一种异形石墨坩埚的制作方法

1.本实用新型属于石墨坩埚技术领域，具体涉及一种异形石墨坩埚。


背景技术：

2.石墨坩埚是以石墨、粘土、硅石和腊石为原料烧制而成的一类坩埚，具有耐高温、导热性能强、抗腐蚀性能好，使用寿命长等特点，在高温使用过程中，热膨胀系数小，对急冷、急热具有一定抗应变性能，对酸性、碱性溶液抗蚀性较强，具有优良的化学稳定性，在熔炼过程中不参与任何化学反应。石墨坩埚内壁平滑，被熔化的金属液体不易渗漏和粘附在坩埚内壁，使金属液体有良好的流动性和浇铸性，适用于各种不同模具浇铸成型，因此被广泛应用于冶金、机械、化工等行业。
3.在氟化物晶体的生长流程中，除加热器、保温材料等之外，石墨坩埚形状对晶体生长也具有很大的影响。以目前常用的坩埚下降法为例，坩埚下降法又称布里奇曼晶体生长法(bridgman-stockbarge)，晶体生长用的材料装在石墨坩埚中，缓慢地下降，并通过一个具有一定温度梯度的加热炉，炉温控制在略高于材料的熔点附近，在通过加热区域时，坩埚中的材料被熔融，当坩埚持续下降时，坩埚底部的温度先下降到熔点以下，并开始结晶,晶体随坩埚下降而持续长大。
4.坩埚下降法一般采用自发成核生长晶体，其获得单晶体的依据是晶体生长中的几何淘汰规律：在一根管状容器底部有三个方位不同的晶核a、b、c，其生长速度因方位不同而不同，假设晶核b的最大生长速度方向与管壁平行，晶核a和c则与管壁斜交。在生长过程中，a核和c核的成长空间因受到b核的排挤而不断缩小，在成长一段时间以后终于完全被b核所湮没，最终只剩下取向良好的b核占据整个熔体而发展成单晶体，这一现象即为几何淘汰规律。
5.现有石墨坩埚埚底为圆锥形，不利于生长特定形状的氟化物晶体，而且加工出特定形状的晶体难度较大，不利于提高生产效率。
6.例如，中国实用新型专利申请号为201020203608.1的专利文献公开了一种单晶硅生产用异形石墨坩埚，由三瓣锅体组装而成，每一瓣锅体均由互为一体的锅壁部分和锅底部分组成，相邻两瓣锅体之间带有组装缝隙，三条组装缝隙的下端汇集于中心轴与锅底部分相交的位置，锅壁部分的组装面的延长面偏离中心轴。该实用新型将石墨坩埚的使用寿命提高到110炉以上。同时，由于热场中的热量冲击得到缓解，使产品的质量稳定性得到了很大提高，解决了单晶硅少子物理特性和电阻不稳的问题,有效降低了单晶硅的生产成本。
7.上述现有技术主要目的在于解决产品质量的稳定性问题，其生成的晶体也是不规则形状，因此结晶后的晶体加工不方便，同时也造成晶体加工过程中原材料的浪费，不利于批量生产异形氟化物晶体。


