用pcb线路板厂的含铜废液生产硫酸铜的方法_2

文档序号:9409143阅读:来源:国知局
生产硫酸铜的方法,包括如下步骤: 51、 含铜废液除杂 将铜离子的浓度为9%的含铜废液15吨置于一除杂反应罐中,取3kg的工业碳酸钡以 及6kg活性炭粉加入到除杂反应罐中,用铜氨液或氨水调节含铜废液的pH值,使pH值在 1. 0~1. 5范围内,加入浓度约0. 3%的高锰酸钾溶液6kg,搅拌lh后,将除杂反应罐中的溶 液经过压滤机压滤,固液分离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的氯化铜溶液备用; 52、 铜氨废液除杂: 将铜离子的浓度为9%的铜氨废液15吨置于一铜氨液除杂反应罐中,用氨水或氯化铜 溶液反复调节铜氨废液的pH值,使pH值在8. 2~8. 4之间,称取3kg的工业碳酸钡以及 6kg活性炭粉加入到铜氨液除杂反应罐中,慢速搅拌lh,再经过压滤机压滤,固液分离,使 得杂质以固体的形式分离出来,净化的铜氨溶液备用,如若铜氨废液中铅含量高于〇. 005% 时,碳酸钡加量,使用量为铜氨废液重量的1%。; 53、 湿碱铜的制备: 往碱铜合成罐中加如4m3的碱铜母液或自来水,在碱铜母液或自来水的过程中启动碱 铜合成罐的搅拌机,转速调到85r/min并打开碱铜合成罐的自循环系统,在碱铜合成罐中 加入晶种120kg,当碱铜合成罐内的物料温度达到72-73°C时,加入体积比为3 :2的净化的 氯化铜溶液以及净化的铜氨溶液,在生产的过程中,保证碱铜合成罐内反应结晶的温度在 72-73°C、搅拌的转速为85r/min、控制进料量约6吨/h,碱铜合成罐内物料的pH值降至pH 为4. 5后,缓慢调整净化的氯化铜溶液以及净化的铜氨溶液的流量大小,直到碱铜合成罐 内的母液澄清,碱铜呈墨绿色,并保证碱铜合成罐搅拌的转速为85r/min、温度为72-73°C、 pH为4. 80-5. 00,当碱铜合成罐内液位接近罐顶时,打开放料阀,使其稳定连续出料,抽滤 制成水分10%的湿碱铜,备用; 54、 配浆 在自来水配浆罐中加入自来水至2m3,准确称取水分为7~10%湿碱铜1650kg或水分 < 0. 3%的干碱铜1550kg,加入配浆罐,搅拌4~7分钟,制成配浆,备用; 55、 酸化冷却结晶 在将配浆加入反应釜中,在反应釜中加入98%浓硫酸,当温度上升至70°C时,开始取样 观察,待浓硫酸加入量为800kg时,减缓加酸速率,使流速20kg/min,并观察颜色变化,当浆 料全部溶解,生成绿色透明溶液且pH值为1. 0-1. 5时,停止加入浓硫酸,保温12分钟后,打 开反应釜冷却进水阀门,用冷却水进行冷却,冷却水的流量为0. 5m3/h,冷却至60°C,检查反 应釜内物料的状况,如若颗粒偏细,则关闭冷却水,使其自然冷却,让晶体长大,直至结晶正 常,即晶体颗粒粒径为20-60目,并调节冷却水流量,冷却水流量为2m3/h,将温度下降至 25-30 °C,得到硫酸铜晶体混合液; S6、净化 将S5中得到的硫酸铜晶体混合液进行洗涤抽滤,然后再离心分离即得净化的硫酸铜, 洗涤抽滤与离心分离得到的液体为硫酸铜母液,该硫酸铜母液通过管道与碱铜合成罐以及 碱铜配浆罐连接,用于湿碱铜的制备或配浆。
[0018] 实施例三 用PCB线路板厂的含铜废液生产硫酸铜的方法,包括如下步骤: 51、 含铜废液除杂 将铜离子的浓度为8. 5%的含铜废液15吨置于一除杂反应罐中,取2. 5kg的工业碳酸 钡以及5. 4kg活性炭粉加入到除杂反应罐中,用铜氨液或氨水调节含铜废液的pH值,使pH 值在1. 0~1. 5范围内,加入浓度约0. 15%的高锰酸钾溶液6kg,搅拌lh后,将除杂反应罐 中的溶液经过压滤机压滤,固液分离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的氯化铜溶液 备用; 52、 铜氨废液除杂: 将铜离子的浓度为8. 5%的铜氨废液15吨置于一铜氨液除杂反应罐中,用氨水或氯化 铜溶液反复调节铜氨废液的pH值,使pH值在8. 2~8. 4之间,称取2. 5kg的工业碳酸钡 以及5. 4kg活性炭粉加入到铜氨液除杂反应罐中,慢速搅拌lh,再经过压滤机压滤,固液分 离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的铜氨溶液备用; 53、 湿碱铜的制备: 往碱铜合成罐中加如3. 5m3的碱铜母液或自来水,在碱铜母液或自来水的过程中启 动碱铜合成罐的搅拌机,转速调到85r/min并打开碱铜合成罐的自循环系统,在碱铜合成 罐中加入晶种110kg,当碱铜合成罐内的物料温度达到72-73°C时,加入体积比为3 :2的净 化的氯化铜溶液以及净化的铜氨溶液,在生产的过程中,保证碱铜合成罐内反应结晶的温 度在72-73°C、搅拌的转速为85r/min、控制进料量约6吨/h,碱铜合成罐内物料的pH值 降至pH为4. 