专利名称：一种铂铑分离的方法
技术领域：
本发明属于金属合金的分离方法。
本方法可用于从铂铑合金的废料中回收贵金属铂和铑。通常从铂铑合金中分离铂铑的方法按三步进行造液→分离→提纯。所谓造液，指先将铂铑合金制成溶液，其常用方法是在微沸的王水中溶解铂铑合金，这种方法的缺点是在操作中要有烦锁的“赶硝”作业，且由于有酸挥发故污染较重。苏联“АНализ Благорол ых МеТаллоВ，СТР.176，Изл-Во《Наука》，М.，1959”报道了一种电化造液的方法，使用的电流密度为1300-1500mA/cm2，该方法克服了上述王水造液法的缺点，但这样大的电流密度在普通实验室条件下难以进行。对铂铑电解液进行铂铑分离的传统方法是氧化水解法，即在合金的溶解液中加入氧化剂，并用碱不断调整溶液的PH值，使其为8-9。于是溶解液中的铑便水解生成氢氧化物沉淀，与溶解于溶液中的铂分离开来，但这种水解反应必须反复进行多次才能分离得较为彻底，故存在工艺流程长、操作复杂、金属回收率低的问题。铂铑分离开以后，分别对含铑的氢氧化物沉淀和含铂的溶解液进行常规处理，即谓之提纯，便可得到纯铂和纯铑，本发明的目的是为了简化铂铑分离的工艺流程，降低生产成本、提高铂、铑的回收率。
本发明是这样实现的铂铑合金电化造液时，保持盐酸介质的温度在40-80℃，并加入H2O2，H2O2加入量电解液的1-1.5%，从而大大加快了电化造液的速度。然后，在铂铑合金的溶解液中加入KCl，于是溶液中生成黄色沉淀，将此沉淀物洗涤、浆化后，加入NaBH4还原，便制得粗海棉铂，余下的含铑溶解液，用常规的离子交换法便可提纯出纯铑。
KCl的加入量是理论量的120-140%，NaBH4的加入量是理论量的110-130%，还原过程在40-70℃下进行。以下是加入KCl生成沉淀和用NaBH4还原沉淀物的两个主要反应方程式
本发明适用于从铂铑合金废屑、废热电偶等废料中分离铂和铑，亦适合从铑铱、铂钴等合金中分离获得贵金属铂等。本发明在电化造液过程中加入H2O2，使合金的溶解速度提高三倍以上，铂铑分离工艺与已有水解工艺相比，铂的一次分离回收率由90%提高到99.5%以上，铑中的铂含量由50%降到0.2-1%，且操作简便，生产成本低。
实施例一，先将铂铑合金废屑压成电极。然后，在1000mI烧杯中装入8N的HCl600mI，将其放入有恒温磁力搅拌器的水浴中，插入铂铑合金电极，当恒温水浴的温度恒定在70℃时，加入H2O26mI，开动磁力搅拌器，接通交流电源，用可调变压器控制极板电流密度为180mA/Cm2，电解三小时后，取出极板，烘干、称重，由电解前后极板重量的差值，计算得出溶解量为7克，溶解速度2.3克/小时。
取含铂72.568g/L含铑8.063g/L的铂铑合金溶解液498.58mI，加入为理论量120%的固体氯化钾，搅拌即生成黄色沉淀，滤出沉淀物，用10%KCl和5%HCl溶液洗几次，至洗液无色为止，然后用水浆化，在电炉上加热到70℃，随之用NaBH4还原，即可得到粗海棉铂，纯度为99%，直收率为99.5%。过滤留下的含铑溶解液，通过离子交换提纯，收率为96%，纯度为99.9%。
实施例二先将铂铑合金度料溶铸，轧制成电极，然后，在1000mI烧杯中放入10NHCl600mI，将此烧杯置入恒温磁力搅拌器的水浴中，插入铂铑合金电极，当恒温温水浴的温度为65℃时，开动搅拌器，接通交流电源，控制极板电流芏任 50mA/cm2，加入H2O28mI，电解三小时后取出极板、烘干、称重，根据电解前后极板重量的差值计算出溶解量7.5克、溶解速度2.5克/小时。
取含铂96.44g/L含铑10.716g/L的铂铑合金溶液248.54mI，在室温下加入为理论量140%的固体氯化钾，搅拌，生成黄色沉淀。滤出沉淀物并用10%KCl和5%HCl溶液洗至洗液无色为止，用水浆化后，在电炉上加热到70℃，随之用NaBH4还原，即可得到粗海棉铂，纯度为99%直收率为99.8%。过滤留下的含铑溶解液，通过离子交换提纯，铑的收率为95%，纯度为99.9%。
权利要求
1.一种从铂铑合金中分离铂铑的方法，依电化造液、铂铑分离和提纯三个步骤进行，其特征在于，电化造液时，在盐酸介质中要加入H2O2，H2O2加入量为电解液的1-1.5%，盐酸介质的温度为40℃至80℃，铂铑分离时，在铂铑合金的溶液中加入KCl，然后将生成的沉淀物用NaBH4还原，即制得粗铂。
2.按照权利要求1所述的分离铂铑方法，其特征在于KCl的加入量为理论量的120-140%。
3.按照权利要求1所述的分离铂铑方法，其特征在于NaBH4的加入量为理论量的110-130%。
全文摘要
本发明是一种分离铂铑的方法，其特点是在电化造液时，加入适量的H
文档编号C01G55/00GK1034143SQ8810013
公开日1989年7月26日 申请日期1988年1月11日 优先权日1988年1月11日
发明者张健, 徐颖, 张骥 申请人:西安有色金属研究所