籽晶托及降低碳化硅单晶中穿透型位错密度的方法与流程

本申请涉及碳化硅单晶生长技术领域，尤其涉及一种籽晶托及降低碳化硅单晶中穿透型位错密度的方法。

背景技术：

作为第三代宽带隙半导体材料的代表，碳化硅材料具有禁带宽度大、载流子饱和迁移速度高、热导率高、临界击穿电场强度高、化学稳定性好等优良的物理化学特性。基于这些优良的特性，sic材料被认为是制作高频、大功率、耐高温和抗辐射电子器件的理想材料，以其制造的器件在白光照明、汽车电子化、雷达通讯、石油钻井、航空航天、核反应堆系统及军事装备等领域有着广泛的应用。

生长大直径、高质量的sic单晶是实现器件应用的关键。过去的20年中，经过国内外同行的不懈努力，在碳化硅材料研制方面取得了飞速发展，已经实现了大尺寸4英寸(100mm)4h-sic衬底的商品化，器件的致命缺陷——微管密度已经可以在晶体生长过程中控制在1cm^-2以下，甚至达到零微管水平。然而，sic材料本身仍旧存在位错密度相对较高的问题，典型值为10⁴cm^-2量级，制约了sic材料在电子器件中更广泛的应用，比如在高位错密度衬底上制作的晶体三极管具有较大的漏电流。因此，目前提高sic单晶材料质量的研究焦点及重点已经转移到如何减少衬底材料中的位错密度。

sic单晶中的位错主要包括穿透型位错(threadingdislocations)和基平面位错(basalplanedislocations)，穿透型位错通常是沿生长方向(0001)延伸，沿c轴生长时，籽晶中的穿透型位错能够继承到生长层中。为了sic单晶中的位错，目前有采用“repeateda-face(raf)”方法，即通过多次重复a面(11-20)和m面(1-100)面交替生长，然后再进行c面生长，获得低位错密度高质量的sic单晶，但是，该方法需要多次重复生长，步骤复杂且在多次重复生长中容易引入其他的缺陷；还有设置sic沿非极性生长面生长，相比沿c轴极性面生长，显示出完全不同的生长动力学及缺陷产生机制，穿透位错密度相比沿c轴生长大大降低，然而该方式会产生大量堆垛层错缺陷。

