—3°C /min的升温速率升至600°C，烧结时间 3一 4ho
[0021]实施例1
以1:0.5的质量比取氧化销粉和预处理后的碳化娃晶须，加入前两者质量8%的淀粉、15%高岭土和适量的水混合成浆料后研磨，在自然条件下放置24h后烘干，加入I %的羟丙基甲基纤维素和适量的水再次研磨；接着以SMPa的压力利用管模模压成型，成型后用电烘箱干燥，然后采用马弗炉在200°C的温度下以7V /min升温速率至800°C烧结，再4°C /min升温速率升至1250°C，然后在1250°C下恒温约2h后冷却取出，得到管式支撑体。
[0022]取Imol磨细的异丙醇铝加入80°C的95mol的去离子水中进行磁力搅拌，用水浴加热维持去离子水的温度；再加入1.65 mol/L的硝酸1/33L搅拌，约Ih后再加入1/33L的上述硝酸搅拌，约Ih后第三次加入1/33L的上述硝酸搅拌，约30min后加入0.15%Disponer-W511分散剂和0.02% DeformW-0506消泡剂，即得到溶胶；将制备好的支撑体外周壁接触经2个月老化后的上述溶胶的液面，以60rad/min的速度匀速旋转四圈，再一边旋转一边迅速向上提拉支撑体，使其脱离液面，再置于水蒸气气氛中成膜，随后清洗管式膜内表面及两端，在80 °C温度下初步干燥lOmin，然后降温至50°C干燥20min，再降至室温干燥1min ;最后以2°C /min的升温速率升至600°C，烧结时间3h，即得复合膜。该膜容重在1.5左右，酸碱腐蚀重量损失率均小于1%，膜平均径孔径约0.6 μ m，抗弯强度为14MPa/m2，抗压强度为12MPa。
[0023]实施例2
以1:0.6的质量比取氧化销粉和预处理后的碳化娃晶须，加入前两者质量10%的淀粉、20%高岭土和适量的水混合成浆料后研磨，在自然条件下放置24h后烘干，加入1%的羟丙基甲基纤维素和适量的水再次研磨；接着以1MPa的压力利用管模模压成型，成型后用电烘箱干燥，然后采用马弗炉在200°C的温度下以6°C /min升温速率至800°C烧结，再40C /min升温速率升至1250°C，然后在1250°C下恒温约2h后冷却取出，得到管式支撑体。
[0024]取Imol磨细的异丙醇铝加入85°C的10mol的去离子水中进行磁力搅拌，用水浴加热维持去离子水的温度；再加入1.65 mol/L的硝酸0.05L搅拌，约Ih后再加入
0.05L的上述硝酸搅拌，约Ih后第三次加入0.05L的上述硝酸搅拌，约30min后加入0.25%Disponer-W511分散剂和0.03% DeformW-0506消泡剂，即得到溶胶；将制备好的支撑体外周壁接触经2个月老化后的上述溶胶的液面，以120rad/min的速度匀速旋转三圈，再一边旋转一边迅速向上提拉支撑体，使其脱离液面，再置于水蒸气气氛中成膜，随后在80°C温度下初步干燥lOmin，然后降温至50°C干燥20min，再降至室温干燥1min ;最后清洗支撑体内表面和两端，再以2°C /min的升温速率升至600°C，烧结时间4h，即得复合膜。该膜容重在
1.5左右，酸碱腐蚀重量损失率均小于1%，膜平均径孔径约0.4 μ m，抗弯强度为16MPa/m2，抗压强度为14MPa。
[0025]实施例3
以1:0.7的质量比取氧化销粉和预处理后的碳化娃晶须，加入前两者质量12%的淀粉、25%高岭土和适量的水混合成浆料后研磨，在自然条件下放置24h后烘干，加入2%的羟丙基甲基纤维素和适量的水再次研磨；接着以12MPa的压力利用管模模压成型，成型后用电烘箱干燥，然后采用马弗炉在200°C的温度下以7°C /min升温速率至800°C烧结，再40C /min升温速率升至1250°C，然后在1250°C下恒温约2h后冷却取出，得到管式支撑体。
[0026]取Imol磨细的异丙醇铝加入90°C的105mol的去离子水中进行磁力搅拌，用水浴加热维持去离子水的温度；再加入1.65 mol/L的硝酸2/33L搅拌，约Ih后再加入2/33L的上述硝酸搅拌，约Ih后第三次加入2/33L的上述硝酸搅拌，约30min后加入0.3%Disponer-W511分散剂和0.04% DeformW-0506消泡剂，即得到溶胶；将制备好的支撑体外周壁接触经3个月老化后的上述溶胶的液面，以180rad/min的速度勾速旋转一圈，再一边旋转一边迅速向上提拉支撑体，使其脱离液面，再置于水蒸气气氛中成膜，随后在80°C温度下初步干燥lOmin，然后降温至50°C干燥20min，再降至室温干燥1min ;最后清洗支撑体内表面及两端，再以3°C /min的升温速率升至600°C，烧结时间3h，即得复合膜。该膜容重在
