一种纳米多孔玻璃材料除羟基烧结方法与流程

本发明涉及光纤制备领域，具体涉及一种纳米多孔玻璃材料除羟基烧结方法。

背景技术：

近年来，随着光纤激光器的应用不断普及，光纤激光器的输出功率不断攀升。然而，在追求高功率的过程中，高功率的激光输出会导致纤芯中功率密度过高，易引起严重的受激拉曼散射(srs)、受激布里渊散射(sbs)等非线性效应及光纤损伤。研究发现，采用大模场面积(lma)光纤可以降低纤芯功率密度，从而抑制非线性效应，但这种方法会激发起高阶模(hom)，致使光纤输出光束质量恶化。因此，寻求其他方案制备用于大模场单模运转光纤的高掺杂低折射率芯棒成为越来越多科学家关注的焦点。

基于纳米多孔石英玻璃棒制备高掺杂低折射率芯棒是最近几年发展起来的一项新技术，对制备大尺寸，高掺杂，低折射率芯棒具有很大的潜力。然而，掺杂后的大尺寸纳米多孔石英玻璃棒需要除羟基烧结，因此需要一种能较好去除羟基的烧结办法。

技术实现要素：

本发明采用的技术方案为：一种纳米多孔玻璃材料除羟基烧结方法，其包括以下步骤：

s1、将纳米多孔玻璃材料放入水中浸泡；

s2、将浸泡后的纳米多孔玻璃材料放入加热炉中并进行加热；

s3、加热的同时向加热炉中通入氯气、氦气和氧气；

s4、600分钟将温度升至1500℃，在加热的过程中逐步停止通入氯气、氦气和氧气；

s5、待冷却后，得到完全透明的密实的掺杂石英玻璃棒。

本发明的效果是：本方法通过氯气和纳米多孔石英玻璃棒内表面的oh的反应，生成hcl，并最终通过氦气，氧气等气体带出预制棒外，从而达到去除芯棒中oh的目的，有效去除了多孔石英玻璃棒内部的羟基。

附图说明

图1所示为实施例1的效果示意图；

图2所示为实施例2的效果示意图；

图3所示为实施例3的效果示意图。

具体实施方式

下面结合附图介绍本发明：

实施例1

本发明提供一种纳米多孔玻璃材料除羟基烧结方法，其包括以下步骤：

s1、将纳米多孔玻璃材料放入水中浸泡；

s2、将浸泡后的纳米多孔玻璃材料放入加热炉中并进行加热；

s3、加热的同时向加热炉中通入氯气、氦气和氧气，氯气流量为50sccm，氦气的流量为500sccm，氧气的流量为100sccm；

s4、600分钟将温度升至1500℃，在加热的过程中逐步停止通入氯气、氦气和氧气；

s5、待冷却后，得到完全透明的密实的掺杂石英玻璃棒。

在特种光纤制备中，纤芯中羟基(-oh)是影响光纤激光性能极其重要的因素。目前除羟基(-oh)最可靠，最稳定的办法就是通过氯气除羟基。通过氯气和纳米多孔石英玻璃棒内表面的oh的反应，生成hcl。并最终通过氦气，氧气等气体带出预制棒外，从而达到去除芯棒中oh的目的。反应原理如下式：

cl2+2si≡oh→2hcl+2si≡o-

根据上述方法制得的掺杂石英玻璃棒的傅里叶红外透射图如图1所示，3670cm-1处的吸收代表了羟基的含量，凹陷越深证明羟基含量越高。

实施例2

本发明提供一种纳米多孔玻璃材料除羟基烧结方法，其包括以下步骤：

s1、对纳米多孔玻璃材料放入水中浸泡；

s2、将浸泡后的纳米多孔玻璃材料放入加热炉中并进行加热；

s3、加热的同时向加热炉中通入氯气、氦气和氧气，氯气流量为300sccm，氦气的流量为800sccm，氧气的流量为300sccm；

s4、600分钟将温度升至1500℃，当加热到1150℃时停止通入氯气、氦气和氧气；

s5、待冷却后，得到完全透明的密实的掺杂石英玻璃棒。

在特种光纤制备中，纤芯中羟基(-oh)是影响光纤激光性能极其重要的因素。目前除羟基(-oh)最可靠，最稳定的办法就是通过氯气除羟基。通过氯气和纳米多孔石英玻璃棒内表面的oh的反应，生成hcl。并最终通过氦气，氧气等气体带出预制棒外，从而达到去除芯棒中oh的目的。反应原理如下式：

