一种碳酸锂沉淀转化精制氯化锂的加工工艺的制作方法

1.本发明涉及氯化锂回收技术领域，特别是涉及一种碳酸锂沉淀转化精制氯化锂的加工工艺。


背景技术：

2.锂金属被广泛用于可充电电池、玻璃、陶瓷、合金、润滑剂、医药等领域，尤其是可充电锂电池近年来作为混合动力汽车和电动汽车的主要动力源而受到广泛的关注。此外，将锂用于手机、笔记本电脑等现有的小型电池也存在着巨大的市场。因此，整个工业领域中国内和国外对锂金属的需求量都很大。氯化锂是其中一种锂盐。氯化锂作为重要且昂贵的碱金属，其独特的电子结构和原子半径带来的特殊物理化学性质使其在当今生产生活活动中扮演着重要的角色。
3.碳酸锂，是目前锂离子电池的主要原料之一，在现今新能源科技蓬勃发展并成为主流动力来源大背景下，对于整个新能源工业链而言碳酸锂的作用举足轻重。电池的合理回收对于相应碳中和具有很重要的意义。
4.通过利用碳酸锂沉淀转化为精制氯化锂的加工，是现有氯化锂制备的一种方法，然现有的碳酸锂沉淀在处理氯化锂回收，氯化锂通过蒸发浓缩冷却结晶的方式进行回收，因为其沸点升高过高，导致回收工艺的蒸发过程的能耗和严重的高温腐蚀；
5.故而，现提出一种碳酸锂沉淀转化精制氯化锂的加工工艺，通过将一定浓度的氯化锂转化为碳酸锂沉淀，与氯化钠、氯化钾从水中分离，从而实现提纯，再将碳酸锂加入盐酸转化为氯化锂和二氧化碳，二氧化碳采用循环设计，从而实现一种碳中和式的高效的碳酸锂精制氯化锂的加工工艺。


