35]一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0036]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO42-含量，其中P2O5含量为14.65%，SO/—含量为7.43%，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，K0H为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应5小时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；
[0037]ΝΗ4Η2Ρ04+Κ0Η = ΚΗ2Ρ04+ΝΗ3 ? +H 20
[0038]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2S0448.1g和滤液；
[0039]3)向步骤2)所得滤液中加入质量浓度为10%的磷酸二氢钡溶液102.5g，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
[0040]4)步骤3所得浓缩液冷却至室温，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品91.2g。
[0041]实施例4:
[0042]一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0043]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO42-含量，其中P2O5含量为14.65%，SO/—含量为7.43%，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，K0H为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；
[0044]ΝΗ4Η2Ρ04+Κ0Η = ΚΗ2Ρ04+ΝΗ3 ? +H 20
[0045]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到K2S0447.3g和滤液；
[0046]3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液125.lg，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩；
[0047]4)步骤3所得浓缩液冷却至接近室温时，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体在80-100°C干燥得磷酸二氢钾产品89.9g。
[0048]实施例5:
[0049]如图1所示，一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，具体步骤为:
[0050]I)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和SO42-含量，其中P2O5含量为14.65%，SO/—含量为7.43%，根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液400g，K0H为54.38g，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；
[0051]NH4H2P04+K0H = KH2P04+NH3 ? +H2O
[0052]2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到纯度为96%的K2SO4固体48.8g和滤液；
[0053]3)向步骤2)所得滤液中加入质量分数为10%的磷酸二氢钡溶液96.7g，加入量为滤液质量的1%，充分搅拌、离心分离，所得清液进行浓缩至原体积的一半；
[0054]4)步骤3所得浓缩液冷却至25°C，向其中加入甲醇180mL，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体在80-100°C干燥得磷酸二氢钾产品92.3g ;其中滤液进行蒸馏得甲醇和蒸馏后的残液，甲醇进行循环利用，残液返回步骤I循环利用。
[0055]上述实施例中，述步骤4)中，抽滤后的滤液进行蒸馏得到甲醇，甲醇在步骤4)中进行循环利用；而滤液蒸馏甲醇之后的残夜返回步骤I)中进行循环利用。滤液蒸馏甲醇之后的残夜返回步骤I)中进行循环利用，其作为原料加入步骤1，添加量无要求，但须控制反应釜内磷酸二氢根和钾离子的物质的量比为1:1至1:1.2。
【主权项】
1.一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于，具体步骤为: 1)检测工业磷酸一铵母液中P2O5和so42_含量，并根据以下反应式计算出所需的工业磷酸一铵母液和KOH的量，按配比取各原料，加入反应釜进行反应，控制温度85-100°C，反应结束时，调节终点PH值为4.0-5.0，比重控制在1.30-1.38g/mL ；NH4H2P04+K0H = KH2P04+NH3 i +H 20 2)步骤I)所得的物料过滤，过滤所得滤液进行浓缩、结晶、再过滤得到1(2504固体和滤液； 3)向步骤2)所得滤液中加入磷酸二氢钡溶液，充分搅拌、离心分离，将所得清液进行浓缩； 4)步骤3所得浓缩液冷却，然后向其中加入甲醇，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥得磷酸二氢钾产品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤I)中反应的时间为1.5-5.5小时。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤3)中的磷酸二氢钡溶液的质量浓度为5% -20%，加入量与步骤2)中所得滤液中硫酸根的物质的量相等。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:步骤4)中甲醇的加入量与浓缩液的量相等。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于:所述步骤4)中，产品干燥时，温度控制在80-100。。。6.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于:所述步骤4)中，抽滤后的滤液进行蒸馏得到甲醇，甲醇在步骤4)中进行循环利用。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于:滤液蒸馏甲醇之后的残液返回步骤I)中进行循环利用。8.根据权利要求1-5任意一项所述的方法，其特征在于:所述步骤I)中的反应时间为3小时。
【专利摘要】一种用工业磷酸一铵母液制备磷酸二氢钾的方法，将工业磷酸一铵母液和KOH投入到反应釜反应，控制反应温度，待反应结束，调节终点PH值及比重；将所得物料过滤，所得滤液浓缩、结晶、再过滤得到K2SO4固体和滤液；滤液中加入磷酸二氢钡溶液，充分搅拌、离心分离，将所得清液浓缩；所得浓缩液冷却，向浓缩液中加入甲醇，待晶体完全析出后进行抽滤，将所得固体干燥后得磷酸二氢钾产品。本发明工艺简单，产品质量高，便于工业化应用，且通过将含甲醇滤液蒸馏可实现资源循环利用，同时副产硫酸钾也具有较高经济价值。
【IPC分类】C01B25/30
【公开号】CN104891465
【申请号】CN201510288671
【发明人】李万清, 肖林波, 廖秋实, 窦德军, 方超, 田承涛, 周炜
【申请人】湖北三宁化工股份有限公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月29日