一种玄武岩连续纤维浸润剂的制备工艺的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于复合材料的制备领域，具体的说，是一种玄武岩连续纤维浸润剂的制 备工艺。
【背景技术】
[0002] 在现有的复合材料领域，作为复合材料增强体的纤维主要有玻璃纤维、碳纤维、硼 纤维、氧化铝纤维、碳化硅纤维、聚乙烯纤维等，但由于价格因素的限制，大部分纤维都只用 于军事领域，只有玻璃纤维还广泛应用于民用领域，但在实际应用过程中，玻璃纤维作为复 合材料增强体还存在一定的缺陷，如： (1) 玻璃纤维的生产过程能耗较大，不利于节能环保； (2) 玻璃纤维的制备工艺对对人体有害，尤其是玻璃纤维毛会对人体皮肤产生刺激作 用，吸入人体后不能被分解或吸收，很可能引起肺部疾病甚至产生癌变； (3) 环境污染大，玻璃纤维复合材料废弃后不能回收利用或自然降解，不利于环境的保 护^等等。
[0003] 当然，为克服上述复合材料增强体的使用缺陷，人们提出了采用玄武岩纤维作 为复合材料增强体的使用，对于玄武岩纤维我们知道，它是以天然火山喷出岩为原料，在 1450~1500°C的高温下熔融后，通过铂锗合金拉丝漏板拉丝制造而成的连续纤维，具有高 强度、高模量、耐高温、抗氧化、耐酸碱、抗辐射、电绝缘、绝热隔声、过滤性好、抗压强度高、 减震和剪切强度高等诸多优良性能，同时，也是一种新型的环保纤维。
[0004] 目前，常用的玄武岩纤维浸润剂有环氧乳液、聚氨酯乳液和聚酯乳液三种，研究表 明，现有的三种玄武岩纤维浸润剂在实际应用时还存在一定局限性，如：聚氨酯乳液作为 浸润剂在碱环境中溶液水解，聚酯乳液作为浸润剂则适用在纺织时使用。现有专利文献 CN102432733.A(-种用于玄武岩纤维浸润剂的阳离子型乳液及其制备方法，2012. 05. 02) 揭示了一种可用作玄武岩纤维浸润剂和玻璃纤维浸润剂中粘结剂使用的离子型乳液，具有 合成成本低，能与浸润剂中的其他组份互溶，能使浸润剂表现良好的浸透性和稳定性。
[0005] 为提高现有复合材料产品的特性，浸润剂的研制还在不断改进。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供一种玄武岩连续纤维浸润剂的制备工艺，采用粘结剂、偶 联剂、润滑剂、抗静电剂和水混合制得，主要用于玄武岩纤维的涂层使用，除具有良好浸透 性、稳定性外，还具有改善玄武岩纤维集束性、耐磨性的作用，能提高玄武岩纤维的力学性 能，在断裂强力、拉伸性能和剪切强度上均有提高。
[0007] 本发明通过下述技术方案实现：一种玄武岩连续纤维浸润剂的制备工艺，所述浸 润剂是由粘结剂、偶联剂、润滑剂、抗静电剂和水制得的混合乳液，其制备步骤如下： A:由环氧树脂单体在乳化剂存在的情况下经聚合而制得粘结剂，所述粘结剂的粒径为 0? 05~lMm，备用； B:使用H2N-硅烷偶联剂和H2NC0NH-硅烷偶联剂组成的混合物作为偶联剂，备用； C:使用脂肪酸酰胺、聚酯、合成酯、羧酸中的一种或两种以上组成的混合物作为润滑 剂，备用； D:使用乙氧基月桂酷胺、甘油一硬脂酸酯中的一种作为抗静电剂，备用； E:使用水将步骤A制得的粘结剂用水稀释至40~55%浓度，搅拌均匀后，加入步骤B备用的偶联剂，然后再同时加入步骤C选择的润滑剂和步骤D选择的抗静电剂，混合充分后 搅拌混合1~2h，得到浸润剂成品。
[0008] 本发明涉及的浸润剂是以粘结剂为主，再配以适当比例的偶联剂、润滑剂、抗静电 剂和水制成，粘结剂由环氧树脂制备得到聚合乳液，该聚合乳液粒径适中，与其他助剂结合 后，表现出来良好的铺展性，能够提高玄武岩纤维的表面性能、力学性能以及复合材料性 能，适用性强。
[0009] 按百分比计，所述的浸润剂成品包含有48~62%的粘结剂、8~12%的偶联剂、 1. 2~2. 6%的润滑剂、1~2%的抗静电剂、其余为水。
[0010] 为更好的实现本发明，在所述的步骤A中，使用的乳化剂的结构式满足：
[0011] 进一步的，在所述的步骤A中，粘结剂的粒径控制在0. 15~0. 55Mm，浓度控制在 48 ~56%〇
[0012] 为方便与其他组份相混合，本发明涉及的偶联剂首先使用去离子水水解，醋酸调 节PH值后，再加入与其他组份一并加入粘结剂中，用于制备浸润剂，因此，在所述的步骤B 中，还包括对偶联剂的稀释：在H2N-硅烷偶联剂和H2NC0NH-硅烷偶联剂组成的混合物中依 次加入去离子水和醋酸，混合搅拌后制得的PH值为4~6的水解溶液，按质量比计，去离子 水：醋酸：偶联剂=(20~40) :(1~1. 5) : (2~2. 5)。
