碳化硅单晶锭生长装置的制作方法

本发明的实例涉及收纳有晶锭的原料的原料收纳部的内部直径小于晶种的直径的碳化硅单晶锭生长装置。

背景技术：

碳化硅(sic)具有耐热性和机械强度优秀、耐辐射性强的性质，并且具有可生产大口径基板的优点，因此作为下一代功率半导体器件用基板正在积极进行研究。尤其，单晶碳化硅(singlecrystalsic)的能带隙(energybandgap)大且最大击穿电压(breakfieldvoltage)及导热率(thermalconductivity)优于硅(si)。并且，单晶碳化硅的载流子迁移率与硅的不相上下，并且电子的饱和漂移速度及耐压也大。因此，预期单晶烃应用于需要高功率，高效率，高耐压及大容量的半导体设备。

最近，随着碳化硅单晶锭的大口径化，使碳化硅单晶锭生长的反应容器的大小也与其成比例地变大。然而，若反应容器的大小变大，则具有需要更多的能量来加热至使碳化硅单晶锭生长的温度，而且至反应容器的中央部的温度梯度不均匀的缺点。由此，因晶锭的边缘(edge)部分与中央(center)部分的温度差高而导致原料的供给不均匀，晶锭的中央部分呈凸出的形态或者晶锭的边缘部分受损等，可降低晶锭的质量。

技术实现要素：

本发明的实例的目的在于，提供如下的碳化硅单晶锭生长装置，即，收纳有晶锭的原料的原料收纳部的内部直径小于晶种的直径，从而可以在增加碳化硅单晶锭的直径的同时提升碳化硅单晶锭的品质。

本发明的实例提供如下的碳化硅单晶锭生长装置，即，包括：晶种，具有规定的直径；以及反应容器，在上述晶种固定于内部的状态下，使晶锭在上述晶种的表面生长，上述反应容器包括：晶锭生长部，形成上述反应容器上部的至少一部分，上述晶种固定于其上端；以及原料收纳部，形成上述反应容器下部的至少一部分，在内部收纳上述晶锭的原料，上述原料收纳部的内部直径小于上述晶种的直径。

本发明实例的碳化硅单晶锭生长装置可以使未反应原料的量最小化，因此具有节减费用的效果。

并且，本发明实例的碳化硅单晶锭生长装置可通过使晶锭生长部的温度梯度的不均匀性最小化来制备形状、生长率及质量得到提高的碳化硅单晶锭。

进一步地，本发明实例的碳化硅单晶锭生长装置的大口径适合制备碳化硅单晶锭。

附图说明

图1为示出本发明实例的碳化硅单晶锭生长装置的剖视图。

图2为示出现有碳化硅单晶锭生长装置的剖视图。

图3示出实施例的碳化硅单晶锭。

图4为示出实施例的碳化硅单晶锭的紫外(uv)图像。

图5为示出实施例的碳化硅单晶锭的生长完成后的残留粉末的图像。

图6示出比较例的碳化硅单晶锭。

图7为示出比较例的碳化硅单晶锭的紫外图像。

图8为示出比较例的碳化硅单晶锭的生长完成后的残留粉末的图像。

附图标记的说明

100，100'：晶种

200，200'：晶锭生长部

300，300'：原料收纳部

400，400'：反应容器

500，500'：隔热部件

a：晶种的直径

b：原料收纳部的内部直径

c：原料收纳部的外部直径

d1：隔热部件的晶锭生长部侧的厚度

d2：隔热部件的原料收纳部侧的厚度

t1：晶锭生长部的侧壁厚度

t2：原料收纳部的侧壁厚度

具体实施方式

以下，对本发明的实例进行更详细的说明。本发明的实例并不限定于以下所公开的内容，只要不改变发明的要旨，则可以变形为多种形态。

在本说明书中，当提及某部分“包括”某结构要素时，只要没有特别相反的记载，就不意味着排除其他结构要素，而是还可以包括其他结构要素。

应当理解，除非有特别的记载，在本说明书中所记载的表示组成成分的量、反应条件等所有数字及表现在所有情况下均由术语“约”修饰。

在以往，为了使大口径的碳化硅单晶锭生长，而制造了大的用于生长碳化硅单晶锭的反应容器。图2为示出现有碳化硅单晶锭生长装置的剖视图。在图2例示了一种在内部上端固定有晶种100'，在反应容器400'的上部与下部分别形成晶锭生长部200'及原料收纳部300'的碳化硅单晶锭生长装置。上述反应容器400'被隔热部件500'围绕。

