一种利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法_2

文档序号:9538352阅读:来源:国知局
加入量为理论计算量的105%?110%,将析出的结晶过滤得到粗制的氢氧化锶晶体。
[0037]六、将所述粗制的氢氧化锶晶体重结晶,得到高纯的氢氧化锶晶体。具体地,首先用去离子水溶解所述粗制的氢氧化锶晶体,所加入的去离子水为粗制的氢氧化锶晶体的重量的3倍;然后加热至沸腾并保持25min后过滤,最后将滤液自然冷却得到高纯的氢氧化锶晶体。
[0038]将步骤六得到的晶体进行XRD衍射分析,得到图2的XRD图,如图2所示的,本实施例制备得到的晶体衍射峰与氢氧化锶标准图谱(JCPDS card n0.00-027-1438)一致,无杂峰出现,属于正方晶系。经过检测,所得到的氢氧化锶晶体为八水氢氧化锶(Sr (OH) 2.8H20),其纯度达到分析纯级别以上。
[0039]实施例2
[0040]一、将锶渣研磨。粒径越小越好。
[0041]二、将研磨后的锶渣与水按照质量比为1:2的比例混合形成浆料,向浆料加入硫酸和盐酸混合溶液,其中硫酸的质量百分浓度为0.5%?I %,盐酸的质量百分浓度为15%?20%,调控溶液的pH为O?0.2,加热至90°C后恒温2h,然后过滤分离沉淀物,得到液态的第一溶液。
[0042]三、向第一溶液中加入18%氢氧化钠溶液,调控所述第一溶液的pH值为8,加热至50°C后恒温2h,然后过滤分离沉淀物,得到液态的第二溶液。
[0043]四、向所述第二溶液中加入质量浓度为18 %的氢氧化钠溶液,调控所述第二溶液的PH值为11,加热至50°C后恒温2h,然后过滤分离沉淀物,得到的溶液为氯化锶溶液。
[0044]五、向所述氯化锶溶液用去离子水稀释后,加入氢氧化钠溶液进行碱析,所加入的氢氧化钠溶液的浓度为20%,加入量为理论计算量的105%?110%,将析出的结晶过滤得到粗制的氢氧化锶晶体。
[0045]六、将所述粗制的氢氧化锶晶体重结晶,得到高纯的氢氧化锶晶体。具体地,首先用去离子水溶解所述粗制的氢氧化锶晶体,所加入的去离子水为粗制的氢氧化锶晶体的重量的3.5倍;然后加热至沸腾并保持30min后过滤,最后将滤液放置到冰水中水浴冷却至5°C左右,得到高纯的氢氧化锶晶体。本实施例采用冰水水浴冷却,相比于实施例1中采用自然冷却,可以将广品的广率提尚15%左右。
[0046]将步骤六得到的晶体进行XRD衍射分析,得到图3的XRD图,如图3所示的,本实施例制备得到的晶体衍射峰与氢氧化锶标准图谱(JCPDS card n0.00-027-1438)一致,无杂峰出现,属于正方晶系。经过检测,所得到的氢氧化锶晶体为八水氢氧化锶(Sr (OH) 2.8H20),其纯度达到分析纯级别以上。
[0047]实施例3
[0048]一、研磨锶渣。粒径越小越好。
[0049]二、将研磨后的锶渣与水按照质量比为1:3的比例混合形成浆料,向浆料加入硫酸和盐酸混合溶液,其中硫酸质量百分浓度为0.5%?1%,盐酸的质量百分浓度为15%?20%,调控溶液的pH为O?0.2,然后将混合溶液加热至100°C后恒温1.5h ;最后冷却、过滤,分离沉淀物,得到液态的第一溶液。
[0050]三、向第一溶液中加入20%氢氧化钠溶液,调控所述第一溶液的pH值为9.5,加热至60°C后恒温0.5h,然后过滤分离沉淀物,得到液态的第二溶液。
[0051]四、向第二溶液中加入质量浓度为20%的氢氧化钠溶液,充分搅拌并调控混合溶液的PH值为12 ;然后将混合溶液加热至70°C后恒温2h ;最后过滤分离沉淀物,得到氯化锶溶液。
[0052]五、向所述氯化锶溶液用去离子水稀释,然后再加入氢氧化钠溶液进行碱析,所加入的氢氧化钠溶液的浓度为25%,加入量为理论计算量的105%?110%,将析出的结晶过滤得到粗制的氢氧化锶晶体。
[0053]六、将所述粗制的氢氧化锶晶体重结晶,得到高纯的氢氧化锶晶体。具体地,首先用去离子水溶解所述粗制的氢氧化锶晶体,所加入的去离子水为粗制的氢氧化锶晶体的重量的3.2倍;然后加热至沸腾并保持30min后过滤,最后将滤液放置到冰水中水浴冷却至10°C以下,得到高纯的氢氧化锶晶体。本实施例采用冰水水浴冷却,相比于实施例1中采用自然冷却,可以将广品的广率提尚15%左右。
[0054]将步骤五得到的晶体进行XRD衍射分析,得到图4的XRD图,如图4所示的,本实施例制备得到的晶体衍射峰与氢氧化锶标准图谱(JCPDS card n0.00-027-1438)一致,无杂峰出现,属于正交晶系。经过检测,所得到的氢氧化锶晶体为八水氢氧化锶(Sr (OH) 2.8H20),其纯度达到分析纯级别以上。
[0055]综上所述,本发明实施例提供的利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法,以锶渣为原料,制备获得纯度达到分析纯级别以上的氢氧化锶。该方法利用了尾矿资源,提高了锶矿的利用率,减少了尾矿对环境的污染;该方法的工艺流程短、设备简单、成本低廉,适于大规模的工业化生产。
