一种氮化硅纳米材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于陶瓷材料领域，涉及一种氮化硅纳米材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]氮化硅纳米材料因具有稳定的绝缘性，高的热及化学稳定性、特殊的力学和电学性能而备受关注，在纳米电子器件和纳米结构陶瓷材料等方面具有良好的应用前景。
[0003]目前氮化硅纳米材料的制备方法有:金属催化法、热解法、球磨-退火法、共热解法和氨气直接氮化法、弧光放电法、电子束福射法、激光蒸发法、化学气相沉积法(CVD)和激光剥蚀法等，上述方法要么需要在相对较高的反应温度，要么依赖大型仪器设备。
[0004]因此，在更低温度下、更温和条件下制备氮化硅纳米材料，对于提升氮化硅及其相关复合材料以及扩大应用都有特别重要的意义。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种氮化硅纳米材料的制备方法，实现氮化硅纳米材料的低温制备。
[0006]本发明是这样实现的:以四氯化硅和氮化锂为原料，经过密封固相反应，制备出氮化硅纳米材料，具体技术方案如下:
步骤1.在氩气氛中将0.030 mo I四氯化娃、0.040 mo I氮化锂加入到50毫升特制不锈钢反应釜，并密封；
步骤2.将特制不锈钢反应釜放入电阻坩锅炉中，通过控温仪以10°C/min的升温速率在400-600 °C下恒温12-24小时；
步骤3.将步骤3的特制不锈钢反应釜取出，自然冷却至室温，打开反应釜，取出反应釜内产物；
步骤4.将步骤3的产物用乙醇浸洗30分钟，经过离心分离、用酸浸洗30分钟，用蒸馏水洗3-5次，再用乙醇洗2-3次；
步骤5.将步骤4的产物离心分离并在真空干燥器内于60°C下干燥6小时，获得灰黑色粉末产品，即氮化硅纳米材料。
[0007]上述的氮化硅纳米材料的制备方法中，所述惰性气体优选为氩气。
[0008]上述的氮化硅纳米材料的制备方法中，所述乙醇优选为95%_100%乙醇。
[0009]上述的氮化硅纳米材料的制备方法中，所述酸优选为盐酸、硫酸、硝酸和/或其任意体积比例的混合液。其中，所述酸最优为lmol/L盐酸。
[0010]上述的氮化硅纳米材料的制备方法中，所述的真空干燥温度为60土 TC，干燥时间为6±0.5小时。
[0011]有益效果，由于采用了上述方案，
(I)本发明以四氯化硅和氮化锂为原料，在氩气氛中采用固相合成法制备氮化硅纳米材料，解决了氮化硅纳米材料制备过程中污染问题； (2)本发明克服了文献方法中氮化硅纳米材料制备过程依赖大型设备的缺陷；
达到了本发明的目的。
[0012]优点:该制备氮化硅纳米材料的方法，所需设备简单，反应温度较低，反应时间变短、环境友好、操作简单易控，所得产物形貌较好，原料廉价，反应条件温和，操作简便，易于实现工业化生产，在相关领域的应用提供了进一步的便利条件，具有重大的实用价值。
[0013]
【具体实施方式】
[0014]通过以下实施例进一步详细说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的限制。
[0015]实施例1:一种氮化硅纳米材料的制备方法
称取0.030 mol四氯化硅和0.040 mol氮化锂，在氩气体气氛中将上述物质加入到50毫升特制不锈钢反应釜并充分混合，然后将高压釜密封后放在电炉中，通过控温仪以10C /min的升温速率在400 °C下恒温24小时，然后让其自然冷却至室温。开釜，所得产物经95%乙醇浸洗，lmol/L盐酸浸洗，水洗至pH中性，离心分离并置于真空干燥箱中于60°C下干燥6小时，最后得到灰黑色粉末产品，即氮化硅纳米材料。
