功率协调,保持石英螺旋加热管(1-3)压力符合工艺要求；

石英螺旋加热管(1-3)压力保持在0.8-1.2MPa；

c.已气化了亚临界溶剂与己胀裂粉状碳原料从微波加热总成(1)的出口(1-2)通过管道从旋风分离总成(2)的进口(2-1)进入旋风分离总成(2)气固分离,气态亚临界溶剂从上气出口(2-2)排出,通过管道进气液压缩总成(4)；固体已完成剥离分散粉状碳材料从下出料管(2-3)中隔离旋转阀(2-4)排出；

d.气态亚临界溶剂经气液压缩总成(4),热交换冷却总成(5),回液态亚临界溶剂存贮总成(6)循环使用；

e.回到程序b自动连续循环。