[0056]以上所述仅是本申请的【具体实施方式】,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
【主权项】
1.一种利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法,其特征在于,包括步骤: (1)、将锶渣研磨;其中,所述锶渣中锶的重量百分含量为20%?26%,锶的存在形态包括碳酸锶、硫酸锶、氢氧化锶、硅酸锶和铝酸锶中一种或多种;所述锶渣中的杂质主要包括钙、钡、镁、铝和硅中的一种或多种元素的碳酸盐或氧化物; (2)、将研磨后的锶渣溶解于水中形成浆料,向所述浆料中加入硫酸和盐酸的混合溶液,调控溶液的pH为O?0.2,然后加热至80?100°C后恒温0.5?2h,再过滤分离沉淀物,得到液态的第一溶液; (3)、向所述第一溶液中加入氢氧化钠溶液,调控所述第一溶液的PH值为7?9.5,然后加热至50?75°C后恒温0.5?2h,再过滤分离沉淀物,得到液态的第二溶液; (4)、向所述第二溶液中加入氢氧化钠溶液,调控所述第二溶液的pH值为10?12,然后加热至40?70°C后恒温0.5?2h,再过滤分离沉淀物,得到的溶液为氯化锶溶液; (5)、向所述氯化锶溶液用去离子水稀释后加入氢氧化钠溶液进行碱析,将析出的结晶过滤得到粗制的氢氧化锶晶体; (6)、将所述粗制的氢氧化锶晶体重结晶,得到高纯的氢氧化锶晶体。2.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法,其特征在于,步骤(2)中,将锶渣与水按照质量比为1:1?3的比例混合形成所述浆料。3.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法,其特征在于,步骤(2)中,所加入硫酸和盐酸的混合溶液中,硫酸质量百分浓度为0.5%?1%,盐酸的质量百分浓度为15%?20%。4.根据权利要求1-3任一所述的利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法,其特征在于,步骤(2)中,加热溶液至85?90°C,然后恒温I?1.5h。5.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法,其特征在于,步骤(3)和(4)中,加热溶液至50?60°C,然后恒温I?1.5h06.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法,其特征在于,步骤(3)和(4)中,所加入的氢氧化钠溶液的质量百分浓度为15%?20%。7.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法,其特征在于,步骤(5)中,所加入的氢氧化钠溶液的质量百分浓度为20%?30%。8.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法,其特征在于,步骤(6)具体包括:首先用去离子水溶解所述粗制的氢氧化锶晶体,所加入的去离子水为粗制的氢氧化锶晶体的重量的3?3.5倍;然后加热至沸腾并保持25?30min后过滤,最后将滤液冷却得到高纯的氢氧化锶晶体。9.根据权利要求8所述的利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法,其特征在于,将所述滤液放置到冰水中水浴冷却。10.根据权利要求1所述的利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法,其特征在于,所述锶渣是采用天青石经由高温焙烧-碳还原-水浸取的工艺制备工业级碳酸锶后产生的矿渣。
【专利摘要】本发明公开了一种利用锶渣制备高纯氢氧化锶的方法,其包括步骤:(1)、将锶渣研磨;(2)、将研磨后的锶渣溶解于水中并加入硫酸和盐酸的混合溶液,过滤得到液态的第一溶液;(3)、向第一溶液中加入氢氧化钠溶液,加热后过滤分离沉淀物,得到液态的第二溶液;(4)、向第二溶液中加入氢氧化钠溶液,加热至40~70℃后恒温0.5~2h,然后过滤分离沉淀物,得到的溶液为氯化锶溶液;(5)、向氯化锶溶液用去离子水稀释后加入氢氧化钠溶液进行碱析,将析出的结晶过滤得到粗制的氢氧化锶晶体;(6)、将粗制的氢氧化锶晶体重结晶,得到高纯的氢氧化锶晶体。该方法利用了尾矿资源,提高了锶矿的利用率,减少了尾矿对环境的污染。
【IPC分类】C01F11/02
【公开号】CN105293554
【申请号】CN201510761420
【发明人】金建华, 俞青芬, 李磊, 刘明地, 姜小萍
【申请人】青海民族大学
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月10日
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