5后,缓慢调整净化的氯化铜溶液以及净化的铜氨溶液的流量大小,直到碱 铜合成罐内的母液澄清,碱铜呈墨绿色,并保证碱铜合成罐搅拌的转速为85r/min、温度为 72-73°C、pH为4. 80-5. 00,当碱铜合成罐内液位接近罐顶时,打开放料阀,使其稳定连续出 料,抽滤制成水分7%的湿碱铜,备用; 54、 配浆 在自来水配浆罐中加入自来水至2m3,准确称取水分为7~10%湿碱铜1650kg或水分 < 0. 3%的干碱铜1550kg,加入配浆罐,搅拌4~7分钟,制成配浆,备用; 55、 酸化冷却结晶 在将配浆加入反应釜中,在反应釜中加入98%浓硫酸,当温度上升至70°C时,开始取样 观察,待浓硫酸加入量为780kg时,减缓加酸速率,使流速约20kg/min,并观察颜色变化,当 浆料全部溶解,生成绿色透明溶液且pH值为1. 0-1. 5时,停止加入浓硫酸,保温8分钟后, 打开反应釜冷却进水阀门,用冷却水进行冷却,冷却水的流量为0. 5m3/h,冷却至60°C,检查 反应釜内物料的状况,如若颗粒偏细,则关闭冷却水,使其自然冷却,让晶体长大,直至结晶 正常,即晶体颗粒粒径为20-60目,并调节冷却水流量,冷却水流量为2m3/h,将温度下降至 25-30 °C,得到硫酸铜晶体混合液; S6、净化 将S5中得到的硫酸铜晶体混合液进行洗涤抽滤,然后再离心分离即得净化的硫酸铜, 洗涤抽滤与离心分离得到的液体为硫酸铜母液,该硫酸铜母液通过管道与碱铜合成罐以及 碱铜配浆罐连接,用于湿碱铜的制备或配浆。
[0019] 实施例四 用PCB线路板厂的含铜废液生产硫酸铜的方法,包括如下步骤: 51、 含铜废液除杂 将铜离子的浓度为8. 7%的含铜废液15吨置于一除杂反应罐中,取2. 8kg的工业碳酸 钡以及5. 5kg活性炭粉加入到除杂反应罐中,用铜氨液或氨水调节含铜废液的pH值,使pH 值在1. 0~1. 5范围内,加入浓度约0. 24%的高锰酸钾溶液5. 8kg,搅拌lh后,将除杂反应 罐中的溶液经过压滤机压滤,固液分离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的氯化铜溶 液备用; 52、 铜氨废液除杂: 将铜离子的浓度为8. 7%的铜氨废液15吨置于一铜氨液除杂反应罐中,用氨水或氯化 铜溶液反复调节铜氨废液的pH值,使pH值在8. 2~8. 4之间,称取2. 8kg的工业碳酸钡 以及5. 5kg活性炭粉加入到铜氨液除杂反应罐中,慢速搅拌lh,再经过压滤机压滤,固液分 离,使得杂质以固体的形式分离出来,净化的铜氨溶液备用; 53、 湿碱铜的制备: 往碱铜合成罐中加如3. 2m3的碱铜母液或自来水,在碱铜母液或自来水的过程中启 动碱铜合成罐的搅拌机,转速调到85r/min并打开碱铜合成罐的自循环系统,在碱铜合成 罐中加入晶种115kg,当碱铜合成罐内的物料温度达到72-73°C时,加入体积比为3 :2的净 化的氯化铜溶液以及净化的铜氨溶液,在生产的过程中,保证碱铜合成罐内反应结晶的温 度在72-73°C、搅拌的转速为85r/min、控制进料量约6吨/h,碱铜合成罐内物料的pH值 降至pH为4. 5后,缓慢调整净化的氯化铜溶液以及净化的铜氨溶液的流量大小,直到碱 铜合成罐内的母液澄清,碱铜呈墨绿色,并保证碱铜合成罐搅拌的转速为85r/min、温度为 72-73°C、pH为4. 80-5. 00,当碱铜合成罐内液位接近罐顶时,打开放料阀,使其稳定连续出 料,抽滤制成水分7~10%的湿碱铜,备用; 54、 配浆 在配浆罐中加入lm3的铜离子含量为6~9%的硫酸铜母液,并加入自来水至2m3,准确称 取水分为7~10%的湿碱铜1500kg或水分< 0. 3%的干碱铜1420kg,加入配浆罐,搅拌4~7分 钟,制成配浆,备用; 55、 酸化冷却结晶 在将配浆加入反应釜中,在反应釜中加入98%浓硫酸,当温度上升至70°C时,开始取样 观察,待浓硫酸加入量为780~800kg时,减缓加酸速率,使流速约20kg/min,并观察颜色变 化,当浆料全部溶解,生成绿色透明溶液且pH值为1. 0-1. 5时,停止加入浓硫酸,保温8~12 分钟后,打开反应釜冷却进水阀门,用冷却水进行冷却,冷却水流量为2m3/h,冷却至60°C, 冷却水的流量为〇. 5m3/h,检查反应釜内物料的状况,如若颗粒偏细,则关闭冷却水,使其自 然冷却,让晶体长大,直至结晶正常,即晶体颗粒粒径为20-60目,并调节冷却水流量,将温 度下降至25-30°C,得到硫酸铜晶体混合液; S6、净化 将S5中得到的硫酸铜晶体混合液进行洗涤抽滤,然后再离心分离即得净化的硫酸铜, 洗涤抽滤与离心分离得到的液体为硫酸铜母液,该硫酸铜母液通过管道与碱铜合成罐以及 碱铜配浆罐连接,用于湿碱铜的制备或配浆
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