本发明属于化工领域,具体涉及一种铬酸钠制备三氧化二铬的方法。
背景技术:
钒铬溶液或铬溶液结晶获得的铬酸钠,可以用来制备重铬酸钠和三氧化二铬,一般三氧化二铬主要从铬溶液中制备而来,一般采用铬溶液硫酸化酸化,再加入焦亚硫酸钠或亚硫酸钠,硫酸亚铁等还原剂制备而来。
cn102583541a《铬酸钠碱性液除杂方法及氧化铬的制备方法》公开了一种铬盐碱性液除杂及制备氧化铬的方法。铬盐碱性液除杂用来源丰富,价格低廉的co2为酸化剂,经连续碳分脱除铝硅,铝和硅去除率高;不引入新的杂质;沉淀得到的铝泥颗粒粗大,铬带损低,经过滤和洗涤后,可用于氧化铝工业,产品附加值高。杂质与铬酸钠溶液的分离后得到的溶液,采用廉价、丰富的淀粉及其衍生物为还原剂,水热还原条件下制备水合氧化铬,经脱水煅烧得到颜料级氧化铬。然而该方法采用的是铬酸钠碱性液,且酸化后再采用的是淀粉及其衍生物做还原剂。
cn1410356a《采用预碳酸化湿法还原铬酸钾或铬酸钠制备氧化铬的方法》公开了首先配制铬酸钾或铬酸钠的水溶液,用co2气体做为酸化剂,对铬酸钠或铬酸钾进行预碳酸化,再用还原剂进行还原,将铬酸钠或铬酸钾还原为氧化铬水合物,过滤分离得到氧化铬水合物,不经洗涤,其干燥后直接于惰性气体保护下进行高温煅烧,使氧化铬水合物转化为α-cr2o3,煅烧后的物料经洗涤、干燥后即得α-cr2o3。然而该方法是采用co2做酸化剂,使用葡萄糖、蔗糖、果糖做还原剂。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用铬酸钠制备三氧化二铬的方法。该方法包括以下步骤:将铬酸钠加入有机酸中进行反应,反应结束后固液分离,固体洗涤、煅烧得到三氧化二铬。
进一步的,上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中,固液分离的液体浓缩即得碳酸钠。所述浓缩温度为200~400℃。
具体的,上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中,所述铬酸钠为碱性铬溶液结晶获得的铬酸钠。其中钒含量小于0.1%,无其它被还原后不溶杂质。
具体的,上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中,所述有机酸为甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、辛酸、马来酸、戊酸或丙烯酸中的至少一种。
优选的,上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中,所述有机酸的体积浓度为30~60%。
优选的,上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中,所述铬酸钠与有机酸中碳的摩尔比为na﹕c=1﹕2~2.05。
优选的,上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中,所述反应温度为30~100℃。反应时间为3~6h。
优选的,上述铬酸钠制备三氧化二铬的方法中,所述煅烧温度为800~1200℃。
本发明方法利用铬酸钠为原料,把铬酸钠加入到调好的有机酸溶液中,在一定温度下搅拌反应沉铬,沉铬后液浓缩后获得碳酸钠产物。本发明方法中有机酸既是酸化剂又是还原剂,采用有机酸沉铬,不引入硫或其它金属杂质,铬产品中不受硫干扰,容易洗涤,产品纯度高;铬酸钠制备低价铬产品后,其中钠制备出钠盐,产生高附加值的碳酸钠。
具体实施方式
本发明铬酸钠制备三氧化二铬和碳酸钠的方法,包括以下步骤:a、配置一定浓度的有机酸溶液;b、把铬酸钠按一定比例加入配好的有机酸溶液中;c、在一定温度下搅拌反应一定时间;d、过滤洗涤,固液分离;e、获得固体洗涤、煅烧,获得三氧化二铬;f、滤液浓缩获得碳酸钠。
进一步的,上述铬酸钠制备三氧化二铬和碳酸钠的方法,包括以下步骤:配置30~60%有机酸溶液,把铬酸钠按摩尔比na﹕c=1﹕2~2.05加入配好的有机酸溶液中;在30~100℃下搅拌反应3~6h;过滤洗涤,固液分离;获得固体洗涤、800~1200℃煅烧,获得三氧化二铬;滤液200~400℃浓缩获得碳酸钠。
实施例1
用乙酸配置30%的乙酸溶液;把10g铬酸钠按摩尔比na﹕c=1﹕2加入配好的乙酸溶液24.7ml中;在30℃下搅拌反应3h;过滤洗涤,固液分离;获得固体洗涤、800℃煅烧,获得三氧化二铬4.9g,铬收率99.3%;滤液200℃浓缩获得碳酸钠6.51g,收率99.5%。
本实施例三氧化铬满足hg/t2775-2010质量标准要求;碳酸钠满足gb210-92质量标准要求。
实施例2
用甲酸配置60%的甲酸溶液;把100g铬酸钠按摩尔比na﹕c=1﹕2.05加入配好的甲酸溶液159ml中;在40℃下搅拌反应5h;过滤洗涤,固液分离;获得固体洗涤、1000℃煅烧,获得三氧化二铬46.66g,铬收率99.46%;滤液240℃浓缩获得碳酸钠65.12g,收率99.52%。
本实施例三氧化铬满足hg/t2775-2010质量标准要求;碳酸钠满足gb210-92质量标准要求。
实施例3
用丙烯酸配置45%的丙烯酸溶液;把60g铬酸钠按摩尔比na﹕c=1﹕2加入配好的丙烯酸溶液75.28ml中;在100℃下搅拌反应6h;过滤洗涤,固液分离;获得固体洗涤、1200℃煅烧,获得三氧化二铬28.04g,铬收率99.64%;滤液400℃浓缩获得碳酸钠39.08g,收率99.55%。
本实施例三氧化铬满足hg/t2775-2010质量标准要求;碳酸钠满足gb210-92质量标准要求。