一种加硼石墨纸(板)的生产方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于新材料领域，具体涉及一种加硼石墨纸（板）的生产方法。
【背景技术】
[0002] 石墨纸也称石墨板材取代传统的密封材料一石棉、橡胶板等使密封性能提高数 倍，使用寿命也从1-3个月提高到了一年以上，是工业密封的一次巨大的进步。广泛应用于 石油、化工、电子；有毒、易燃、高温设备或部件、耐高温、耐腐蚀.导电性能好、可以制成各 种石墨带材、填料、密封垫片、复合板、气缸垫等。特性：使用温度-200°C~1650°C (非氧 化介质）；_200°C~850°C (在氧化介质中）。随着电子产品的升级换代的加速和迷你、高 集成以及高性能电子设备的日益增长的散热管理需求，也推出了全新的电子产品散热新技 术，即石墨材料散热解决新方案。这种全新的天然石墨解决方案，利用石墨纸散热效率高、 占用空间小、重量轻，沿两个方向均匀导热，消除"热点"区域，屏蔽热源与组件的同时改进 消费类电子产品的性能。这种新的石墨纸应用技术的主要用途：应用于笔记本电脑、平板显 示器、数码摄像机、移动电话及针对个人的助理设备等。
[0003] 虽然石墨纸密封和导热效果好，用途广，但在使用过程中，在特定环境下，如高温、 高压、有毒、有腐蚀性气、液体条件下，安全要求更高，减少跑、冒、滴、漏，尽可能的延长使用 寿命；柔性石墨疏松多孔的结构使制成的石墨纸（板）具有良好的柔韧性、回弹性和密封 性；但也是由此造成石墨纸（板）强度低，不能耐较大压力，致使其损坏的较多。在现代用 于散热材料时也会因强度小不能承受摔打、重压而损坏，因此提高石墨纸的强度，从而提高 石墨纸的质量和使用寿命也具有十分重要的意义。
【发明内容】
[0004] 本发明要解决现有石墨纸抗压强度不足的技术问题；而提供了一种加硼石墨纸 (板）的生产方法。
[0005] 本发明中加硼石墨纸（板）的生产方法是按下述步骤进行的：
[0006] 步骤一、按鳞片石墨、发烟硝酸、30%双氧水和乙酸溶液的质量比为（4~9): (11~16) :(0~5) :(1~9)分别称取鳞片石墨、发烟硝酸、30%双氧水和乙酸溶液，所述 乙酸溶液的质量百分比浓度在70%以上；
[0007] 步骤二、将步骤一称取的鳞片石墨、30%双氧水和发烟硝酸搅拌均匀，在冰水浴中 在进行反应，待反应平稳后在20~25°C水浴中反应1小时，加入水将硝酸溶液的浓度稀释 至30%，搅拌均匀后抽滤，边搅拌边滴加步骤一称取的乙酸溶液，反应时间30分钟，水洗、 抽滤至中性，得到含水份为20~30%的可膨胀石墨；
[0008] 步骤三、将硼酸加入溶剂中搅拌均匀配制成质量百分比浓度为0. 5%~1%的硼 酸溶液，所述溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、或者是甲醇与乙醇的按任意比配比混合液，然后加入 步骤二获得可膨胀石墨中以刚刚浸没可膨胀石墨为宜，搅拌均匀，得到石墨料浆；
[0009] 步骤四、将步骤三获得的石墨料浆置于蒸馏罐中蒸馏除去溶剂，得到加硼可膨胀 石墨，将此可膨胀石墨送入烘干炉，在50°C条件下烘干，再进入膨胀炉，在1200°C的膨胀炉 中制成蠕虫石墨，再送入石墨纸辊压机中，在温度为300~800°C调整辊压厚度，再经多级 辊压成加硼石墨纸（板）。
[0010] 步骤二制备的可膨胀石墨经测试无硫无灰份。
[0011] 本发明制备方法简单，将加硼工序放在制备无硫无灰份可膨胀石墨的制备 过程中，操作方便，成本低廉，所得到的加硼石墨纸具有抗压强度高，抗压强度大于 45. 35 X IO6Pa以上，柔韧性好，回弹性和密封性能强等特点，使用寿命长。
[0012] 本发明用加硼石墨纸（板）作高级密封材料、高级散热材料。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0013] 一：本实施方式中一种加硼石墨纸的生产方法是按下述步骤进行 的：投料前先将2000升的不锈钢反应罐吊放入温度为(TC的冰水中，将500kg规格为899的 鳞片石墨加入不锈钢反应罐，再加入浓度为30 %的双氧水100升，浓度为98 %的发烟硝酸 1200升迅速搅拌均匀。反应平稳后将不锈钢反应罐吊起放入20°C的常温水中反应1小时， 再加入一定量的清水将硝酸溶液的浓度稀释至30%，搅拌均匀，打开下部抽滤阀，以负1个 大气压的压强抽滤，滤液抽入储罐中备循环使用。以52r/min速度搅拌同滴加700升浓度 为70%的醋酸溶液作为插层剂，滴加时间为30分钟，加入大量的清水清洗，抽滤洗涤至滤 液为中性备用。将硼酸和甲醇按〇. 5 :99. 5的比例配制成0. 5%的硼酸一甲醇有机溶液，将 0. 5 %硼酸-甲醇溶液加入上述反应罐中与石墨以34. 8r/min速度搅拌均匀，加入量以刚浸 没石墨为宜，开启放料阀将物料送入蒸馏罐中蒸馏出甲醇等有机物，再将蒸馏罐中石墨放 出送入温度为50°C的烘干机中烘干，再进入温度为1200°C的膨胀炉中制成蠕虫石墨，最后 将蠕虫石墨送入单层平板辊压机中在温度为600°C调整辊压厚度为0. 5_，经多级辊压成 加硼石墨纸。
