一种氮化硼纳米管的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机合成技术领域，涉及一种氮化硼纳米管的制备方法。
【背景技术】
[0002]氮化硼纳米管作为一维纳米材料近年来备受关注。它具有稳定的绝缘性，高热稳定性、化学稳定性，以及特殊的力学和电学性能，电子结构计算表明，其能带宽度为5.5eV，氮化硼纳米管可以在纳米电子器件、纳米结构陶瓷材料、储氢材料以及防止氧化的包覆层材料等方面具有良好的应用前景。
[0003]目前已有大量的合成方法被用于氮化硼纳米结构的合成，例如，金属催化法，碳热还原法，热解法，球磨-退火法，共热解法和氨气直接氮化法等，上面所提到的方法需要相对较高的反应温度才能进行。其它方法如弧光放电法，电子束辐射法，激光蒸发法，化学气相沉积法(CVD)，激光剥蚀法，化学气相沉积(CVD)则依赖大型仪器设备。
[0004]因此，在更低温度下、更温和条件下制备氮化硼纳米管，对于提升氮化硼及其相关复合材料以及扩大应用都有特别重要的意义。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种氮化硼纳米管的制备方法，实现氮化硼纳米管的低温制备。
[0006]本发明是这样实现的:以氟硼酸氨、氨基钠和还原铁粉为原料，经过密封固相反应，制备出氮化硼纳米管，具体技术方案如下:
步骤1.在氩气氛中将0.028 mo I氟硼酸氨、0.020 mo I氨基钠和0.042 mo I还原铁粉加入到50毫升特制不锈钢反应釜，并密封；
步骤2.将特制不锈钢反应釜放入电阻坩锅炉中，通过控温仪以10°C/min的升温速率在400-600 °C下恒温12-24小时；
步骤3.将步骤3的特制不锈钢反应釜取出，自然冷却至室温，打开反应釜，取出反应釜内产物；
步骤4.将步骤3的产物用乙醇浸洗30分钟，经过离心分离、用酸浸洗30分钟，用蒸馏水洗3-5次，再用乙醇洗2-3次；
步骤5.将步骤4的产物离心分离并在真空干燥器内于60°C下干燥6小时，获得灰白色粉末产品，即氮化硼纳米管。
[0007]上述的氮化硼纳米管的制备方法中，所述惰性气体优选为氩气。
[0008]上述的氮化硼纳米管的制备方法中，所述乙醇优选为95%_100%乙醇。
[0009]上述的氮化硼纳米管的制备方法中，所述酸优选为盐酸、硫酸、硝酸和/或其任意体积比例的混合液。其中，所述酸最优为lmol/L盐酸。
[0010]上述的氮化硼纳米管的制备方法中，所述的真空干燥温度为60土 TC，干燥时间为6±0.5小时。
[0011]有益效果，由于采用了上述方案，
(1)本发明以氟硼酸氨、氨基钠和还原铁粉为原料，在氩气氛中采用固相合成法制备氮化硼纳米管，解决了氮化硼纳米管制备过程中污染问题；
(2)本发明克服了文献方法中氮化硼纳米管制备过程依赖大型设备的缺陷；
达到了本发明的目的。
[0012]优点:该制备氮化硼纳米管的方法，所需设备简单，反应温度较低，反应时间变短、环境友好、操作简单易控，所得产物形貌较好，原料廉价，反应条件温和，操作简便，易于实现工业化生产，在相关领域的应用提供了进一步的便利条件，具有重大的实用价值。
【具体实施方式】
[0013]通过以下实施例进一步详细说明本发明，但应注意本发明的范围并不受这些实施例的限制。
[0014]实施例1:一种氮化硼纳米管的制备方法
称取0.028 mo I氟硼酸氨、0.020 mo I氨基钠和0.042 mo I还原铁粉，在氩气体气氛中将上述物质加入到50毫升特制不锈钢反应釜并充分混合，然后将高压釜密封后放在电炉中，通过控温仪以10°C/min的升温速率在400 °C下恒温24小时，然后让其自然冷却至室温。开釜，所得产物经95%乙醇浸洗，lmol/L盐酸浸洗，水洗至pH中性，离心分离并置于真空干燥箱中于60°C下干燥6小时，最后得到灰白色粉末产品，即氮化硼纳米管。
[0015]采用H-800型透射电子显微镜(TEM)观察产物的形貌。
[0016]采用Rigaku公司DmaxrA型X-射线衍射仪(Cu Ka线，波长λ = 1.5418Α，扫描步速为0.08°/秒)对产物作物相分析。
[0017]采用VECTOR-22 (Bruker)型傅里叶变换红外光谱仪(通过KBr压片法，光谱扫描范围为400-4000 cnT1)对产物结构分析。
[0018]实施例2:—种氮化硼纳米管的制备方法