[0016]实施例2:—种氮化硅纳米材料的制备方法
称取0.015 mol四氯化硅和0.020 mol氮化锂，在氩气体气氛中将上述物质加入到50毫升特制不锈钢反应釜并充分混合，然后将高压釜密封后放在电炉中，通过控温仪以8°C /min的升温速率在500 °C下恒温16小时，然后让其自然冷却至室温。开釜，所得产物经95%乙醇浸洗，lmol/L盐酸浸洗，水洗至pH中性，离心分离并置于真空干燥箱中于60°C下干燥6小时，最后得到灰黑色粉末产品，即氮化硅纳米材料。
[0017]实施例3:—种氮化硅纳米材料的制备方法
称取0.045 mol四氯化硅和0.060 mol氮化锂，在氩气体气氛中将上述物质加入到80毫升特制不锈钢反应釜并充分混合，然后将高压釜密封后放在电炉中，通过控温仪以5°C /min的升温速率在600 °C下恒温12小时，然后让其自然冷却至室温。开釜，所得产物经95%乙醇浸洗，lmol/L盐酸浸洗，水洗至pH中性，离心分离并置于真空干燥箱中于60°C下干燥6小时，最后得到灰黑色粉末产品，即氮化硅纳米材料。
【主权项】
1.一种氮化娃纳米材料的制备方法，其特征是由下列步骤组成: 步骤1.在氩气氛中将0.03 mo I四氯化硅和0.04 mo I氮化锂加入到50毫升特制不锈钢反应釜，并密封； 步骤2.将特制不锈钢反应釜放入电阻坩锅炉中，通过控温仪以5-10°C/min的升温速率在400-600 °C下恒温12-24小时； 步骤3.将步骤3的特制不锈钢反应釜取出，自然冷却至室温，打开反应釜，取出反应釜内产物； 步骤4.将步骤3的产物用乙醇浸洗30分钟，经过离心分离、用酸浸洗30分钟，用蒸馏水洗3-5次，再用乙醇洗2-3次； 步骤5.将步骤4的产物离心分离并在真空干燥器内于60°C下干燥6小时，获得灰黑色粉末产品，即氮化硅纳米材料。2.根据权利要求1所述的氮化硅纳米材料的制备方法，其特征是:步骤I所述的四氯化娃用量为0.030mol，氮化锂用量为0.040 mol，特制不锈钢反应藎体积为50±1毫升。3.根据权利要求1所述的氮化硅纳米材料的制备方法，其特征是:步骤2所述的升温速率为5-10°C /min,电阻坩锅炉内加热温度400-600°C，时间为12-24小时。4.根据权利要求1所述的氮化硅纳米材料的制备方法，其特征是:步骤4的产物用乙醇浸洗30 ± I分钟，用酸浸洗30 ± I分钟，用蒸馏水洗3-5次，用乙醇洗2-3次。5.根据权利要求1所述的氮化硅纳米材料的制备方法，其特征是:步骤4中所述的酸优选为盐酸、硫酸、硝酸和/或其任意体积比例的混合液。6.其中，所述酸最优为lmol/L盐酸。7.根据权利要求1所述的氮化娃纳米材料的制备方法，其特征是:步骤5中所述的真空干燥温度为60土 1°C，干燥时间为6±0.5小时。
【专利摘要】一种氮化硅纳米材料的制备方法，属于陶瓷材料的制备方法。该方法是在氩气气氛中，将四氯化硅和氮化锂混合物置于特制不锈钢反应釜并密封，放入电阻坩锅炉内加热，产物经醇洗、酸洗和水洗至中性，分离干燥即可获得氮化硅纳米材料。该制备氮化硅纳米材料的方法，所需设备简单，反应温度较低，反应时间变短、环境友好、操作简单易控，所得产物形貌较好，原料廉价，反应条件温和，操作简便，易于实现工业化生产，在相关领域的应用提供了进一步的便利条件，具有重大的实用价值。
【IPC分类】C01B21/068, C04B35/587, C04B35/622, B82Y40/00
【公开号】CN104891455
【申请号】CN201510248180
【发明人】蔡奕茗, 蔡奕荃
【申请人】蔡奕茗
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月15日