技术实现要素：

针对现有技术中sic材料仍存在对较高位错密度的不足，本发明提供一种籽晶托及降低碳化硅单晶中穿透型位错密度的方法。

根据本申请实施例的第一方面，提供了一种籽晶托，包括石墨材质的籽晶托基底，其中：

所述籽晶托基底中用于粘接碳化硅籽晶的表面上开设有多个沟槽；

所述沟槽内填充有与碳化硅的热导率不同的填充材料,以使所述碳化硅籽晶上可以具有多个成核点。

可选地，所述填充材料的热导率高于石墨的热导率。

可选地，所述籽晶托基底上，位于沟槽之间的部分为台面，所述台面的宽度为50-1000μm。

可选地，所述台面的宽度为100-400μm。

可选地，所述台面的形状为菱形、正方形、正三角形或正六边形。

可选地，所述沟槽包括第一沟槽和第二沟槽，所述第一沟槽垂直于所述碳化硅籽晶的主定位面，所述第二沟槽与所述主定位面的夹角大于或等于0°且小于90°。

可选地，所述第二沟槽与所述主定位面的夹角大于或等于0°且小于45°。

根据本申请实施例的第二方面，提供了另一种籽晶托，包括石墨材质的籽晶托基底，其中：

所述籽晶托基底包括第一表面、与所述第一表面相对的第二表面，所述第一表面用于粘结碳化硅籽晶；

所述第二表面上开设有多个沟槽，所述沟槽内填充有与碳化硅的热导率不同的填充材料,以使所述碳化硅籽晶上可以具有多个成核点。

根据本申请实施例的第三方面，提供了又一种籽晶托，包括石墨材质的籽晶托基底，其中：

所述籽晶托基底中用于粘接碳化硅籽晶的表面设有周期性分布的薄膜图案；

用于形成所述薄膜图案的材料的热导率与石墨的热导率不同，以使所述碳化硅籽晶上可以具有多个成核点。

可选地，所述填充材料薄膜的热导率高于石墨的热导率。

根据本申请实施例的第四方面，提供了又一种籽晶托，包括石墨材质的籽晶托基底，其中：

所述籽晶托基底包括第一表面、与所述第一表面相对的第二表面，所述第一表面用于粘结碳化硅籽晶；

所述第二表面上设有周期性分布的薄膜图案，用于形成所述薄膜图案的材料的热导率与石墨的热导率不同，以使所述碳化硅籽晶上可以具有多个成核点。

根据本申请实施例的第五方面，提供了一种降低碳化硅单晶中穿透型位错密度的方法，利用本申请实施例第一方面至第四方面任一所提供的籽晶托，该方法包括：

将碳化硅籽晶通过粘接剂粘接在所述籽晶托上；

将粘接有所述碳化硅籽晶的籽晶托装入生长炉，进行抽真空；

控制生长温度在2000-2400℃、温场为近平微凸温场，使所述碳化硅籽晶上与所述籽晶托上的填充材料所围成的多个图案对应区域或薄膜图案所形成的图案对应区域分别进行成核，并以多个所述成核中心形成的台阶逐渐向外扩展，直至多个所述成核中心连通形成连续层；

升温降压生长，使碳化硅单晶长厚，直至碳化硅单晶的厚度为预设厚度。

本实施例提供的籽晶托及降低碳化硅单晶中穿透型位错密度的方法，通过在籽晶托上开设沟槽、并在沟槽中填充与石墨热导率不同的材料，或者，直接在籽晶托上镀与石墨热导率不同的薄膜，这样，在晶体生长时，籽晶托表面存在两种热导率不同的物质，使得散热不均匀，进而，会导致籽晶表面温度场分布不均匀。因此，可以利用籽晶托上两种不同热导率物质的周期性分布，调制物理气相传输生长sic过程中籽晶表面温度场分布，强制在预定义图形对应温度较低区域优先成核，按照预定义图形进行选择优先生长，随后进行侧向生长，以达到降低穿透型位错密度的目的。

附图说明

此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的一种籽晶托的基本结构示意图；

图2为图1中的籽晶粘在籽晶托上的结构示意图；

图3为本申请实施例提供的碳化硅籽晶在晶体生长初期成核阶的示意图；

图4为图3中的凸台侧壁侧向生长扩展至生长速率慢区域后形成连续层的示意图；

图5为本申请实施例提供的碳化硅单晶的生长层表面不同位置位错分布示意图；

图6为本申请实施例提供的另一种籽晶托的基本结构示意图；

图7为本申请实施例提供的一种降低碳化硅单晶中穿透型位错密度的方法的基本流程示意图。

具体实施方式

这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。

图1为本申请实施例提供的一种籽晶托的基本结构示意图。如图1所示，本实施例的石墨材质的籽晶托200具有相对的第一表面和第二表面，其中，本实施例将其用于与碳化硅籽晶粘结的表面为第一表面。本实施例在其第一表面上，使用机械和/或化学刻蚀的方法制作沟槽201，如刻蚀、金刚石多线切割、锯片等方式，沟槽所围成的台面202为正方形台面，当然，也可以使沟槽所围成的台面为菱形台面、圆形台面、正六边形台面等其它台面形状。

优选地，鉴于碳化硅单晶的<11-20>方向侧向生长速率快，<1-100>方向侧向生长速率慢，本实施例中的沟槽包括第一沟槽和第二沟槽，其中，第一沟槽垂直于碳化硅籽晶的主定位面，第二沟槽与所述主定位面的夹角大于或等于0°且小于90°，优选地，第二沟槽与主定位面的夹角大于或等于0°且小于45°，即使沟槽所围成的台面为菱形台面，用菱形图案图形化籽晶，促进晶体的侧向生。

其中，沟槽201的宽度可以50-1000μm的任一数值、深度可以为50-500μm中的任一数值，但并不限于上述数值，沟槽201之外的部分、即台面202宽度可以为50-1000μm中的任一数值，优选地，所述台面101的宽度为100-400μm。

需要说明的是，也可以在籽晶托的第二表面上制备沟槽制作沟槽，用于粘结碳化硅籽晶的第一表面为平整的表面。

进一步的，沟槽201制作完毕后，依次采用氢氟酸、丙酮和去离子水超声清洗，以去除制作沟槽201时产生的碎屑以及损伤，当然，也可以不清洗；然后，向沟槽内填充与石墨的热导率不同的填充材料，且该填充材料保证能够耐受sic单晶生长的高温条件，如ta、tac或sic多晶等。优选地，填充材料的热导率高于石墨的热导率，这样在sic单晶生长的时候，便可以在沟槽201对应的区域优先成核。

