一种具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜及其制备方法_2

文档序号:9517137阅读:来源:国知局
lOmin取样,通过反应液的吸光度来测定有机物的降解效果。吸光度是采用Lambda-950型紫外-可见光谱仪测定。
[0035]以罗丹明B溶液在t时刻的浓度和其溶液中初始浓度之比作为被降解溶液的降解率,分别来表征ZnS微球的光催化降解性能:
[0036]C/C0= A/A0
[0037]式中,C。和C分别表示反应开始前溶液的浓度和光催化开始后反应t时间时溶液的浓度,A。和A分别表示反应开始前以及光催化反应t时间时溶液最大的吸收波长处的吸光度值。
[0038]经本实施例制得的紫色硫化锌光子晶体结构色薄膜的样品其XRD分析如图1所示,其 XRD 分析如图 1 所示,2Θ =28.2。,47.7° ,56.6° 分别对应 ZnS 的(111),(220),(311)晶面,并且除了 ZnS特征峰之外,没有其他杂峰出现,表明所制备的样品为纯净的ZnS。;反射光谱如图2所示,从图中可以看出,硫化锌结构色薄膜的反射峰在紫色范围内。光催化效应分析如图3所示,从图中可以看出所制备的硫化锌对有机染料罗丹明B具有良好的降解效果,在60min内基本就能够将罗丹明B降解完全。
[0039]实施例2
[0040]一种具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜的制备方法,包括以下步骤:
[0041](2)按摩尔比为5:1.5称取Ζη(Ν03)2.6Η20与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)若干克,加入烧杯中,按照比例0.5gZn(N03)2.6Η20:100mL去离子水的比例加入去离子水,磁力搅拌充分溶解并均匀混合,搅拌30min就得到均匀溶液。
[0042](2)准确称量硫代乙酰胺0.4g,加50mL去离子水超声混合10?20min,得到硫代乙酰胺水溶液。
[0043](3)将上述⑴和⑵两个溶液分别搅拌均匀后,加入同一个烧杯中,并在磁力搅拌仪上在80°C条件下水浴反应7h,即可得到含有硫化锌微球得乳浊液。经水洗、醇洗各三次之后经过超声分散得到单分散硫化锌微球的乙醇溶液。
[0044](4)将一定大小(25.6 X 76.2mm)的载玻片置于H2S04/H202 (7: 3V/V)的水溶液中浸泡30min,然后取出并用大量蒸馏水清洗,最后在60°C烘箱中干燥,保存备用。
[0045]将清洗过的载玻片垂直放置于步骤三所制得的ZnS微球乳浊液中,并将整个体系置于恒温(40?60°C ±1°C)真空干燥箱中,大约经过40h,待乙醇挥发完全后,在玻璃基片表面就会生成一种具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜。在氮气保护下经过500°C热处理,即可得到具有光催化性能的硫化锌光子晶体薄膜。
[0046]实施例3
[0047]—种具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜的制备方法,包括以下步骤:
[0048](3)按摩尔比为5:2称取Ζη (Ν03) 2.6Η20与聚乙烯吡咯烷酮(PVP)若干克,加入烧杯中,按照比例0.5gZn(N03)2.6Η20:100mL的比例加入去离子水,磁力搅拌充分溶解并均匀混合,搅拌30min就得到均匀溶液。
[0049](2)准确称量硫代乙酰胺0.2g,加50mL去离子水超声混合10?20min,得到硫代乙酰胺水溶液。
[0050](3)将上述⑴和⑵两个溶液分别搅拌均匀后,加入同一个烧杯中,并在磁力搅拌仪上在95°C条件下水浴反应5h,即可得到含有硫化锌微球得乳浊液。经水洗、醇洗各三次之后经过超声分散得到单分散硫化锌微球的乙醇溶液。
[0051 ] (4)将一定大小(25.6 X 76.2mm)的载玻片置于H2S04/H202 (7: 3V/V)的水溶液中浸泡30min,然后取出并用大量蒸馏水清洗,最后在40°C烘箱中干燥,保存备用。
[0052]将清洗过的载玻片垂直放置于步骤三所制得的ZnS微球乳浊液中,并将整个体系置于恒温(40?60°C ±1°C)真空干燥箱中,大约经过40h,待乙醇挥发完全后,在玻璃基片表面就会生成一种具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜。在氮气保护下经过300°C热处理,即可得到具有光催化性能的硫化锌光子晶体薄膜。
【主权项】
1.一种具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: 1)按5:(1?2)的摩尔比,称取Ζη(Ν03)2.6H20与聚乙烯吡咯烷酮,混匀后,按Ζη (Ν03)2.6H20:去离子水=(0.3?0.5)g:100mL的比例加入去离子水,充分搅拌均匀,得到均匀溶液; 2)按(0.2?0.4)g:50mL的用量比,将硫代乙酰胺加入去离子水中,超声混合均匀,得到硫代乙酰胺水溶液; 3)将步骤1)和2)制得的两个溶液,按(1?2):1的体积比混合后,于80?95°C下,水浴搅拌反应5?7h,得到含有硫化锌微球的乳浊液,再经水洗、醇洗及超声分散处理,得到单分散硫化锌微球的醇溶液; 4)将洁净的载玻片垂直放置于步骤3)制得的单分散硫化锌微球的醇溶液中,于40?60°C下,真空干燥处理至醇挥发完全后,在载玻片表面生成紫色光子晶体结构色薄膜,再在氮气保护下经过300?500°C热处理,制得具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜。2.根据权利要求1所述的具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1)充分搅拌均匀采用磁力搅拌器搅拌处理20?35min。3.根据权利要求1所述的具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2)中超声混合时间为10?20min。4.根据权利要求1所述的具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3)中水洗、醇洗是将含有硫化锌微球的乳浊液依次用水和乙醇清洗三次。5.根据权利要求1所述的具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤3)中超声分散时间为10?20min。6.根据权利要求1所述的具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤4)所述的洁净的载玻片是将载玻片置于比504与H 202按体积比为7:3配制的水溶液中,浸泡30min,然后用蒸馏水洗净,于60°C下烘干制得。7.根据权利要求1所述的具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤4)中真空干燥处理时间为35?45h。8.根据权利要求1所述的具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜的制备方法,其特征在于,步骤4)中热处理时间为1?3h。9.采用权利要求1?8中任意一项所述的方法制得的具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜。
【专利摘要】本发明公开了一种具有光催化效应的紫色光子晶体结构色薄膜及其制备方法,属于光子晶体结构色薄膜制备技术领域。首先采用均匀沉淀法,制备了使粒径均一的硫化锌微球,然后采用垂直沉积法在玻璃基体表面自组装成紫色光子晶体结构色薄膜。这种结构色紫色薄膜颜色亮丽,不易褪色,解决了化学有机物颜料易褪色,对人体有害的缺点。而且实现了光子晶体结构色薄膜对罗丹明B的光催化降解功能。本发明工艺过程简单易行,能大规模工业生产,具有广阔的应用前景。
【IPC分类】C03C17/22
【公开号】CN105271797
【申请号】CN201510604482
【发明人】王芬, 张欣, 盖言成, 林营, 王毅, 朱建锋, 杨海波
【申请人】陕西科技大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年9月21日
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