cl2+2si≡oh→2hcl+2si≡o-

根据上述方法制得的掺杂石英玻璃棒的傅里叶红外透射图如图2所示，3670cm-1处的吸收代表了羟基的含量，凹陷越深证明羟基含量越高。

实施例3

本发明提供一种纳米多孔玻璃材料除羟基烧结方法，其包括以下步骤：

s1、对纳米多孔玻璃材料放入水中浸泡；

s2、将浸泡后的纳米多孔玻璃材料放入加热炉中并进行加热；

s3、加热的同时向加热炉中通入氯气、氦气和氧气，氯气流量为200sccm，氦气的流量为700sccm，氧气的流量为200sccm；

s4、600分钟将温度升至1500℃，当加热到950℃时停止通入氯气、氦气和氧气；

s5、待冷却后，得到完全透明的密实的掺杂石英玻璃棒。

在特种光纤制备中，纤芯中羟基(-oh)是影响光纤激光性能极其重要的因素。目前除羟基(-oh)最可靠，最稳定的办法就是通过氯气除羟基。通过氯气和纳米多孔石英玻璃棒内表面的oh的反应，生成hcl。并最终通过氦气，氧气等气体带出预制棒外，从而达到去除芯棒中oh的目的。反应原理如下式：

cl2+2si≡oh→2hcl+2si≡o-

根据上述方法制得的掺杂石英玻璃棒的傅里叶红外透射图如图3所示，3670cm-1处的吸收代表了羟基的含量，凹陷越深证明羟基含量越高。

有益效果

通过氯气和纳米多孔石英玻璃棒内表面的oh的反应，生成hcl。并最终通过氦气，氧气等气体带出预制棒外，从而达到去除芯棒中oh的目的，通过调节升温速率和气体(氯气,氧气和氦气)的流量和比率，制备的掺杂石英玻璃棒羟基含量低于0.5ppm，水峰损耗将至50db/km，有效去除了多孔石英玻璃棒内部的羟基。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

技术特征：

1.一种纳米多孔玻璃材料除羟基烧结方法，其特征在于，其包括以下步骤：

s1、将纳米多孔玻璃材料放入水中浸泡；

s2、将浸泡后的纳米多孔玻璃材料放入加热炉中并进行加热；

s3、加热的同时向加热炉中通入氯气、氦气和氧气；

s4、600分钟将温度升至1500℃，在加热的过程中逐步停止通入氯气、氦气和氧气；

s5、待冷却后，得到完全透明的密实的掺杂石英玻璃棒。

2.根据权利要求1所述的纳米多孔玻璃材料除羟基烧结方法，其特征在于，氯气流量为50-300sccm，氦气的流量为500-800sccm，氧气的流量为100-300sccm。

3.根据权利要求2所述的纳米多孔玻璃材料除羟基烧结方法，其特征在于，氯气流量为200sccm，氦气的流量为700sccm，氧气的流量为200sccm。

4.根据权利要求2所述的纳米多孔玻璃材料除羟基烧结方法，其特征在于，在步骤4中，当加热到1150℃时停止通入氯气、氦气和氧气。

5.根据权利要求3所述的纳米多孔玻璃材料除羟基烧结方法的制备方法，其特征在于，在步骤4中，当加热到950℃时停止通入氯气、氦气和氧气。

技术总结
本发明公开了一种纳米多孔玻璃材料除羟基烧结方法，其包括以下步骤：S1、将纳米多孔玻璃材料放入水中浸泡；S2、将浸泡后的纳米多孔玻璃材料放入加热炉中并进行加热；S3、加热的同时向加热炉中通入氯气、氦气和氧气；S4、600分钟将温度升至1500℃，在加热的过程中逐步停止通入氯气、氦气和氧气；S5、待冷却后，得到完全透明的密实的掺杂石英玻璃棒。本方法通过氯气和纳米多孔石英玻璃棒内表面的OH的反应，生成HCL，并最终通过氦气，氧气等气体带出预制棒外，从而达到去除芯棒中OH的目的，有效去除了多孔石英玻璃棒内部的羟基。

技术研发人员：褚应波;王一礴;李海清
受保护的技术使用者：武汉长进激光技术有限公司
技术研发日：2019.08.23
技术公布日：2019.11.19