称取0.014 mo I氟硼酸氨、0.010 mo I氨基钠和0.021 mo I还原铁粉，在氩气体气氛中将上述物质加入到50毫升特制不锈钢反应釜并充分混合，然后将高压釜密封后放在电炉中，通过控温仪以8°C/min的升温速率在500 °C下恒温16小时，然后让其自然冷却至室温。开釜，所得产物经95%乙醇浸洗，lmol/L盐酸浸洗，水洗至pH中性，离心分离并置于真空干燥箱中于60°C下干燥6小时，最后得到灰白色粉末产品，即氮化硼纳米管。
[0019]采用VGESCALAB MKII X-射线光电子能谱(XPS)仪上进行光电子能谱分析，用MgKa = 1253.6 eV作为激发源对所得产物的结合能进行标定。
[0020]实施例3:—种氮化硼纳米管的制备方法
称取0.056 mo I氟硼酸氨、0.040 mo I氨基钠和0.084 mo I还原铁粉，在氩气体气氛中将上述物质加入到80毫升特制不锈钢反应釜并充分混合，然后将高压釜密封后放在电炉中，通过控温仪以5°C/min的升温速率在600 °C下恒温12小时，然后让其自然冷却至室温。开釜，所得产物经95%乙醇浸洗，lmol/L盐酸浸洗，水洗至pH中性，离心分离并置于真空干燥箱中于60°C下干燥6小时，最后得到灰白色粉末产品，即氮化硼纳米管。
[0021]采用H-800型透射电子显微镜(TEM)观察产物的形貌。
【主权项】
1.一种氮化硼纳米管的制备方法，其特征是由下列步骤组成: 步骤1.在氩气氛中将0.028 mo I氟硼酸氨、0.020 mo I氨基钠和0.042 mo I还原铁粉加入到50毫升特制不锈钢反应釜，并密封； 步骤2.将特制不锈钢反应釜放入电阻坩锅炉中，通过控温仪以5-10°C/min的升温速率在400-600 °C下恒温12-24小时； 步骤3.将步骤3的特制不锈钢反应釜取出，自然冷却至室温，打开反应釜，取出反应釜内产物； 步骤4.将步骤3的产物用乙醇浸洗30分钟，经过离心分离、用酸浸洗30分钟，用蒸馏水洗3-5次，再用乙醇洗2-3次； 步骤5.将步骤4的产物离心分离并在真空干燥器内于60°C下干燥6小时，获得灰白色粉末产品，即氮化硼纳米管。2.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征是:步骤I所述的氟硼酸氨用量为0.028 mol，氨基钠用量为0.020 mol，还原铁粉用量为0.042 mol，特制不锈钢反应藎体积为50 ± I晕升。3.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征是:步骤2所述的升温速率为5-10°C /min,电阻坩锅炉内加热温度400-600°C，时间为12-24小时。4.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征是:步骤4的产物用乙醇浸洗30 土 I分钟，用酸浸洗30 土 I分钟，用蒸馏水洗3-5次，用乙醇洗2-3。5.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征是:步骤4中所述的酸优选为盐酸、硫酸、硝酸和/或其任意体积比例的混合液。6.其中，所述酸最优为lmol/L盐酸。7.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征是:步骤4中所述的酸最优为lmol/L盐酸。8.根据权利要求1所述的氮化硼纳米管的制备方法，其特征是:步骤5中所述的真空干燥温度为60±1°C，干燥时间为6±0.5小时。
【专利摘要】一种氮化硼纳米管的制备方法，属于氮化硼线材的制备方法。该方法是在氩气气氛中，将氟硼酸氨、氨基钠和还原铁粉混合物置于特制不锈钢反应釜并密封，放入电阻坩锅炉内加热，产物经醇洗、酸洗和水洗至中性，分离干燥即可获得氮化硼纳米管。该制备氮化硼纳米管的方法，所需设备简单，反应温度较低，反应时间变短、环境友好、操作简单易控，所得产物形貌较好，原料廉价，反应条件温和，操作简便，易于实现工业化生产，在相关领域的应用提供了进一步的便利条件，具有重大的实用价值。
【IPC分类】C01B21/064, B82Y30/00
【公开号】CN104891454
【申请号】CN201510247967
【发明人】蔡奕荃, 蔡奕茗
【申请人】蔡奕荃
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年5月15日