技术实现要素：

6.本发明的目的是提供一种碳酸锂沉淀转化精制氯化锂的加工工艺，解决了现有技术中利用碳酸锂沉淀转化为精制氯化锂加工工艺的处理转化效率和碳回收效果有待提高的问题。
7.为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
8.一种碳酸锂沉淀转化精制氯化锂的加工工艺，包括以下步骤：
9.预处理工段：通过超滤uf和电渗析ed，对进水浓度进行提升和减量，去除料液中存在的固体杂质；
10.沉淀与洗涤工段：
11.(5)、混合料液在反应釜内与回收的碳酸钠溶液和部分补充的碳酸钠溶液进行沉淀反应，生成碳酸锂粗品；
12.(6)、通过三效蒸发工艺提浓，进一步蒸发出碳酸锂粗品；
13.(7)、反应和蒸发提浓两步获取的碳酸锂粗品使用两至三级逆流水洗连续或间歇清洗，以进一步脱出粗品中可溶性氯化钠和氯化钾杂质；
14.(8)、洗液通过蒸发冷凝液，经板框压滤脱水后形成碳酸锂产品；
15.还原与溶配工段：
16.(3)、碳酸锂产品与10％的稀盐酸反应生成氯化锂溶液，并通过温度校正电导率或温度校正密度，配制成适用于车间生产所需浓度的氯化锂溶液；
17.(4)、氯化锂溶液与盐酸在反应釜内间歇式反应，产生的二氧化碳用氢氧化钠吸收，吸收液再返回到反应与洗涤单元的反应釜内继续生产碳酸锂，实现二氧化碳的内部循环；
18.杂盐处理单元：通过杂盐蒸发干燥系统蒸发提浓去除碳酸锂的浓料液主要含有氯化钠和碳酸钠；
19.公辅单元：为整套工艺提供低压蒸汽、循环冷却水、稀盐酸和碳酸钠溶液。
20.优选的，预处理工段中，低盐含量的稀料液经uf和ed处理后提浓。
21.优选的，预处理工段中，经uf和ed处理后的稀料液与经uf过滤后的浓料液混合，形成混合料液。
22.优选的，所述预处理工段中，ed系统产生的淡水作为中水套用给其他生产工段。
23.优选的，还原与溶配工段中，氯化锂溶液与盐酸在反应釜内采用间歇釜式操作，需要精准的控制ph。
24.优选的，在杂盐处理单元，经盐酸中和后的粗品稀料液混合进入杂盐蒸发干燥系统，在三效蒸发系统的提浓后，在经过滚筒干燥器处理浓料液。
25.优选的，在杂盐处理单元中，杂盐中的氯化锂通过有机溶剂萃或者络合萃取回收。
26.本发明至少具备以下有益效果：
27.通过设置预处理工段、反应与吸收工段和氯化锂还原与溶配工段实现氯化锂总收率超过95％的效果，通过设置杂盐回收单元，实现碳酸锂沉淀转换制备氯化锂过程中碳回收碳中和的效果，从而实现了一种可实现碳中和的氯化锂回收率高的碳酸锂转化氯化锂加工工艺。
28.本发明还具备以下有益效果：
29.1.通过ed系统产生的淡水作为中水套用给其他生产工段，提高氯化锂整个转化加工工艺的循环低耗材的效果；通过杂盐处理单元的设置，实现浓料液的零排放，从而去除浓料液中的氯化钠和碳酸钠。
附图说明
30.为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
31.图1为工艺流程框图；
32.图2为锂钠钾的碱、盐酸盐和碳酸盐的溶解度曲线；
具体实施方式
33.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并
不用于限定本发明。
34.实施例一
35.参照图1和图2，一种碳酸锂沉淀转化精制氯化锂的加工工艺，包括以下步骤：
36.预处理工段：通过超滤uf和电渗析ed，对进水浓度进行提升和减量，去除料液中存在的固体杂质；
37.沉淀与洗涤工段：
38.(1)、混合料液在反应釜内与回收的碳酸钠溶液和部分补充的碳酸钠溶液进行沉淀反应，生成碳酸锂粗品；
39.(2)、通过三效蒸发工艺提浓，进一步蒸发出碳酸锂粗品；
40.(3)、反应和蒸发提浓两步获取的碳酸锂粗品使用两至三级逆流水洗连续或间歇清洗，以进一步脱出粗品中可溶性氯化钠和氯化钾杂质；
41.(4)、洗液通过蒸发冷凝液，经板框压滤脱水后形成碳酸锂产品；具体的，通过采用三效蒸发工艺，控制溶液中氯化钠不达到饱和浓度，可以尽可能多得蒸发出碳酸锂粗品，同时结合“晶种法”防止碳酸锂结垢的技术，可以进一步回收碳酸锂，实现了碳酸锂的总收率可以提高到95％以上；
42.还原与溶配工段：
43.(1)、碳酸锂产品与10％的稀盐酸反应生成氯化锂溶液，并通过温度校正电导率或温度校正密度，配制成适用于车间生产所需浓度的氯化锂溶液；
44.(2)、氯化锂溶液与盐酸在反应釜内间歇式反应，产生的二氧化碳用氢氧化钠吸收，吸收液再返回到反应与洗涤单元的反应釜内继续生产碳酸锂，实现二氧化碳的内部循环；
45.杂盐处理单元：通过杂盐蒸发干燥系统蒸发提浓去除碳酸锂的浓料液主要含有氯化钠和碳酸钠；
46.公辅单元：为整套工艺提供低压蒸汽、循环冷却水、稀盐酸和碳酸钠溶液；
47.本实施例中：通过设置预处理工段、反应与吸收工段和氯化锂还原与溶配工段实现氯化锂总收率超过95％的效果，通过设置杂盐回收单元，实现碳酸锂沉淀转换制备氯化锂过程中碳回收碳中和的效果，从而实现了一种可实现碳中和的氯化锂回收率高的碳酸锂转化氯化锂加工工艺。
48.实施例二
49.参照1和图2，一种碳酸锂沉淀转化精制氯化锂的加工工艺，包括以下步骤：