图2为图1中的籽晶粘在籽晶托上的结构示意图。如图2所示，将上述sic籽晶贴在籽晶托200上，且沟槽201内设有填充材料203。然后，将处理好的sic籽晶100和籽晶托200放置在石墨坩埚上部，将碳化硅粉料放置在石墨坩埚下部，将pvt生长装置放入中频感应炉中，进行晶体生长。

图3为本申请实施例提供的碳化硅籽晶在晶体生长初期成核阶的示意图，图4为图3中的凸台侧壁侧向生长扩展至生长速率慢区域后形成连续层的示意图。如图3所示，在晶体生长初期成核阶段，设置石墨的热导率低于填充材料的热导率，对应的沟槽位置温度低，此区域组分过饱和度大，优先成核生长，生长速率快，形成凸台1021，而籽晶对应的台面区域，籽晶表面温度高，过饱和度小，生长驱动力小，生长速率慢。随着生长继续进行，凸台1021侧壁开始进行侧向生长，如图3中箭头所示，扩展至生长速率慢区域，形成图4中的1022连续层。基于穿透位错1001沿c轴方向延伸的特性，优先成核生长区域位错密度高，侧向生长区域位错密度大大降低，两侧侧向生长交界区域由于取向差异有可能产生位错。

图5为本申请实施例提供的碳化硅单晶的生长层表面不同位置位错分布示意图。如图5所示，穿透位错分布与籽晶托表面制作图形的排布及边界一致。凹槽对应籽晶表面温度低优先成核生长区域，位错主要继承自籽晶，密度高；而台面对应籽晶表面温度高，为侧向生长区域，位错密度显著降低。

图6为本申请实施例提供的另一种籽晶托的基本结构示意图。如图6所示，本实施例的石墨材质的籽晶托200具有相对的第一表面和第二表面，其中，本实施例将其用于与碳化硅籽晶粘结的表面为第一表面。本实施例在其第一表面制备薄膜图案204，其中，该薄膜材料与石墨的热导率不同，且该薄膜材料保证能够耐受sic单晶生长的高温条件，如ta、tac或sic多晶等。优选地，薄膜材料的热导率高于石墨的热导率，这样在sic单晶生长的时候，便可以在薄膜图案104对应的区域优先成核，当然，也可以使薄膜材料的热导率低于石墨的热导率，这样在sic单晶生长的时候，便可以在台面202对应的区域优先成核。

进一步的，台面202的形状为菱形、正方形、正三角形或正六边形，台面202宽度可以为50-1000μm中的任一数值，优选地，所述台面101的宽度为100-400μm。

需要说明的是，也可以在籽晶托200的第二表面上制备上述薄膜图案204。

利用上述实施例提供籽晶托，本申请实施例还提供了一种低碳化硅单晶中穿透型位错密度的方法。图7为本申请实施例提供的一种降低碳化硅单晶中穿透型位错密度的方法的基本流程示意图。如图7所示，该方法主要包括如下步骤：

s110：将碳化硅籽晶通过粘接剂粘接在所述籽晶托上。

s120：将粘接有所述碳化硅籽晶的籽晶托装入生长炉，进行抽真空。

s130：控制生长温度在2000-2400℃、温场为近平微凸温场，使所述碳化硅籽晶上与所述籽晶托上的填充材料所围成的多个图案对应区域或薄膜图案所形成的图案对应区域分别进行成核，并以多个所述成核中心形成的台阶逐渐向外扩展，直至多个所述成核中心连通形成连续层。

其中，通过设计保温使其生长温场为近平微凸温场，控制籽晶中心进行成核，慢速生长10-20h，使所述碳化硅籽晶上与所述籽晶托上的填充材料所围成的多个图案对应区域或薄膜图案所形成的图案对应区域分别进行成核，并以多个所述成核中心形成的台阶逐渐向外扩展，直至多个所述成核中心连通形成连续层。

s140：升温降压生长，使碳化硅单晶长厚，直至碳化硅单晶的厚度为预设厚度。

其中，当台面之间形成连续层之后，可以改变生长条件，促进沿c轴方向生长，提高生长速率长厚晶体。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里申请的公开后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由下面的权利要求指出。

应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。