[0013] 进一步的，在所述的步骤B中，按质量比计，H2N_硅烷偶联剂：H2NC0NH-硅烷偶联 剂=1 :(0? 5 ~1. 8)。
[0014] 在实际使用时，润滑剂通常与抗静电剂一并使用，因此，在所述的步骤E中，同时 加入步骤C选择的润滑剂和步骤D选择的抗静电剂是将该润滑剂和抗静电剂在容器中混合 后，用水配制成浓度为60%的混合液后一并加入，具有润滑效果较好且兼具良好的有机抗 静电作用。
[0015] 本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果： (1)本发明采用以粘结剂为主，再配以适当比例的偶联剂、润滑剂、抗静电剂、水混合的 方法制备浸润剂，主要用于玄武岩纤维的涂层使用，除具有良好浸透性、稳定性外，还具有 改善玄武岩纤维集束性、耐磨性的作用，能提高玄武岩纤维的力学性能，在断裂强力、拉伸 性能和剪切强度上均有提高。
[0016] (2)本发明涉及的粘结剂是由环氧树脂为基料，与乳化剂缩合反应后制备得到聚 合乳液，该聚合乳液粒径适中，与其他助剂结合后，表现出来良好的铺展性，能够提高玄武 岩纤维的表面性能、力学性能以及复合材料性能，适用性强。
[0017] (3)本发明使用偶联剂的目的是做增粘剂使用，即可避免浸润剂体系中粒子集结 及聚合物极具稠化，还可提高有机聚合物对强补填料的湿润性，通常使用H2N_硅烷偶联剂 和H2NC0NH-硅烷偶联剂，浸润剂中所占成分为8~12%。
【具体实施方式】
[0018] 下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
[0019] 实施例1 : 本实施例涉及的玄武岩连续纤维浸润剂的制备工艺包括以下步骤： A:由环氧树脂单体在乳化剂存在的情况下经聚合而制得粘结剂，粘结剂的粒径为 0. 〇5Pm，备用； B:使用H2N-硅烷偶联剂和H2NC0NH-硅烷偶联剂组成的混合物作为偶联剂，备用； C:使用脂肪酸酰胺作为润滑剂，备用； D:使用乙氧基月桂酷胺作为抗静电剂，备用； E:使用水将步骤A制得的粘结剂用水稀释至40%浓度，搅拌均匀后，加入步骤B备用的 偶联剂，然后再同时加入步骤C选择的润滑剂和步骤D选择的抗静电剂，混合充分后搅拌混 合lh，得到浸润剂成品。
[0020] 按百分比计，上述制备工艺获得的浸润剂成品包含有48%的粘结剂、8%的偶联剂、 1. 2%的润滑剂、1%的抗静电剂、其余为水。
[0021] 实施例2: 本实施例涉及的玄武岩连续纤维浸润剂的制备工艺包括以下步骤： A:由环氧树脂单体在乳化剂存在的情况下经聚合而制得粘结剂，所述粘结剂的粒径为lMffl，备用； B:使用H2N-硅烷偶联剂和H2NC0NH-硅烷偶联剂组成的混合物作为偶联剂，备用； C:使用脂肪酸酰胺、聚酯、合成酯和羧酸组成的混合物作为润滑剂，备用，脂肪酸酰胺、 聚酯、合成酯和羧酸的质量比为1 :1. 5 :2 :1 ; D:使用甘油一硬脂酸酯作为抗静电剂，备用； E:使用水将步骤A制得的粘结剂用水稀释至55%浓度，搅拌均匀后，加入步骤B备用的 偶联剂，然后再同时加入步骤C选择的润滑剂和步骤D选择的抗静电剂，混合充分后搅拌混 合2h，得到浸润剂成品。
[0022] 按百分比计，上述制备工艺获得的浸润剂成品包含有62%的粘结剂、12%的偶联 剂、2. 6%的润滑剂、2%的抗静电剂、其余为水。
[0023] 实施例3 : 本实施例与实施例1的区别在于：在本实施例涉及的步骤A中，使用的乳化剂的结构式 满足：
[0024] 按百分比计，上述制备工艺获得的浸润剂成品包含有50%的粘结剂、10%的偶联 剂、1. 5%的润滑剂、1. 2%的抗静电剂、其余为水。
[0025] 实施例4 : 本实施例与实施例2的区别在于：在本实施例涉及的步骤A中，使用的乳化剂的结构式 满足：
[0026] 按百分比计，上述制备工艺获得的浸润剂成品包含有49%的粘结剂、10%的偶联 剂、1. 4%的润滑剂、1. 5%的抗静电剂、其余为水。
[0027] 实施例5 : 本实施例与实施例1的区别在于：在本实施例涉及的步骤A中，粘结剂的粒径控制在 0. 15Mm，浓度控制在48%。
[0028] 按百分比计，上述制备工艺获得的浸润剂成品包含有60%的粘结剂、10%的偶联 剂、2. 5%的润滑剂、2%的抗静电剂、其余为水。
[0029] 实施例6 : 本实施例与实施例2的区别在于：在本实施例涉及的步骤A中，粘结剂的粒径控制在 0. 55Mm，浓度控制在56%。
[0030] 按百分比计，上述制备工艺获得的浸润剂成品包含有62%的粘结剂、12%的偶联 剂、1. 8%的润滑剂、1. 8%的抗静电剂、其余为水。