50.预处理工段：通过超滤uf和电渗析ed，对进水浓度进行提升和减量，去除料液中存在的固体杂质；低盐含量的稀料液经uf和ed处理后提浓；经uf和ed处理后的稀料液与经uf过滤后的浓料液混合，形成混合料液；预处理工段中，ed系统产生的淡水作为中水套用给其他生产工段；
51.沉淀与洗涤工段：
52.(1)、混合料液在反应釜内与回收的碳酸钠溶液和部分补充的碳酸钠溶液进行沉淀反应，生成碳酸锂粗品；
53.(2)、通过三效蒸发工艺提浓，进一步蒸发出碳酸锂粗品；
54.(3)、反应和蒸发提浓两步获取的碳酸锂粗品使用两至三级逆流水洗连续或间歇
清洗，以进一步脱出粗品中可溶性氯化钠和氯化钾杂质；
55.(4)、洗液通过蒸发冷凝液，经板框压滤脱水后形成碳酸锂产品；
56.还原与溶配工段：
57.(1)、碳酸锂产品与10％的稀盐酸反应生成氯化锂溶液，并通过温度校正电导率或温度校正密度，配制成适用于车间生产所需浓度的氯化锂溶液；
58.(2)、氯化锂溶液与盐酸在反应釜内间歇式反应，产生的二氧化碳用氢氧化钠吸收，吸收液再返回到反应与洗涤单元的反应釜内继续生产碳酸锂，实现二氧化碳的内部循环；
59.杂盐处理单元：通过杂盐蒸发干燥系统蒸发提浓去除碳酸锂的浓料液主要含有氯化钠和碳酸钠；
60.公辅单元：为整套工艺提供低压蒸汽、循环冷却水、稀盐酸和碳酸钠溶液；
61.本实施例中：通过ed系统产生的淡水作为中水套用给其他生产工段，提高氯化锂整个转化加工工艺的循环低耗材的效果。
62.实施例三
63.参照图1和图2，一种碳酸锂沉淀转化精制氯化锂的加工工艺，包括以下步骤：
64.预处理工段：通过超滤uf和电渗析ed，对进水浓度进行提升和减量，去除料液中存在的固体杂质；低盐含量的稀料液经uf和ed处理后提浓；经uf和ed处理后的稀料液与经uf过滤后的浓料液混合，形成混合料液；预处理工段中，ed系统产生的淡水作为中水套用给其他生产工段；
65.沉淀与洗涤工段：
66.(1)、混合料液在反应釜内与回收的碳酸钠溶液和部分补充的碳酸钠溶液进行沉淀反应，生成碳酸锂粗品；
67.(2)、通过三效蒸发工艺提浓，进一步蒸发出碳酸锂粗品；
68.(3)、反应和蒸发提浓两步获取的碳酸锂粗品使用两至三级逆流水洗连续或间歇清洗，以进一步脱出粗品中可溶性氯化钠和氯化钾杂质；
69.(4)、洗液通过蒸发冷凝液，经板框压滤脱水后形成碳酸锂产品；
70.还原与溶配工段：
71.(1)、碳酸锂产品与10％的稀盐酸反应生成氯化锂溶液，并通过温度校正电导率或温度校正密度，配制成适用于车间生产所需浓度的氯化锂溶液；
72.(2)、氯化锂溶液与盐酸在反应釜内间歇式反应，产生的二氧化碳用氢氧化钠吸收，吸收液再返回到反应与洗涤单元的反应釜内继续生产碳酸锂，实现二氧化碳的内部循环；氯化锂溶液与盐酸在反应釜内采用间歇釜式操作，需要精准的控制ph；
73.杂盐处理单元：通过杂盐蒸发干燥系统蒸发提浓去除碳酸锂的浓料液主要含有氯化钠和碳酸钠；在杂盐处理单元，经盐酸中和后的粗品稀料液混合进入杂盐蒸发干燥系统，在三效蒸发系统的提浓后，在经过滚筒干燥器处理浓料液；
74.公辅单元：为整套工艺提供低压蒸汽、循环冷却水、稀盐酸和碳酸钠溶液；
75.本实施例中：通过杂盐处理单元的设置，实现浓料液的零排放，从而去除浓料液中的氯化钠和碳酸钠。
76.实施例四
77.参照图1和图2，一种碳酸锂沉淀转化精制氯化锂的加工工艺，包括以下步骤：
78.预处理工段：通过超滤uf和电渗析ed，对进水浓度进行提升和减量，去除料液中存在的固体杂质；低盐含量的稀料液经uf和ed处理后提浓；经uf和ed处理后的稀料液与经uf过滤后的浓料液混合，形成混合料液；预处理工段中，ed系统产生的淡水作为中水套用给其他生产工段；
79.沉淀与洗涤工段：
80.(1)、混合料液在反应釜内与回收的碳酸钠溶液和部分补充的碳酸钠溶液进行沉淀反应，生成碳酸锂粗品；
81.(2)、通过三效蒸发工艺提浓，进一步蒸发出碳酸锂粗品；
82.(3)、反应和蒸发提浓两步获取的碳酸锂粗品使用两至三级逆流水洗连续或间歇清洗，以进一步脱出粗品中可溶性氯化钠和氯化钾杂质；
83.(4)、洗液通过蒸发冷凝液，经板框压滤脱水后形成碳酸锂产品；
84.还原与溶配工段：
85.(1)、碳酸锂产品与10％的稀盐酸反应生成氯化锂溶液，并通过温度校正电导率或温度校正密度，配制成适用于车间生产所需浓度的氯化锂溶液；
86.(2)、氯化锂溶液与盐酸在反应釜内间歇式反应，产生的二氧化碳用氢氧化钠吸收，吸收液再返回到反应与洗涤单元的反应釜内继续生产碳酸锂，实现二氧化碳的内部循环；氯化锂溶液与盐酸在反应釜内采用间歇釜式操作，需要精准的控制ph；
87.杂盐处理单元：通过杂盐蒸发干燥系统蒸发提浓去除碳酸锂的浓料液主要含有氯化钠和碳酸钠；在杂盐处理单元，经盐酸中和后的粗品稀料液混合进入杂盐蒸发干燥系统，在三效蒸发系统的提浓后，在经过滚筒干燥器处理浓料液；在杂盐处理单元中，杂盐中的氯化锂通过有机溶剂萃或者络合萃取回收；
88.公辅单元：为整套工艺提供低压蒸汽、循环冷却水、稀盐酸和碳酸钠溶液；
89.本实施例中：在杂盐处理单元中，经过盐酸调节后，浓料液中的主要成分仅有氯化钠和少量氯化锂，通过有机溶剂萃或者络合萃取可以实现少量的氯化锂的回收。
90.以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。