一种碳酸锂生产中沉锂母液锂浓缩回收的方法与流程

文档序号:26007710发布日期:2021-07-23 21:26阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种碳酸锂生产中沉锂母液锂浓缩回收的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)钛系锂离子筛的制备:

a、将钛系锂化物与去离子水混合,搅拌制成浆料;

b、用锆珠对浆料进行砂磨处理,砂磨好的浆料再经过喷雾干燥,得到符合要求的钛系锂化物粉末;

c、将钛系锂化物粉末与pe树脂粉末、分散助剂、造孔剂以及交联剂进行混合,混合均匀后,通过压塑机,制成0.5mm~1.5mm厚度的钛系锂化物塑料片;

d、将塑料片浸没在50~65℃的去离子水中,往去离子水中缓慢加入酸溶液,滴加终点为控制混合液的最终ph值在1.0~2.0,待ph稳定不变后取出钛系锂化物塑料片,即得到活化好的钛系锂离子筛;

(2)沉锂母液锂的浓缩:

e、将沉锂母液打入离子交换池中,且降温至温度在55~75℃;

f、将步骤(d)得到的活化好的钛系锂离子筛浸没在沉锂母液中,控制离子筛和沉锂母液的质量比在1:8~1:12,观察沉锂母液的ph值,待ph稳定且不再变化时,提锂完成,取出钛系锂离子筛;

g、将提完锂的钛系锂离子筛浸没在50~65℃的去离子水中,往去离子水中缓慢加入稀酸溶液,离子筛脱附的滴加终点为控制混合液的最终ph值在0.5~1.5,待ph稳定不变后取出钛系锂离子筛,即得到高锂含量的富锂溶液和再生的钛系锂离子筛。

2.根据权利要求1所述的一种碳酸锂生产中沉锂母液锂浓缩回收的方法,其特征在于,步骤a中,所述的钛系锂化物,是分子式为li2tio3结构的化合物,其有效成分的质量分数不得小于99%,且筛余物的质量分数,25μm不得大于0.01%;钛系锂化物与去离子水按m(锂化物):m(去离子水)=1:2进行混合。

3.根据权利要求1所述的一种碳酸锂生产中沉锂母液锂浓缩回收的方法,其特征在于,步骤b中,选用0.6~0.8μm锆珠;所述的符合要求的钛系锂化物粉末,其粒径控制在300nm≤d50≤800nm。

4.根据权利要求1所述的一种碳酸锂生产中沉锂母液锂浓缩回收的方法,其特征在于,步骤c中,钛系锂化物粉与pe树脂粉末、分散助剂、造孔剂以及交联剂按质量比6:2.5:0.2:1:0.3进行混合;所述的压塑好的钛系锂化物塑料片,其厚度为1.0mm。

5.根据权利要求1所述的一种碳酸锂生产中沉锂母液锂浓缩回收的方法,其特征在于,步骤c中,造孔剂为无机碳酸盐,包含碳酸钠、碳酸钾、碳酸镁及碳酸钙中的一种或几种混合物。

6.根据权利要求1所述的一种碳酸锂生产中沉锂母液锂浓缩回收的方法,其特征在于,步骤d中,塑料片以m(塑料片):m(去离子水)=1:1浸没在去离子水中;所述酸溶液为c(h+)=0.5mol/l的盐酸或硫酸溶液。

7.根据权利要求1所述的一种碳酸锂生产中沉锂母液锂浓缩回收的方法,其特征在于,步骤d中,离子筛活化终点为控制混合液的最终ph值为1.5。

8.根据权利要求1所述的一种碳酸锂生产中沉锂母液锂浓缩回收的方法,其特征在于,步骤f中,离子筛和沉锂母液的比例控制为质量比为1:10。

9.根据权利要求1所述的一种碳酸锂生产中沉锂母液锂浓缩回收的方法,其特征在于,步骤g中,离子筛按质量比2:1浸没在去离子水中,加入的酸溶液为c(h+)=1.0mol/l的盐酸或硫酸溶液。

10.根据权利要求1所述的一种碳酸锂生产中沉锂母液锂浓缩回收的方法,其特征在于,步骤g中,离子筛的脱附终点为控制混合液的最终ph值为1.0。


技术总结
本发明涉及一种碳酸锂生产中沉锂母液锂浓缩回收的方法,先对钛系锂化物进行砂磨处理后再喷雾干燥,得到钛系锂化物粉末,再将钛系锂化物粉末与PE树脂粉末、分散助剂、造孔剂以及交联剂进行混合,混合均匀后再压塑制得厚度合适的钛系锂化物塑料片,再对钛系锂化物塑料片进行活化处理,得到钛系锂离子筛,将活化好的钛系锂离子筛浸没在沉锂母液中,将锂离子从沉锂母液中提取出来,再通过酸溶液将锂离子从离子筛中脱附出来,从而得到高含锂量的富锂溶液和再生的钛系锂离子筛。本方法离子筛可重复循环使用无溶损无粉化,其使用寿命长选择性高,通过控制固液比,浓缩后的富锂溶液锂含量可达12000ppm左右,且锂回收率高达90%以上。

技术研发人员:杨伟伟;朱贤荣;蒋磊;潘巧珍
受保护的技术使用者:江苏特丰新材料科技有限公司;云南港烽新材料有限公司;格尔木联湖新材料有限公司
技术研发日:2021.02.08
技术公布日:2021.07.23
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