超高温多孔陶瓷及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种高强度高气孔率￥84超高温多孔陶瓷及其制备方法，尤其涉及一 种低密度、高强度、高气孔率￥8 4超高温多孔陶瓷及利用真空条件下低温硼热还原反应和高 温部分烧结制备￥84超高温多孔陶瓷的方法，属于超高温多孔陶瓷领域。
【背景技术】
[0002] ￥84超高温陶瓷具有高熔点（2800°C)、低密度（理论密度4. 36g/cm3,密度远低 于ZrB2、HfB2等现有的超高温陶瓷）、高强度、良好的化学稳定性、导电、导热等优异的综合 性能，因此￥8 4超高温陶瓷是高超声速飞行器、超燃冲压发动机的重要热防护材料。文献 1[J.Am.Ceram.Soc. 95:2127-2129(2012)]报道了利用Y2O3和B4C粉末的高温反应制备YB4 超高温陶瓷粉末的方法，该方法在Ar气中合成了 ￥84超高温陶瓷粉末，反应要在1800°C 以上才能完成，但并未涉及YB4超高温多孔陶瓷材料及其制备方法。文献2 [J.Am.Ceram. Soc. 94:4059-4065(2011)]报道了 ￥84超高温陶瓷致密块体材料的制备方法、测量YB4超高 温陶瓷的力学性能和高温抗氧化性能，但未涉及YB4超高温多孔陶瓷材料及其制备方法。文 献3 [J.AlIoysCompel. 361:L1-L3 (2003)]报道了熔融提拉法生长YB4单晶的方法并研宄了 YB4单晶的磁性能。但是到目前为止还没有YB4超高温多孔陶瓷及其制备方法的报道。
[0003] ￥84超高温多孔陶瓷可以作为超高温防隔热材料，降低防热材料的密度，实现防隔 热一体化。￥8 4超高温多孔陶瓷还可以作为金属基复合材料的增强骨架或活性金属储存/ 释放的载体。但是目前还没有￥84超高温多孔陶瓷及其制备方法的报道。多孔陶瓷的制备 方法主要包括高温部分烧结法、模板复制法、发泡法等。采用发泡法可以制备得到高气孔率 的多孔陶瓷，但产生高气孔率的前提是要加入发泡剂，用这种方法制备的多孔陶瓷的气孔 率高但气孔率分布不均匀、材料的强度低。模板复制法主要是将陶瓷浆料浸渍到如海绵等 多孔模板中，然后将模板烧掉或熔解掉，陶瓷浆料固化后经高温烧结可得到多孔陶瓷，该方 法制备的多孔陶瓷气孔率较高、但强度较低。高温部分烧结法是一种制备多孔陶瓷的简易 方法，即将气孔率较高的陶瓷坯体加热高温部分烧结获得多孔材料，该方法的优点是工艺 简单、气孔率分布范围窄、材料的强度较高，缺点是所制备的多孔陶瓷的气孔率较低，通常 气孔率低于50%。目前尚没有YB4超高温多孔陶瓷及其制备方法。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种高强度高气孔率YB4超高 温多孔陶瓷及其制备方法，该制备方法工艺简单、实用性强，在工艺过程中不需要加入表面 分散剂、发泡剂、高温助烧结剂，制备得到的YB4超高温多孔陶瓷具有纯度高、气孔率高、强 度高等优点。
[0005] 本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的：
[0006] 一种高强度高气孔率YB^高温多孔陶瓷，该多孔陶瓷的气孔率多60%，由Y2O3和 B4C粉末制备得到，所述B4C和Y2O3粉末的摩尔比为B4C:Y2O3= 2. 0:1~2. 5:1。
[0007] 在上述高强度高气孔率YB4超高温多孔陶瓷中，多孔陶瓷的气孔率为60%~ 70%〇
[0008] -种高强度高气孔率YB4超高温多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：包括如下步 骤：
[0009] (1)、将Y2O3和B4C粉末通过湿法混合工艺进行混合；
[0010] (2)、混合粉末干燥后采用干压成型工艺制备得到陶瓷坯体；
[0011] (3)、采用低温真空硼热反应制备￥84超高温多孔陶瓷骨架；
[0012](4)、采用无压烧结工艺完成高温烧结，制备得到￥84超高温多孔陶瓷，所述多孔陶 瓷的气孔率彡60%。
[0013] 在上述高强度高气孔率￥84超高温多孔陶瓷的制备方法中，具体包括如下步骤：
[0014] (1)、以Y2O3和B4C粉末为原料，以醇类溶剂为介质，按照B4C:Y203= 2. 0:1~2. 5:1 的摩尔比在球磨机中进行混合；
[0015]⑵、将混合均匀的Y2O3和B4C粉末进行干燥处理，并将干燥后的Y2O3和B4C粉末压 制为片状的生坯，所述生坯的密度为I. 1-1. 9g/cm3;
[0016] (3)、将所述生坯放入高温真空炉中，在真空条件下进行低温真空硼热反应，反应 温度为1550~1650°C，反应时间为1~2小时；
[0017] (4)、之后在高温真空炉中继续进行无压烧结，烧结温度为1700~1900°C，烧结时 间为0. 5~2小时，烧结气氛为真空。
[0018] 在上述高强度高气孔率￥84超高温多孔陶瓷的制备方法中，步骤（1)中的混合条 件为：转速为90~350/转，混料时间为18~24小时。
[0019] 在上述高强度高气孔率￥84超高温多孔陶瓷的制备方法中，步骤（1)中的醇类溶 剂为无水乙醇。
[0020] 在上述高强度高气孔率￥84超高温多孔陶瓷的制备方法中，步骤（2)中干燥处理 的工艺条件为：干燥温度为20~40°C，干燥时间为10~20小时；步骤（2)中压制为片状 的压力为1~lOMPa。
[0021] 在上述高强度高气孔率￥84超高温多孔陶瓷的制备方法中，步骤（3)、（4)中的真 空度均为8~15Pa。
[0022] 在上述高强度高气孔率￥84超高温多孔陶瓷的制备方法中，步骤（3)中的升温速 率为5~20°C/min，所述步骤（4)中的升温速率为2~15°C/min。
[0023] 在上述高强度高气孔率￥84超高温多孔陶瓷的制备方法中，制备得到的YB4超高温 多孔陶瓷的气孔率为60%~70%。
[0024] 在上述高强度高气孔率￥84超高温多孔陶瓷的制备方法中，制备得到的YB4超高温 多孔陶瓷的压缩强度为7~20MPa。
[0025] 本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
[0026](1)、本发明首次以Y2O3和B4C为原料，经过称重、湿法混合、干燥处理、干压成型、 真空条件下硼热还原反应和真空高温部分烧结直接获得高强度、高气孔率的￥8 4超高温多 孔陶瓷，经分析表明制备得到的YB4超高温多孔陶瓷具有纯度高、气孔率高和强度高的特 点，气孔率在60%以上，压缩强度在7MPa以上。
[0027](2)、本发明制备高强度、高气孔率的￥84超高温多孔陶瓷工艺过程简单，从Y2O3和 B4C原料直接得到YB4?高温多孔陶瓷，原料中不需要加入额外的发泡剂和表面分散剂，节 约成本；同时硼热还原反应和真空高温烧结工艺连续进行，中间不需要降温，无需复杂的高 压设备；
[0028](3)、本发明制备得到的高纯度、高强度、高气孔率的YB4超高温多孔陶瓷的气孔率 和强度可调节性好，可以通过调节生坯的密度或真空高温烧结工艺调节气孔率和强度，使 得制备过程更加灵活可控；
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