然而，由于为了使大口径的碳化硅单晶锭生长，随着用于生长碳化硅单晶锭的反应容器400'尺寸变大，需要很多能量来将温度加热至使碳化硅单晶锭生长成大口径的程度。并且，还存在因热量没有顺畅地传递到晶锭生长的晶锭生长部200的中央部，而导致温度梯度不均匀且所制得的碳化硅单晶锭的质量也随之下降的问题。

图1为示出本发明实例的碳化硅单晶锭生长装置的剖视图。在图1例示了一种在内部上端固定有晶种100，在上部与下部分别形成晶锭生长部200及原料收纳部300的反应容器的结构。并且，上述原料收纳部的内部直径b小于上述晶种的直径a。由此，可以使未反应原料的量最小化，因此不仅具有节减费用的效果，还适合制备大口径的碳化硅单晶锭。

并且，本发明一实例的碳化硅单晶锭生长装置可以通过使碳化硅单晶锭生长的晶锭生长部200的温度梯度的不均匀性最小化，来提高碳化硅单晶锭的形状、生长率及质量。具体地，若上述晶锭生长部200的温度梯度不均匀，则碳化硅单晶锭会生长成凸出的形状。然而，由于本发明一实例的碳化硅单晶锭生长装置中的上述晶锭生长部200的温度梯度均匀，因此可以使单晶锭生长成扁平(flat)的形状。

进一步地，由于通过上述均匀的温度梯度也实现了原料的均匀供给，因此，不仅提高碳化硅单晶锭的生长率及质量，也有利于多型控制。即，在使用4h-sic的情况下，可以抑制3c、6h及15r等的多型体生长，且可以提高4h的生长稳定性。

在本发明一实例的碳化硅单晶锭生长装置中，原料收纳部的侧壁厚度t2与晶锭生长部的侧壁厚度t1相比相同或更薄。

并且，碳化硅单晶锭生长装置还可包括隔热部件500。在此情况下，上述隔热部件500的与上述原料收纳部侧壁相接触的部位的厚度d2可以比与上述晶锭生长部侧壁相接触的部位的厚度d1更厚。因此，可以减少使碳化硅单晶锭生长所需的能量，具有经济性。

本发明一实例的碳化硅单晶锭生长装置包括：晶种100，具有规定的直径；以及反应容器400，在上述晶种固定于内部的状态下，使晶锭在上述晶种的表面生长；上述反应容器400包括：晶锭生长部，形成上述反应容器上部的至少一部分，上述晶种100固定于其上端；以及原料收纳部300，形成上述反应容器下部的至少一部分，在内部收纳上述晶锭的原料，上述原料收纳部的内部直径b小于上述晶种的直径a。

晶种100

根据本发明的一实例，上述晶种100可以固定在上述反应容器400的内部上端。上述晶种100可根据4h-sic、6h-sic、3c-sic或15r-sic等所要生长的结晶的种类来使用具有多种结晶结构的晶种100。

根据本发明的一实例，上述晶种的直径a为4英寸以上。具体地，上述晶种的直径a可以为4英寸以上且50英寸以下。更具体地，上述晶种的直径a可以为4英寸至30英寸、4英寸至20英寸、4英寸至15英寸、4英寸至10英寸或4英寸至8英寸，但并不限定于此。

根据本发明的一实例，在上述晶种100的下部所生长的碳化硅单晶锭的直径可以为4英寸以上或6英寸以上。具体地，在上述晶种100的下部所生长的碳化硅单晶锭的直径可以为4英寸至55英寸、4英寸至35英寸、4英寸至25英寸、4英寸至15英寸、6英寸至55英寸、6英寸至35英寸、6英寸至20英寸、6英寸至15英寸或4英寸至8英寸，但并不限定于此。

