一种从工业硅精炼渣中分选单质硅的方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种工业硅精炼渣中单质硅的分选方法。
【背景技术】
[0002]工业硅是以硅石为原料，碳质原料为还原剂，在埋弧电炉中用电热法进行冶炼生产的。主要用于配制合金、制造高纯半导体、生产硅橡胶、硅树脂、硅油等有机硅。在高温和强还原条件下一些由含硅原料和还原剂带入的氧化物杂质必然会得到部分被还原而进入产品金属相中。作为一般用途的工业硅，其杂质含量并不构成使用上的困难。但作为有机硅产品的原料，必须是化学级工业硅，因此必须进行精炼，除去其中的Ca、Al等杂质。从化学反应角度来看，炉外精炼主要分为氯化精炼和氧化精炼两种。氯化精炼由于在处理过程中会造成环境污染，而氧化精炼也能有效地除去工业硅中的主要杂质铝和钙，且工艺过程简单，硅烧损率低，故一般采用炉外硅包氧化底吹精炼。精炼原理是利用渣-金属元素相平衡的原理，将工业硅中的Ca和Al氧化脱除后使其进入渣相。但是，在氧化精炼过程中，一部分单质硅不可避免的被夹带进渣相中，造成损失。2013年，我国工业硅的产量就已经突破145万吨，产生的精炼渣按照10%计算也接近每年15万吨。由于固相渣中金属硅与硅酸盐渣极难分离，使得精炼渣长期以来只能用于铺路或作为弃渣堆存。目前国内没有对工业硅精炼渣中含有的15%以上单质硅进行回收处理，造成了极大的资源浪费。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于根据精炼渣中单质硅与其他氧化物密度的不同，通过调配合适的重液，将单质硅与其他氧化物分离，将精炼渣中的单质硅分选出来。
[0004]一种从工业硅精炼渣中分选单质硅的方法，其特征包括如下步骤:
[0005](I)将工业硅精炼渣用颚式破碎机破碎成颗粒，颗粒粒度小于Icm
[0006](2)将精炼渣颗粒用棒磨机磨成细粒，细粒粒度-200目>60%
[0007](3)将细粒用预处理液搅拌处理I?10分钟，预处理液占细粒重量的1%?5% ;
[0008](4)经预处理过的细粒用三溴甲烷重液在连续分选离心器中分选，得到轻质物；
[0009](5)轻质物经无水乙醇洗涤，干燥处理后得到以单质硅为主成分的物料。
[0010]所述的预处理液配方为水中加入0.05%?0.15%的烃类有机溶剂，如煤油、2号油(分子式CltlH17OH)；
[0011]所述的用于分选的三溴甲烷重液是以无水乙醇作为稀释剂，调配至密度为2.45 ?2.55g/cm3。
[0012]本发明的创新之处在于，经研磨后的工业硅精炼渣细粒，用烃类有机溶剂(如煤油、2号油(分子式CltlH17OH)进行表面预处理，适用于三溴甲烷重液把单质硅相和CaO-S12-Al2O3系渣相进行分离。本发明操作方便，成本低廉，得到含单质硅大于99%的物料，该物料经高温熔分后可获得工业硅，或直接作为金属还原剂用于冶金工业。
【具体实施方式】
[0013]本发明目的的实现由以下技术方案完成:
[0014]将工业硅精炼渣用颚式破碎机破碎成颗粒，颗粒粒度小于1cm。
[0015]将颗粒用棒磨机磨制细粒，细粒粒度-200目>60%。
[0016]将磨好的精炼渣细粒细粒用预处理液搅拌处理I?10分钟，预处理液占细粒重量的1%?
