一种保护石墨烯的方法以及含有保护层的石墨烯薄膜的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及使用保护液保护石墨烯的方法以及由所述方法制备的含有保护层的 石墨烯薄膜。
【背景技术】
[0002] 石墨烯是由单层碳原子构成的六方蜂窝状二维晶体。由于石墨烯具有优异的电 学、力学、热学和光学特性，因此其在材料领域有着广泛的应用，例如用于制造透明电极、以 及更薄、开关速度更快的电子元件等。
[0003] 目前，石墨烯的制备方法主要包括：机械剥离法、化学剥离法、外延法、溶剂剥离 法、化学气相沉积法（CVD)。通过化学气相沉积法制备的石墨烯薄膜通常附着于金属箔衬底 上，经过后续的转移步骤从而将其转移至其它衬底上。但是，转移后的石墨烯薄膜由于其薄 膜性质，容易被划伤而造成破损，因此需要对其进行后续加工来进行保护。目前，主要是使 用保护薄膜对石墨烯进行保护。但是这种方法影响石墨烯的刻蚀性能，且再次取出后会造 成石墨烯破损，并且贴上保护薄膜后影响石墨烯的透光性。
【发明内容】
[0004] 因此，本发明的目的在于在石墨烯表面上形成保护层，从而有效地保护石墨烯以 防止损坏。本发明的目的还在于在改进石墨烯耐磨性的同时不影响其透光性及加工性能， 同时亦可保持其柔性。
[0005] 本发明的一个方面提供了一种使用保护液保护石墨烯的方法，所述方法包括以下 步骤：
[0006] 1)将保护液涂覆在石墨烯表面上；
[0007] 2)通过加热或光照使保护液固化，以形成含有保护层的石墨烯薄膜；
[0008] 其中，用于形成保护层的保护液可以是例如丙烯酸基光固化胶、丙烯酸基热固化 胶、环氧基光固化胶、环氧基热固化胶、硅基热固化胶、硅基光固化胶、二氧化硅加硬液、聚 氨酯基光固化胶、聚氨酯基热固化胶、聚甲基丙烯酸甲酯热固化胶或聚甲基丙烯酸甲酯光 固化胶，优选二氧化硅加硬液或丙烯酸基光固化胶。所述保护液经固化后透光率达到光学 级（> 90% )。
[0009] 本发明的另一方面提供了由所述方法制备的含有保护层的石墨烯薄膜。所述保护 层的厚度为1~100 μ m，优选1~50 μ m，更优选3~8 μ m。
[0010] 本发明的又一个方面提供了一种激光刻蚀的方法，其中使用所述含有保护层的石 墨烯薄膜，所述激光刻蚀采用紫外、红外或可见光波段的激光。
[0011] 本发明的再一个方面提供了所述含有保护层的石墨烯薄膜用作透明电极的用途。
[0012] 使用本发明的方法制备的含有保护层的石墨烯薄膜与现有技术的含有保护膜的 石墨烯薄膜相比，本发明的保护层可以不经移除，g卩，石墨烯薄膜在不移除保护层的情况下 进行激光刻蚀图案（所述保护层耐高温），同时不影响透光性、加工性能，且同时改进耐磨 性和保持柔性。
【具体实施方式】
[0013] 所述石墨烯样片是负载在衬底上的石墨烯薄膜，衬底可以为金属衬底、陶瓷、硅 片、玻璃衬底、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、环氧树脂、聚甲基丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二 醇酯等有机板材或片材衬底，优选苯二甲酸乙二醇酯衬底。苯二甲酸乙二醇酯衬底的优势 在于可以满足石墨烯的弯曲性能和柔性。
[0014] 所述石墨烯样片可通过喷涂、旋涂、滚涂、刷涂或浸涂等方式涂覆保护液，但并不 限于此。
[0015] 所述保护液经加热固化或经紫外光辐射固化，所述加热是在40~200°C、优选 40~70°C的温度下进行。
[0016] 由保护液形成的保护层的厚度可以为1~100 μ m，优选1~50 μ m，更优选3~ 8 μ m〇 实施例