1.5左右，酸碱腐蚀重量损失率均小于1%，膜平均径孔径约0.5 μ m，抗弯强度为15MPa/m2，抗压强度为13MPa。
[0027]上述实施方式仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴。
【主权项】
1.一种管式水处理膜的制备工艺，其包括以下步骤: (1)制备支撑体:以氧化铝粉为骨料，加入碳化硅晶须、造孔剂、助烧剂和水混合成浆料后研磨，再对浆料陈化、烘干，然后加入增塑剂和水再次研磨，接着通过管模成型、烘干，然后烧结、清洗，得到管式支撑体； (2)制备溶胶:将研磨好的异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌，再分批加入硝酸，搅拌至溶液澄清透明，然后加入分散剂和消泡剂搅拌均匀，得到溶胶，再陈化溶胶； (3)涂覆:将支撑体外径至内径的一部分浸入陈化的溶胶中，然后驱动支撑体旋转，再一边旋转一边向上提拉支撑体脱离溶胶液面，使支撑体外周壁涂覆一层液态膜； (4)凝胶化:除去密封膜，再将涂有液态膜的支撑体放置于含有水蒸气的气氛中继续成膜，使液态膜转变成凝胶膜； (5)清洗、干燥:清洗管式支撑体的内表面及两端，然后采用分级干燥法对凝胶膜干燥； (6)烧结:对干燥的凝胶膜烧结。
2.根据权利要求1所述工艺，其特征在于:所述碳化硅晶须通过预处理后再混合，预处理过程为:首先将晶须氧化除碳处理，再用氢氟酸和盐酸的混合物进行酸处理，然后用去离子水清洗，最后烘干。
3.根据权利要求1所述工艺，其特征在于:所述造孔剂为淀粉，助烧剂为高岭土；氧化铝粉与碳化硅晶须的质量比为1:(0.5-0.7);所述淀粉占氧化铝粉与碳化硅晶须总质量的8% —12% ;所述高岭土占氧化铝粉与碳化硅晶须总质量的15% —25%。
4.根据权利要求1所述工艺，其特征在于:陈化是在自然条件下放置24h，然后放入烘箱进行烘干；所述增塑剂为羟丙基甲基纤维素，加入量占氧化铝粉与碳化硅晶须总质量的I % —2 % ο
5.根据权利要求1所述工艺，其特征在于:成型压力为8MPa—12MPa,烧结时首先在2000C —800°C的温度下进行，升温速率为(6 — 7) V /min ;然后在800°C —1250°C的温度下进行，升温速率为(3— 4) 0C /min ;最后在1250 °C下恒温2h。
6.根据权利要求2所述工艺，其特征在于:异丙醇铝与去离子水的摩尔比为1:(95—105)，去离子水的温度为80°C —90°C，硝酸浓度为1.65mol/L,其与异丙醇铝的摩尔比为(0.15—0.3):1，硝酸均分三次加入，每次间隔时间为lh。
7.根据权利要求1所述工艺，其特征在于:所述分散剂为Disp0ner-W511，加入量为溶液质量的0.15%—0.3% ;所述消泡剂为DeformW-0506，加入量为溶液质量的0.02%—0.04%。
8.根据权利要求1所述工艺，其特征在于:涂覆时支撑体的旋转角速度为60—ISOrad/mino
9.根据权利要求1所述工艺，其特征在于:干燥时先在80°C温度下初步干燥lOmin，然后降温至50°C干燥20min，再降至室温干燥lOmin。
10.根据权利要求1所述工艺，其特征在于:烧结时以2-3°C/min的升温速率升至.600 °C，烧结时间3 — 4h。
【专利摘要】本发明涉及水处理用膜领域，具体说是一种管式水处理膜的制备工艺，包括以氧化铝粉为骨料，加入碳化硅晶须、造孔剂、助烧剂和水混合成浆料后研磨，再对浆料陈化、烘干，然后加入增塑剂和水再次研磨、管模模压成型、烘干、烧结、清洗，得到管式支撑体；将研磨好的异丙醇铝加入热的去离子水中进行磁力搅拌，再分批加入硝酸、分散剂和消泡剂搅拌均匀，得到溶胶，再陈化溶胶；再密封支撑体外表面，并涂覆、凝胶化、干燥、烧结。本工艺通过控制水解温度和去离子水的用量，可使得制备较为稳定的溶胶；同时，在溶胶中加入适当的分散剂和消泡剂有助于改善溶胶与支撑体表面的润湿性，提高成膜质量，可避免出现裂纹。
【IPC分类】C04B41-85, C04B38-00, C04B35-81
【公开号】CN104774024
【申请号】CN201510177541
【发明人】易鉴荣, 林荔琍, 唐臻, 吴坚
【申请人】柳州豪祥特科技有限公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年4月16日