一种氯乙酸生产中盐酸的回收方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种反应副产物盐酸的提纯回收方法， 特别涉及一种氯乙酸生产中盐酸的提纯回收方法。
【背景技术】
[0002] 氯乙酸是染料、医药、农药、树脂及其它有机合成的重要的化工中间体。在工业生 产中，其制备方法大多采用的是以硫磺为催化剂的直接氯化法，其基本反应如下：
上述反应所生成的副产物HCI气体，经吸收塔用水吸收至一定浓度后成粗品盐酸。这 种盐酸由于受氯乙酸氯化反应机理的限制和尾气的夹带作用，该盐酸同时还含有多种有机 物和无机物杂质，使这种盐酸的应用受到了一定的限制。因此，对氯乙酸生产中副产品盐 酸的提纯回收进行试验研究，以提高其纯度并使之得以重新利用可以减少资源浪费、节约 企业生产成本，具有广阔的市场前景。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种成本低、操作简单、提纯效率 高，回收的盐酸纯度和浓度高适合工业化应用。
[0004] 为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：一种氯乙酸生产中盐酸的回收 方法，它具体包括以下步骤：取IL生产氯乙酸的副产物粗盐酸，加热至40-50°C，加入活性 炭，搅拌、静置后过滤，向滤液中加入BaCl2固体，充分沉淀后过滤，将滤液加入蒸馏瓶中在 常压下进行恒沸蒸馏，收集馏分并进行冲度，即可得到精制盐酸。
[0005] 上述方案中所述的活性炭用量为10_40g，所述的BaCl2固体的用量为20_35g，所 述的常压下恒沸蒸馏的温度为常压下108-109°C;所述的蒸馏过程与普通盐酸的提纯精馏 过程是相同的，而且可以根据纯度和浓度的需要可将一次馏分进行二次甚至是多次吸附和 蒸馏，并对蒸馏所得的酸度较低的盐酸重新进行冲度，即可获得高浓度的纯盐酸。
[0006] 本发明所具有的有益效果为：本发明成本低，操作简单，提纯效率高，回收盐酸的 纯度和浓度高，适合工业化应用；而且可以根据纯度和浓度的需要可将一次馏分进行二次 甚至是多次吸附和蒸馏，并对蒸馏所得的酸度较低的盐酸重新进行冲度，可获得高浓度、高 纯度的精制盐酸。
【具体实施方式】
[0007] 下面结合优选实施例对本发明做详细说明，但是本发明的保护范围并不局限于 此。
[0008] 实施例1 取IL生产氯乙酸的副产物粗盐酸，加热至45°C，加入20g活性炭，充分搅拌以最大限 度地除去游离氯气和有机酸杂质，静置后过滤，向滤液中加入20gBaCl2固体，充分沉淀除 去硫酸盐后过滤，收集滤液并将其加入蒸馏瓶中常压下进行恒沸蒸馏，收集108-109°C的馏 分并进行冲度，即可得到精制盐酸。
[0009] 实施例2 取IL生产氯乙酸的副产物粗盐酸，加热至40°C，加入25g活性炭，充分搅拌以最大限 度地除去游离氯气和有机酸杂质，静置后过滤，向滤液中加入25gBaCl2固体，充分沉淀除 去硫酸盐后过滤，收集滤液并将其加入蒸馏瓶中常压下进行恒沸蒸馏，收集108-109°C的馏 分并进行冲度，即可得到精制盐酸。
[0010] 氯乙酸生产中的粗盐酸经过上述实施例中的方法和步骤提纯之后制得的盐酸还 是含有微量的杂质，如果想要获得浓度和纯度更高的精制盐酸，可以将一次蒸馏的馏分进 行二次甚至是多次吸附和蒸馏，并对蒸馏所得的酸度较低的盐酸重新进行冲度即可，具体 步骤和方法与上述实施例相同。这也是本发明的另一个特别之处。
【主权项】
1. 一种氯乙酸生产中盐酸的回收方法，其特征在于：它具体包括以下步骤：取IL生 产氯乙酸的副产物粗盐酸，加热至40-50 °C，加入活性炭，搅拌、静置后过滤，向滤液中加入 BaCl2固体，充分沉淀后过滤，将滤液加入蒸馏瓶中在常压下进行恒沸蒸馏，收集馏分并进 行冲度，即可得到精制盐酸。2. 如权利要求1所述的一种氯乙酸生产中盐酸的回收方法，其特征在于：所述的活性 炭用量为10_40g。3. 如权利要求1所述的一种氯乙酸生产中盐酸的回收方法，其特征在于：所述的BaCl 2 固体的用量为20-35g。4. 如权利要求1所述的一种氯乙酸生产中盐酸的回收方法，其特征在于：所述的常压 下恒沸蒸馏的温度为常压下108_109°C。5. 如权利要求1所述的一种氯乙酸生产中盐酸的回收方法，其特征在于：所述的蒸馏 过程与普通盐酸的提纯精馏过程是相同的。6. 如权利要求1-5任一项所述的一种氯乙酸生产中盐酸的回收方法，其特征在于：可 将一次馏分进行二次甚至是多次吸附和蒸馏，并对蒸馏所得的酸度较低的盐酸重新进行 冲度，可获得高浓度的纯盐酸。
【专利摘要】本发明公开了一种氯乙酸生产中盐酸的回收方法，它具体包括以下步骤：取1L生产氯乙酸的副产物粗盐酸，加热至40-50℃，加入活性炭，搅拌、静置后过滤，向滤液中加入BaCl2固体，充分沉淀后过滤，将滤液加入蒸馏瓶中在常压下进行恒沸蒸馏，收集馏分并进行冲度，即可得到精制盐酸，本发明具有成本低，操作简单，提纯效率高，回收的盐酸纯度和浓度高的特点，而且可以根据需要获得不同浓度的回收盐酸，适合工业化应用。
【IPC分类】C01B7/07
【公开号】CN105084315
【申请号】CN201510450154
【发明人】齐永涛, 韩风雨, 韩永胜, 韩永生, 孙晓峰, 徐建生, 郭凯锐
【申请人】河南红东方化工股份有限公司
【公开日】2015年11月25日
【申请日】2015年7月29日