根据本发明的再一实例，在上述晶种100的下部所生长的碳化硅单晶锭的直径大于或等于上述晶种的直径a。

反应容器400

上述反应容器400可以为坩埚，可以由熔点为碳化硅(sic)的升华温度2600℃至3000℃温度以上的物质来制造。例如，可以由石墨来制造，但并不限定于此。

根据本发明的一实例，上述反应容器400包括：晶锭生长部，形成上述反应容器上部的至少一部分，上述晶种固定于其上端；以及原料收纳部300，形成上述反应容器下部的至少一部分，在内部收纳上述晶锭的原料。

在本发明的一实例中，上述晶锭的原料可以为碳化硅，上述碳化硅可以为碳化硅粉末形态。上述碳化硅可以为粒子大小为10μm至5000μm的碳化硅粉末形态。具体地，上述碳化硅粒子大小可以为50μm至3000μm或100μm至1000μm，但并不限定于此。

在本发明的一实例中，上述碳化硅可具有90重量百分比至99重量百分比的纯度。具体地，上述碳化硅可具有91重量百分比至97重量百分比或93重量百分比至95重量百分比的纯度，但并不限定于此。

若加热上述反应容器400，则与上述原料收纳部300相比，上述晶锭生长部200的温度更低，因此，曾以固体状态存在于原料收纳部300的碳化硅升华成气体，而在固定于上述晶锭生长部200的内部上端的晶种100的下部再次升华为固体，同时生长碳化硅单晶锭。

根据本发明的一实例，上述原料收纳部的内部直径b小于上述晶种的直径a。例如，上述原料收纳部的内部直径b为上述晶种的直径a的50％至80％。具体地，上述原料收纳部的内部直径b可以为上述晶种的直径a的50％至75％、55％至75％、55％至70％、60％至73％、60％至70％、63％至70％或65％至70％，但并不限定于此。

本发明再一实例的碳化硅单晶锭生长装置的上述原料收纳部的外部直径c小于上述晶种的直径a。例如，上述原料收纳部的外部直径c为上述晶种的直径a的70％至90％。具体地，上述原料收纳部的外部直径c可以为上述晶种的直径a的70％至85％、73％至85％、73％至83％、73％至80％或75％至80％，但并不限定于此。

根据本发明的另一实例，上述原料收纳部的内部直径b小于上述原料收纳部的外部直径c。例如，在上述原料收纳部的内部直径b为上述晶种的直径a的63％至70％或65％至70％的情况下，上述原料收纳部的外部直径c可以为上述晶种的直径a的73％至85％、73％至83％、73％至80％或75％至80％，但并不限定于此。

本发明一实例的碳化硅单晶锭生长装置中，上述原料收纳部的侧壁厚度t2可以与上述晶锭生长部的侧壁厚度t1相比相同或更薄。具体地，在上述原料收纳部的侧壁厚度t2比上述晶锭生长部的侧壁厚度t1厚的情况下，可能需要更多的能量来加热至使碳化硅单晶锭生长的温度。

例如，上述原料收纳部的侧壁厚度t2可以为10mm至25mm。具体地，可以为12mm至25mm、13mm至23mm、15mm至20mm、17mm至25mm、10mm至18mm或12mm至16mm，但并不限定于此。

并且，上述晶锭生长部的侧壁厚度t1可以为12mm至30mm。具体地，可以为12mm至28mm、13mm至25mm、15mm至25mm、16mm至25mm、18mm至25mm、15mm至23mm、15mm至20mm或15mm至18mm，但并不限定于此。

作为另一例，上述原料收纳部的侧壁厚度t2可以为上述晶锭生长部的侧壁厚度t1的80％至100％。具体地，上述原料收纳部的侧壁厚度t2可以为上述晶锭生长部的侧壁厚度t1的82.5％至97.5％、85％至95％或87.5％至92.5％，但并不限定于此。

隔热部件500

本发明一实例的碳化硅单晶锭生长装置还可包括用于围绕上述反应容器400的隔热部件500。

根据本发明的一实例，上述反应容器400可以密封。在用一层以上的隔热部件500包围上述反应容器400之后，放入具有加热单元的反应腔(例如，石英管等)中。上述隔热部件500及反应腔使上述的温度维持在碳化硅单晶生长温度。

