本发明涉及硫酸铝生产技术领域,尤其涉及一种免蒸发生产固体工业硫酸铝的工艺。
背景技术:
工业硫酸铝是一种广泛应用于造纸、水处理、水泥添加剂等领域的无机化工产品。
由于液体硫酸铝受地域限制,不能够长途运输。随着环保治理力度的加大,原有燃煤锅炉蒸发硫酸铝溶液生产固体工业硫酸铝的工艺已经不适合环保节能的需要,而燃气锅炉等清洁能源蒸发由于成本高,不适合市场需求。
技术实现要素:
本发明提出了一种免蒸发生产固体工业硫酸铝的工艺,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明提出了一种免蒸发生产固体工业硫酸铝的工艺,包括以下步骤:
s1:将铝土粉、水、浓硫酸加入反应釜中,保温加压反应一段时间后生成硫酸铝料浆;
s2:将硫酸铝料浆稀释后加入阳离子絮凝剂,絮凝后送入压滤机进行固液分离,得到硫酸铝溶液;
s3:向反应釜内加入硫酸铝溶液、氢氧化铝粉、浓硫酸,加压进行中和调控,获得液体硫酸铝;
s4:对液体硫酸铝进行结晶,将结晶粉碎得到固体硫酸铝。
优选的,在s1中铝土粉大于80目,浓硫酸浓度为98%,反应釜为搪玻璃反应釜或搪铅反应釜,反应釜内的硫酸浓度控制在55~60%,温度控制130℃~150℃,压力控制在0.30~0.35mpa,经3小时至4小时保温反应。
优选的,s2中的阳离子絮凝剂的制作方法:
a1:对工业明胶进行水解,利用旋转蒸发仪对制得的工业明胶水解液进行脱水,其中对工业明胶进行水解是采用胰酶法、碱性蛋白酶法或复合酶法,将制得的工业明胶水解液脱水是在90~100℃条件下于旋转蒸发仪中进行;
a2:在氮气保护的条件下,对脱水后的工业明胶水解液进行自由基接枝共聚改性,从而制得阳离子絮凝剂粗品,具体步骤为:
第一步,将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与水按1∶2~1∶4的质量比进行混合,加入质量比为2∶1~1∶1的氧化还原引发剂,氧化还原引发剂与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1∶250~1∶150,在40~60℃下搅拌反应30~45min;
第二步,然后加入脱水后的工业明胶水解液,以脱水后的工业明胶水解液的干基计,脱水后的工业明胶水解液与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1∶5~1∶2,在60~70℃下搅拌反应60~80min;
a3:将制得的阳离子絮凝剂粗品经乙醇和丙酮萃取洗涤即可得到阳离子絮凝剂。
优选的,在a2第二步中氧化还原引发剂为叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠、过硫酸钾和亚硫酸氢钠其中一种。
优选的,s3中和调控包括补水、补溶液、补酸和补氢氧化铝,其调控标准为:
补水(升)=[氧化铝含量-控制数(al2o3)]×60×投料总数(吨);
补溶液(升)=[氧化铝含量-控制数(al2o3)]×60×投料总数(吨)×(1.5~2.5);
补氢氧化铝(kg)=6×游离酸(以h2so4计)%×投料总数(吨)。
优选的,s4中的结晶为采用钢带结晶器结晶得到固体硫酸铝产品。
本发明提出的一种免蒸发生产固体工业硫酸铝的工艺,有益效果在于:本发明可以充分利用硫酸与氢氧化铝的反应热和溶液中所含水分生成含结晶水的工业硫酸铝,冷却结晶,产出的硫酸铝含量便于控制,减少了能源的消耗,有利于环保节能。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明做进一步说明。
实施例1
本发明提出了一种免蒸发生产固体工业硫酸铝的工艺,包括如下步骤:
s1:将目数大于80的铝土粉、水、98%浓硫酸加入玻璃反应釜或搪铅反应釜中,反应釜内的硫酸浓度控制在55~60%,温度控制为130℃,压力控制在0.30~0.35mpa,经3小时至4小时保温反应后生成硫酸铝料浆;
s2:将硫酸铝料浆稀释后加入阳离子絮凝剂,絮凝后送入压滤机进行固液分离,得到硫酸铝溶液;
阳离子絮凝剂的制作方法:
a1:对工业明胶进行水解,利用旋转蒸发仪对制得的工业明胶水解液进行脱水,其中对工业明胶进行水解是采用胰酶法、碱性蛋白酶法或复合酶法,将制得的工业明胶水解液脱水是在90~100℃条件下于旋转蒸发仪中进行;
a2:在氮气保护的条件下,对脱水后的工业明胶水解液进行自由基接枝共聚改性,从而制得阳离子絮凝剂粗品,具体步骤为:
第一步,将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与水按1∶2~1∶4的质量比进行混合,加入质量比为2∶1~1∶1的氧化还原引发剂,氧化还原引发剂与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1∶250~1∶150,在40~60℃下搅拌反应30~45min,氧化还原引发剂为叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠、过硫酸钾和亚硫酸氢钠其中一种;
第二步,然后加入脱水后的工业明胶水解液,以脱水后的工业明胶水解液的干基计,脱水后的工业明胶水解液与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1∶5~1∶2,在60~70℃下搅拌反应60~80min;
a3:将制得的阳离子絮凝剂粗品经乙醇和丙酮萃取洗涤即可得到阳离子絮凝剂。