【具体实施方式】 [0014] 二：本实施方式中一种加硼石墨板的生产方法是按下述步骤进行 的：投料前先将1000升的不锈钢反应罐吊放入温度为〇°C的冰水中，将250kg规格为599 的鳞片石墨加入不锈钢反应罐，再加入浓度为30 %的双氧水50升，浓度为95 %的发烟硝酸 600升迅速搅拌均匀。反应平稳后将不锈钢反应罐吊起放入20°C的常温水中反应1小时， 再加入一定量的清水将硝酸溶液的浓度稀释至30%，搅拌均匀，打开下部抽滤阀，以负1个 大气压的压强抽滤，滤液抽入储罐中备循环使用。以52r/min速度搅拌同滴加加入350升 浓度为70%的醋酸溶液（作为插层剂），滴加时间为30分钟，加入大量的清水清洗，抽滤至 滤液为中性备用。将硼酸和丙酮按1 :99的比例配制成1%的硼酸一丙酮有机溶液，将1% 硼酸-丙酮溶液加入上述反应罐中与石墨以34. 8r/min速度搅拌均匀，加入量以刚浸没石 墨为宜，开启放料阀将物料送入蒸馏罐中蒸馏出丙酮等有机物，再将蒸馏罐中石墨放出送 入温度为50°C的烘干机中烘干，再进入温度为1200°C的膨胀炉中制成蠕虫石墨，最后将蠕 虫石墨送入单层平板辊压机中在温度为600°C调整辊压厚度为1. 5_，经多级辊压成加硼 石墨薄板。
[0015] 采用下述试验验证发明效果，结果如表1，
[0016] 表1加硼前后石墨纸的强度对比如表：
[0017]
[0018] 由表1可知，加硼后抗压强度大幅度提高，增加率在88. 5以上。
【主权项】
1. 一种加硼石墨纸（板）的生产方法，其特征在于加硼石墨纸（板）的生产方法是按 下述步骤进行的： 步骤一、按鳞片石墨、发烟硝酸、30%双氧水和乙酸溶液的质量比为（4~9) : (11~ 16) :(0~5) :(1~9)分别称取鳞片石墨、发烟硝酸、30%双氧水和乙酸溶液，所述乙酸溶 液的质量百分比浓度在70%以上； 步骤二、将步骤一称取的鳞片石墨、30%双氧水和发烟硝酸搅拌均匀，在冰水浴中在进 行反应，待反应平稳后在20~25°C水浴中反应1小时，加入水将硝酸溶液的浓度稀释至 30%，搅拌均匀后抽滤，边搅拌边滴加步骤一称取的乙酸溶液，反应时间30分钟，水洗、抽 滤至中性，得到含水份为20%~30%的可膨胀石墨； 步骤三、将硼酸加入溶剂中搅拌均匀配制成质量百分比浓度为0.5%~1%的硼酸溶 液，所述溶剂为甲醇与乙醇的混合液、甲醇、乙醇或丙酮，然后加入步骤二获得可膨胀石墨 中以刚刚浸没可膨胀石墨为宜，搅拌均匀，得到石墨料浆； 步骤四、将步骤三获得的石墨料浆置于蒸馏罐中蒸馏除去溶剂，得到加硼可膨胀石墨， 将此可膨胀石墨送入烘干炉，在50°C条件下烘干，再进入膨胀炉，在1200°C的膨胀炉中制 成蠕虫石墨，再送入石墨纸辊压机中，在温度为300~800°C调整辊压厚度，再经多级辊压 成加硼石墨纸（板）。2. 根据权利要求1所述一种加硼石墨纸（板）的生产方法，其特征在于步骤一中按石 墨、发烟硝酸、双氧水和乙酸的质量比为5 :12 :1 :5称取。3. 根据权利要求1所述一种加硼石墨纸（板）的生产方法，其特征在于步骤二滴加过 程中的搅拌速度为52r/min。4. 根据权利要求1所述一种加硼石墨纸（板）的生产方法，其特征在于步骤二滴加速 度为 6ml/min〇5. 根据权利要求1所述一种加硼石墨纸（板）的生产方法，其特征在于步骤三的搅拌 速度为 34. 8r/min。6. 根据权利要求1所述一种加硼石墨纸（板）的生产方法，其特征在于步骤四所述石 墨纸辊压机为单层平板碾压机。
【专利摘要】一种加硼石墨纸(板)的生产方法，属于新材料领域。本发明要解决现有石墨纸抗压强度不足的技术问题。本发明的方法如下：制备含水份为20％～30％的可膨胀石墨；将硼酸加入溶剂中搅拌均匀配制成质量百分比浓度为0.5％～1％的硼酸溶液，加入可膨胀石墨中以刚刚浸没可膨胀石墨为宜，搅拌均匀，得到石墨料浆；将石墨料浆置于蒸馏罐中蒸馏除去溶剂，得到加硼可膨胀石墨，将此可膨胀石墨送入烘干炉，在50℃条件下烘干，再进入膨胀炉，在1200℃的膨胀炉中制成蠕虫石墨，再送入石墨纸辊压机中，在温度为300～800℃调整辊压厚度，再经多级辊压成加硼石墨纸(板)。本发明用于加硼生产石墨纸(板)。
【IPC分类】C01B31/04
【公开号】CN104909362
【申请号】CN201510333219
【发明人】韩玉凤, 陈瑞, 陈庚, 崔广宏, 王井柱, 刘壮, 陈硕, 韩玉芝, 石美荣, 高斌, 吕国良
【申请人】黑龙江奥星能源科技有限公司, 黑龙江省牡丹江农垦奥宇石墨深加工有限公司
【公开日】2015年9月16日
【申请日】2015年6月16日