[0017]经预处理过的细粒用三溴甲烷重液在连续分选离心器中分选，得到轻质物。
[0018]轻质物经无水乙醇洗涤，干燥处理后得到以单质硅为主成分的物料。
[0019]预处理液为润湿剂，其配方为水中加入0.05%?0.15%的烃类有机溶剂，如煤油、2号油(分子式CltlH17OH)。
[0020]三溴甲烷重液为分选剂。
[0021]在三溴甲烷中添加无水乙醇作为稀释剂，得到密度为2.45?2.55g/cm3的三溴甲烷重液。
[0022]实施例
[0023]以下通过实施例对本发明特征及其他相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解:
[0024]【实施例一】云南某厂工业硅精炼渣(Si21% ,S12 34.2%, Al2O3 20.1 %，CaO23.84%, MgO 0.33%, Fe2O3 0.51% )，磨成粒度-200 目 >60%的细粒，取 100g，用 Ig 预处理液(水中加入0.10%的煤油)搅拌处理2分钟，细粒与300mL密度为2.50g/cm3的重液一起加入连续分选离心器分选，经分选得到轻质物，轻质物经无水乙醇洗涤、干燥后所得物料中单质硅含量达99%。
[0025]【实施例二】云南某厂工业硅精炼渣(Si21% ,S12 34.2%, Al2O3 20.1 %，CaO23.84%,MgO 0.33%,Fe2O3 0.51% )，磨成粒度-200 目 >80%的细粒，取 500g，用 1g 预处理液(水中加入0.10%的煤油)搅拌处理5分钟，细粒与1.5L密度为2.45g/cm3重液一起加入连续分选离心器分选，经分选得到轻质物，轻质物经无水乙醇洗涤、干燥后所得物料中单质娃含量达99%。
[0026]【实施例三】新疆某厂工业硅精炼渣(Si20.1% ,S12 34.7%, Al2O3 20.6%, CaO23.6%, MgO 0.44%, Fe2O3 0.65% )，磨成粒度-200 目 >60% 的细粒，取 lkg，用 30g 预处理液(水中加入0.10%的2号油(分子式CltlH17OH))搅拌处理7分钟，细粒与3L密度为
2.50g/cm3重液一起加入连续分选离心器分选得到轻质物，经分选得到轻质物，轻质物经无水乙醇洗涤、干燥后所得物料中单质硅含量达99%。
[0027]【实施例四】黑龙江某厂工业硅精炼渣(Si18%，S12 32.72%,Al2O3 22.6%,CaO25.74%, MgO 0.31%, Fe2O3 0.63% )，磨成粒度-200 目 >80%的细粒，取 10kg，用 500g 预处理液(水中加入0.10%的2号油(分子式CltlH17OH))搅拌处理10分钟，细粒与30L密度为2.45g/cm3重液一起加入连续分选离心器分选，经分选得到轻质物，轻质物经无水乙醇洗涤、干燥后所得物料中单质硅含量达99%。
【主权项】
1.一种从工业硅精炼渣中分选单质硅的方法，其特征在于包括如下步骤: (1)将工业硅精炼渣用颚式破碎机破碎成颗粒，颗粒粒度小于Icm; (2)将精炼渣颗粒用棒磨机磨成细粒，细粒粒度-200目>60%； (3)将细粒用预处理液搅拌处理I?10分钟，预处理液占细粒重量的1%?5%; (4)经预处理过的细粒用三溴甲烷重液在连续分选离心器中分选，得到轻质物； (5)轻质物经无水乙醇洗涤，干燥处理后得到以单质硅为主成分的物料。2.根据权利要求1所述的一种从工业硅精炼渣中分选单质硅的方法，其特征在于预处理液配方为水中加入0.05%?0.15%的烃类有机溶剂，包括煤油和2号油，2号油分子式C10H17OH ;3.根据权利要求1所述的一种从工业硅精炼渣中分选单质硅的方法，其特征用于分选的三溴甲烷重液是以无水乙醇作为稀释剂，调配至密度为2.45?2.55g/cm3。
【专利摘要】本发明涉及一种从工业硅精炼渣中分选单质硅的方法，其特征是先将工业硅精炼渣用颚式破碎机破碎成颗粒；然后将得到的精炼渣颗粒用棒磨机磨成细粒(细粒粒度-200目大于60％)，然后用三溴甲烷重液(以无水乙醇作稀释剂)在连续分选离心器中分选，将得到的轻质物洗涤、干燥，得到单质硅。本发明的创新之处在于，经研磨后的工业硅精炼渣细粒，用烃类有机溶剂(如煤油、2号油(分子式C10H17OH)进行表面预处理，适用于三溴甲烷重液把单质硅相和CaO-SiO2-Al2O3系渣相进行分离。本发明操作方便，成本低廉，得到含单质硅大于99％的物料，该物料经高温熔分后可获得工业硅，或直接作为金属还原剂用于冶金工业。
【IPC分类】B09B3/00, C01B33/037
【公开号】CN104909370
【申请号】CN201510295504
【发明人】储少军, 倪善强, 陈佩仙, 韩培伟, 张国华
【申请人】北京科技大学
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月1日