s3:向反应釜内加压并进行中和调控,中和调控包括补水、补溶液、补酸和补氢氧化铝,其调控标准为:
中和调控包括补水、补溶液、补酸和补氢氧化铝,其调控标准为:
补水(升)=[氧化铝含量-控制数(al2o3)]×60×投料总数(吨);
补溶液(升)=[氧化铝含量-控制数(al2o3)]×60×投料总数(吨)×(1.5~2.5);
补氢氧化铝(kg)=6×游离酸(以h2so4计)%×投料总数(吨);
反应至液体清澈透明后,获得液体硫酸铝;
s4:对液体硫酸铝进行结晶,采用钢带结晶器结晶得到固体硫酸铝产品。
实施例2
本发明提出了一种免蒸发生产固体工业硫酸铝的工艺,包括如下步骤:
s1:将目数大于80的铝土粉、水、98%浓硫酸加入玻璃反应釜或搪铅反应釜中,反应釜内的硫酸浓度控制在55~60%,温度控制为140℃,压力控制在0.30~0.35mpa,经3小时至4小时保温反应后生成硫酸铝料浆;
s2:将硫酸铝料浆稀释后加入阳离子絮凝剂,絮凝后送入压滤机进行固液分离,得到硫酸铝溶液;
阳离子絮凝剂的制作方法:
a1:对工业明胶进行水解,利用旋转蒸发仪对制得的工业明胶水解液进行脱水,其中对工业明胶进行水解是采用胰酶法、碱性蛋白酶法或复合酶法,将制得的工业明胶水解液脱水是在90~100℃条件下于旋转蒸发仪中进行;
a2:在氮气保护的条件下,对脱水后的工业明胶水解液进行自由基接枝共聚改性,从而制得阳离子絮凝剂粗品,具体步骤为:
第一步,将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与水按1∶2~1∶4的质量比进行混合,加入质量比为2∶1~1∶1的氧化还原引发剂,氧化还原引发剂与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1∶250~1∶150,在40~60℃下搅拌反应30~45min,氧化还原引发剂为叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠、过硫酸钾和亚硫酸氢钠其中一种;
第二步,然后加入脱水后的工业明胶水解液,以脱水后的工业明胶水解液的干基计,脱水后的工业明胶水解液与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1∶5~1∶2,在60~70℃下搅拌反应60~80min;
a3:将制得的阳离子絮凝剂粗品经乙醇和丙酮萃取洗涤即可得到阳离子絮凝剂。
s3:向反应釜内加压并进行中和调控,中和调控包括补水、补溶液、补酸和补氢氧化铝,其调控标准为:
中和调控包括补水、补溶液、补酸和补氢氧化铝,其调控标准为:
补水(升)=[氧化铝含量-控制数(al2o3)]×60×投料总数(吨);
补溶液(升)=[氧化铝含量-控制数(al2o3)]×60×投料总数(吨)×(1.5~2.5);
补氢氧化铝(kg)=6×游离酸(以h2so4计)%×投料总数(吨);
反应至液体清澈透明后,获得液体硫酸铝;
s4:对液体硫酸铝进行结晶,采用钢带结晶器结晶得到固体硫酸铝产品。
实施例3
本发明提出了一种免蒸发生产固体工业硫酸铝的工艺,包括如下步骤:
s1:将目数大于80的铝土粉、水、98%浓硫酸加入玻璃反应釜或搪铅反应釜中,反应釜内的硫酸浓度控制在55~60%,温度控制150℃,压力控制在0.30~0.35mpa,经3小时至4小时保温反应后生成硫酸铝料浆;
s2:将硫酸铝料浆稀释后加入阳离子絮凝剂,絮凝后送入压滤机进行固液分离,得到硫酸铝溶液;
阳离子絮凝剂的制作方法:
a1:对工业明胶进行水解,利用旋转蒸发仪对制得的工业明胶水解液进行脱水,其中对工业明胶进行水解是采用胰酶法、碱性蛋白酶法或复合酶法,将制得的工业明胶水解液脱水是在90~100℃条件下于旋转蒸发仪中进行;
a2:在氮气保护的条件下,对脱水后的工业明胶水解液进行自由基接枝共聚改性,从而制得阳离子絮凝剂粗品,具体步骤为:
第一步,将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与水按1∶2~1∶4的质量比进行混合,加入质量比为2∶1~1∶1的氧化还原引发剂,氧化还原引发剂与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1∶250~1∶150,在40~60℃下搅拌反应30~45min,氧化还原引发剂为叔丁基过氧化氢和焦亚硫酸钠、过硫酸钾和亚硫酸氢钠其中一种;
第二步,然后加入脱水后的工业明胶水解液,以脱水后的工业明胶水解液的干基计,脱水后的工业明胶水解液与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为1∶5~1∶2,在60~70℃下搅拌反应60~80min;
a3:将制得的阳离子絮凝剂粗品经乙醇和丙酮萃取洗涤即可得到阳离子絮凝剂。
s3:向反应釜内加压并进行中和调控,中和调控包括补水、补溶液、补酸和补氢氧化铝,其调控标准为:
中和调控包括补水、补溶液、补酸和补氢氧化铝,其调控标准为:
补水(升)=[氧化铝含量-控制数(al2o3)]×60×投料总数(吨);
补溶液(升)=[氧化铝含量-控制数(al2o3)]×60×投料总数(吨)×(1.5~2.5);
补氢氧化铝(kg)=6×游离酸(以h2so4计)%×投料总数(吨);
反应至液体清澈透明后,获得液体硫酸铝;
s4:对液体硫酸铝进行结晶,采用钢带结晶器结晶得到固体硫酸铝产品。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。