上述加热单元可以为感应加热或电阻加热。例如，可以使用通过使高频电流流过高频感应线圈来加热反应容器400，从而将碳化硅加热至所需温度的高频感应线圈，但并不限定于此。

上述隔热部件500的与上述原料收纳部侧壁相接触的部位的厚度d2可比与上述晶锭生长部侧壁相接触的部位的厚度d1更厚。具体地，与上述原料收纳部侧壁相接触的部位的厚度d2比与上述晶锭生长部侧壁相接触的部位的厚度d1更厚，从而可有效防止加热至使碳化硅单晶锭生长的温度所需的热量受损。

例如，与上述原料收纳部侧壁相接触的部位的厚度d2可以为80mm至130mm。具体地，可以为80mm至120mm、90mm至120mm、100mm至120mm、110mm至120mm、110mm至120mm、80mm至110mm、90mm至110mm或90mm至100mm，但并不限定于此。

并且，与上述晶锭生长部侧壁相接触的部位的厚度d1可以为30mm至80mm。具体地，可以为35mm至80mm、35mm至75mm、40mm至70mm、45mm至70mm、50mm至70mm、55mm至70mm、60mm至70mm、40mm至65mm、40mm至60mm、40mm至55mm或40mm至50mm，但并不限定于此。

作为另一例，与上述原料收纳部侧壁相接触的部位的厚度d2可以为与上述晶锭生长部侧壁相接触的部位的厚度d1的160％至270％、180％至250％或200％至230％，但并不限定于此。

以下，通过实施例更具体地说明本发明。以下的实施例仅用于例示本发明，而本发明的范围并不限于这些实施例。

实施例

通过如图1所示的碳化硅单晶锭生长装置来制备了碳化硅单晶锭。将直径为约6英寸的晶种固定在石墨坩埚的内部上端，并将碳化硅装入了原料收纳部。用隔热部件包围上述坩埚，并将其放在了设置有加热线圈的反应腔内。在使坩埚内部成为真空状态之后，缓慢注入了氩气。与此同时，使坩埚内温度上升至2400℃，压力上升至700托(torr)。之后，缓慢降低压力，在达到了30托(torr)之后，在上述条件下使碳化硅单晶锭在晶种生长50小时，从而制备了直径约6英寸的碳化硅单晶锭。

比较例

除了使用如图2所示的现有碳化硅单晶锭生长装置之外，以与上述实施例相同的方法进行实验来制备了碳化硅单晶锭。

评价例：评价紫外图像及是否残留粉末

对于在上述实施例及比较例制备的碳化硅单晶锭，使用利用紫外线灯(uvlamp)的肉眼检查，来评价了紫外图像及是否残留粉末。

图3示出实施例的碳化硅单晶锭，图4为示出实施例的碳化硅单晶锭的紫外(uv)图像，图5为示出实施例的碳化硅单晶锭的生长完成后的残留粉末的图像。

图6示出比较例的碳化硅单晶锭，图7为示出比较例的碳化硅单晶锭的紫外图像，图8为示出比较例的碳化硅单晶锭的生长完成后的残留粉末的图像。

如上述图3所示，可知，根据实施例制备的碳化硅单晶锭没有边缘(edge)部分裂开等缺陷，中央(center)部分扁平。相反地，如图6所示，确认了比较例的碳化硅单晶锭存在边缘部分裂开等缺陷，并且以中央部分凹陷的形状来产生了层压缺陷。

通过上述图4及图7的紫外图像可以确认多型体控制。具体地，绿色表示4h，红色表示6h，以及黑色表示15r。因此，如上述图4所示，可知，根据实施例制备的碳化硅单晶锭均匀地形成所需的4h。相反，如图7所示，根据比较例制备的碳化硅单晶锭部分形成4h、6h及15h，由此可知碳化硅单晶锭的质量低。

如上述图5所示，可知，根据实施例制备的碳化硅单晶锭的残留粉末的表面干净。相反，如图8所示，在比较例的碳化硅单晶锭的残留粉末的表面未均匀地形成晶锭生长部的温度梯度，因此可知在粉末的表面产生重结晶。在发生如上所述的重结晶的情况下，碳化硅单晶锭生长时的效率会下降。