技术实现要素：

8.基于现有技术存在的如上述技术问题，本实用新型提供一种异形石墨坩埚。
9.所述异形石墨坩埚，包括坩埚锅体和坩埚盖，坩埚盖盖合于坩埚锅体上，坩埚锅体包括上部的上圆柱部、中部的锥台部、下部的下圆柱部和位于坩埚锅体腔体内用于存放生长晶体的坩埚料仓，坩埚料仓包括圆柱形坩埚料仓和异形坩埚料仓。
10.进一步地，所述异形坩埚料仓呈正五边棱台形状。
11.进一步地，所述锥台部为直圆锥台，直圆锥台母线与水平线夹角为15
°
至45
°
。
12.进一步地，所述圆柱形坩埚料仓的圆柱直径为150mm，坩埚壁厚为10mm。
13.进一步地，所述坩埚料仓高度为200至250mm。
14.进一步地，所述坩埚盖包括搭接部和盖合部，盖合部为内凹的圆柱体，圆柱体外直径为150mm，盖合部凹形上部沿径向向外凸出10mm，形成搭接部。
15.与现有技术相比，本实用新型的优越效果在于：
16.(1)本实用新型所述异形石墨坩埚的坩埚料仓形状和所需生长的晶体形状基本一致，生长出的异形晶体加工磨削减少，节约原材料，提高加工效率；
17.(2)本实用新型所述异形石墨坩埚生长出的异形晶体内部晶格排列规则，成品内应力小。
附图说明
18.图1是本实用新型所述异形石墨坩埚剖视结构示意图；
19.图2是本实用新型所述异形石墨坩埚未盖合坩埚盖的剖视结构示意图；
20.图3是图2的俯视图；
21.图4是本实用新型所述异形石墨坩埚的坩埚盖结构示意图。
22.图中标记所示：
23.1-坩埚盖，1.1-搭接部、1.2-盖合部，2-坩埚锅体，2.1-上圆柱部、2.2-锥台部、2.3-下圆柱部、2.4-坩埚料仓、2.4.1-圆柱形坩埚料仓、2.4.2-异形坩埚料仓。
具体实施方式
24.为了能够更清楚地理解本实用新型的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型进行进一步的详细描述。
25.如图1-3所示，所述异形石墨坩埚，包括坩埚锅体2和坩埚盖1，坩埚盖1盖合于坩埚锅体2上，坩埚锅体2包括上部的上圆柱部2.1、中部的锥台部2.2、下部的下圆柱部2.3和位于坩埚锅体2腔体内用于存放生长晶体的坩埚料仓2.4，坩埚料仓2.4包括圆柱形坩埚料仓2.4.1、异形坩埚料仓2.4.2。
26.进一步地，如图3所示，所述异形坩埚料仓2.4.2呈正五边棱台形状。
27.进一步地，如图1所示，所述锥台部2.2为直圆锥台，直圆锥台母线与水平线夹角α为15
°
至45
°
。
28.进一步地，如图3所示，所述圆柱形坩埚料仓2.4.1的圆柱形直径为150mm、壁厚为10mm。
29.进一步地，所述坩埚料仓2.4高度为200至250mm。
30.进一步地，如图4所示，所述坩埚盖1包括搭接部1.1和盖合部1.2，盖合部1.2为内凹的圆柱体，圆柱体外直径为150mm，盖合部1.2凹形上部沿径向向外凸出10mm，形成搭接部
1.1。
31.下面简要介绍使用所述异形石墨坩埚生长氟化物晶体的操作过程：
32.步骤1,采用坩埚下降(bridgman-stockbarge)法生长：将10-15kg多晶原料与1-3wt％的氟化铅使用搅拌勺物理混匀，装入所述异形石墨坩埚，盖上坩埚盖1；
33.步骤2,将所述异形石墨坩埚置于石墨电阻加热器中央，抽真空使生长炉炉体内部真空度低于10-3pa；
34.步骤3,将生长炉炉内温度升至原料熔化温度后保持一定时间之后，所述异形石墨坩埚由上至下下降经过加热区域，位于加热区域的坩埚料仓2.4中的材料被完全熔融，当所述异形石墨坩埚持续下降时，所述异形石墨坩埚底部的温度先下降到熔点以下，坩埚料仓2.4底部的熔体冷却凝固生长成晶体,当晶体生长完成后，将所述异形石墨坩埚在生长炉内以一定速度降温冷却，待冷却至室温，从生长炉中取出所述异形石墨坩埚，缓慢倒置所述异形石墨坩埚，取出异形氟化物晶体；
35.步骤4，对异形氟化物晶体进行切割、研磨、抛光，即得到异形氟化物晶体成品。
36.本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书界定。