[0017] 在下文中对本发明进行详细描述，下列实例仅用于对本发明的技术方案进行解释 和说明，而并非意在对本发明的范围进行限制。
[0018] 石墨烯样片的制各
[0019] 石墨烯样片：通过CVD方法制备透明石墨烯薄膜，规格尺寸为20cm*3〇Cm，然后将 其转移至PET衬底上。
[0020] 诱光件测丨试
[0021] 测试方式：将薄膜透光率仪（GZ502A，购自联易微电子有限公司）打开，自动校准 透光率后，将石墨烯薄膜平整放在测试台上，读出波长为550nm的透过率数值。
[0022] 方块电阳测试
[0023] 在23 ±2 °C的温度，60 %~70% RH的湿度条件下将石墨烯薄膜放在非接触方块电 阻测试仪（JXNR-2,购自北京恒奥德科技有限公司）测试平台上进行方阻测试。
[0024] 激光刻蚀
[0025] 采用TOPwin光纤激光蚀刻机，激光刻蚀条件：
[0026] 1064nm，M~2 < L 3单模红外激光器；
[0027] 温度 22 ~25°C，湿度 25 ~65% RH。
【主权项】
1. 一种保护石墨烯的方法，所述方法包括以下步骤： 1) 将保护液涂覆在石墨烯表面上； 2) 通过加热或光照使保护液固化，以形成含有保护层的石墨烯薄膜；
2. 权利要求1的保护石墨烯的方法，其中所述保护液选自丙烯酸基光固化胶、丙烯酸 基热固化胶、环氧基光固化胶、环氧基热固化胶、硅基热固化胶、硅基光固化胶、二氧化硅加 硬液、聚氨酯基光固化胶、聚氨酯基热固化胶、聚甲基丙烯酸甲酯热固化胶或聚甲基丙烯酸 甲酯光固化胶，优选为二氧化硅加硬液或丙烯酸基光固化胶。
3. 权利要求1的保护石墨烯的方法，其中所述石墨烯样片通过喷涂、旋涂、滚涂、刷涂 或浸涂方式涂覆保护液。
4. 权利要求1的保护石墨烯的方法，其中所述保护液经加热固化或经紫外光辐射固 化，所述加热是在40~200°C、优选40~70°C的温度下进行。
5. 权利要求1的保护石墨烯的方法，其中石墨烯样片是负载在衬底上的石墨烯薄膜， 所述衬底为金属衬底、陶瓷、硅片、玻璃衬底、聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、环氧树脂、聚甲基 丙烯酸甲酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯有机板材或片材衬底。
6. 权利要求5的保护石墨烯的方法，其中石墨烯样片负载在苯二甲酸乙二醇酯衬底 上。
7. 权利要求1的保护石墨烯的方法，其中保护层的厚度为1~IOOum，优选1~50iim， 更优选3~8ym。
8. -种含有保护层的石墨烯薄膜，使用权利要求1-7所述的保护石墨烯的方法制备。
9. 一种激光刻蚀的方法，其中使用权利要求8的含有保护层的石墨烯薄膜，所述激光 刻蚀采用紫外、红外或可见光波段的激光。
10. 权利要求8的石墨烯薄膜用作透明电极的用途。
【专利摘要】本发明涉及使用一种保护液保护石墨烯的方法，所述方法包括以下步骤：1)将保护液涂覆在石墨烯表面上；2)通过加热或光照使保护液固化，以形成含有保护层的石墨烯薄膜；其中，用于形成保护层的保护液可以是例如丙烯酸基光固化胶、丙烯酸基热固化胶、环氧基光固化胶、环氧基热固化胶、硅基热固化胶、硅基光固化胶、二氧化硅加硬液、聚氨酯基光固化胶、聚氨酯基热固化胶、聚甲基丙烯酸甲酯热固化胶或聚甲基丙烯酸甲酯光固化胶。本发明还涉及根据所述方法制备的含有保护层的石墨烯薄膜。
【IPC分类】C01B31-04, H01B1-04, H01B13-00
【公开号】CN104692362
【申请号】CN201310643768
【发明人】徐振飞
【申请人】常州二维碳素科技有限公司
【公开日】2015年6月10日
【申请日】2013年12月5日