绝热材料的制作方法_3

文档序号:9559246阅读:来源:国知局
种微小气孔,能够以具有耐热性的结构来抑制传导 导热和气体导热。
[0068] 前述微小气孔在总气孔容积中所占的比率不足lOvol%,具体而言,不足30vol% 时,有时传导导热的影响变大、热传导率超过〇. 45W/(m·Κ)。另一方面,前述微小气孔在总 气孔容积中所占的比率为60vol%以上时,有时0.8μπι以上且不足10μπι的气孔所占的比 率变少、红外线的散射效果降低、辐射导热的影响变大、高温下的热传导率变高。
[0069] 前述多孔烧结体也可以在孔径10μm以上的范围内具有气孔直径分布峰。然而, 粗大的气孔会因辐射导热而招致绝热性的降低,故不优选。
[0070] 需要说明的是,除了前述多孔结晶体之外,还可以包含陶瓷纤维和空心球、骨材、 以及致密层。
[0071] 前述多孔烧结体中的气孔直径分布可以利用JISR1655"精细陶瓷的利用压汞法 的成形体气孔直径分布试验方法"来测定。
[0072] 关于前述绝热材料的热传导率,具体而言,1000°C以上且1500°C以下的热传导率 不超过20°C以上且不足1000°C的热传导率的1. 5倍,优选不超过1. 2倍。
[0073] 像这样,高温区域的热传导率的增加受到抑制的绝热材料即使在1000°C以上的高 温区域中也会保持与不足l〇〇〇°C的低温区域时同等的绝热效果。
[0074] 前述绝热材料的1000°C以上且1500°C以下的高温区域的热传导率为0.45W/ (πι·Κ)以下、优选为0.40W/ (πι·Κ)以下。即使在这种1000°C以上的高温区域中热传导率 也受到抑制而不会增加的绝热材料即使在高温区域中使用,绝热效果的变动也少。
[0075] 需要说明的是,上述那样的本发明所述的绝热材料的制造方法没有特别限定,可 以适用公知的多孔烧结体的制造方法。例如,气孔结构的形成?调整可以通过添加造孔材 料、起泡剂等来进行。
[0076] [实施例] 以下,基于实施例来更具体地说明本发明,但本发明不限定于下述实施例。
[0077] (实施例1) 相对于水硬性氧化铝粉末(BK-112 ;住友化学株式会社制)llmol,以9mol的比率混合 氧化镁粉末(MG011PB;株式会社高纯度化学研究所制),向其中添加相对于水硬性氧化铝与 氧化镁的总重量为等倍重量的纯水,使其均匀地分散而制备浆料。
[0078] 并且,作为造孔材料,将直径10μπι的粒状丙烯酸类树脂相对于前述浆料添加 50vol%并混合、成形,从而得到60mmX70mmX20mm的成形体。
[0079] 将该成形体在大气中以1800°C烧成3小时,制作多孔烧结体。
[0080] 针对上述得到的多孔烧结体,利用X射线衍射(X射线衍射装置:理学株式会社制 RINT2500、X射线源:CuKa、电压:40kV、电流:0. 3A、扫描速度:0. 06° /s)鉴定晶相,结果 观察到氧化镁尖晶石相。
[0081] 另外,针对该多孔烧结体,使用水银测孔计(株式会社岛津制作所制AutoPore IV9500)测定气孔容积。图1示出该多孔烧结体的气孔直径分布。
[0082](实施例2和比较例1、2) 在实施例1中,不改变氧化镁配合比率和纯水添加率,适当变更造孔材料的直径和添 加量、烧成温度和烧成时间,除此之外,利用与实施例1相同的方法,制作具有如下述表1的 实施例2、比较例1、2各自所示气孔构成的多孔烧结体。
[0083](比较例3) 将市售的氧化铝质耐火绝热砖(耐热温度1650°C)作为比较例3。
[0084] 针对上述实施例和比较例的各多孔烧结体或绝热砖,使用水银测孔计测定气孔容 积。图1示出各自的气孔直径分布。
[0085] 另外,针对上述实施例和比较例的各多孔烧结体或绝热砖,以JISR2616为参考 进行热传导率的测定。另外,以JISR2615 "耐火绝热砖的压缩强度试验方法"为参考,进 行压缩强度的评价。
[0086] 将各种评价结果总结示于下述表1。 Ι_:?
[0087] 由表1和图1、2所示的评价结果可以确认:1000°C以上且1500°C以下时为0.4W/ (m·K)以下,即使在高温区域热传导率的增加也得到抑制。
[0088] 与此相对,孔径0. 01μπι以上且不足0. 8μπι的范围内的微小气孔为总气孔容积 的20vol%以上时(比较例1),热传导率小,但压缩强度低。另外,孔径0. 01μπι以上且不足 0. 8μm的范围内的微小气孔不足总气孔容积的lOvol%时(比较例2),压缩强度高,但热传 导率在20°C以上且不足1000°C的低温区域和1000°C以上且1500°C以下的高温区域的任意 区域中均明显高于实施例1、2。
[0089] 另外,市售的耐火绝热砖(比较例3)不具有实施例1、2那样的微小气孔,因此随着 温度的上升而可观察到辐射导热的增加,热传导率大幅上升。
[0090] 然而,相对于专利文献2中的"利用水硬来成形"(参照实施例的(实验1 )),本发明 的一个实施方式单纯进行"成形"(例如参照实施例1)。
[0091] 详细而言,本发明的一个实施方式中的"成形"是在利用水硬使浆料发生固化的阶 段中实施公知的脱泡处理,去除粗大的气孔后成形为规定形状而得到的。这样操作是因为: 如上所述,本发明中,粗大的气孔会因辐射导热而招致绝热性的降低,因此不优选存在孔径 超过1000μm的气孔。
[0092] 此处,孔径超过1000μm的气孔、即粗大的气孔可容易地利用目视来确认。关于粗 大的气孔,例如专利文献2[表4]试样No. 3-D中可利用目视而确认到,本发明的一个实施 方式中利用目视确认不到。
[0093] 需要说明的是,本发明的一个实施方式是对浆料实施公知的脱泡处理而得到的, 但本发明不限定于此,只要能够去除粗大的气孔,则可以应用其它广泛公知的方法,作为一 例还可以应用加压成形。
[0094] 作为参考而计算专利文献3[表2]中记载的实施例3、4的多孔陶瓷中的孔径为 0· 8μm以上且不足10μm的气孔、以及孔径为0· 01μm以上且不足0· 8μm的气孔的比率 时,孔径为〇. 8μm以上且不足10μm的气孔占总气孔容积之中的65% (专利文献3[表2] 实施例3)、62% (专利文献3[表2]实施例4),并且,孔径为0.01μπι以上且不足0.8μπι的 气孔占总气孔容积之中的32% (专利文献3[表2]实施例3)、27% (专利文献3[表2]实施 例4),均在本发明的范围外。
[0095] 另外,专利文献3的实施例3、4中,烧成温度为1300°C或1400°C,与此相对,本发 明的一个实施方式中,烧成温度设为1800°C。通过进一步提高烧成温度,MgAl204粒子间的 烧结进行,粒子彼此牢固地结合,因此可以说多孔烧结体整体的压缩强度提高。此处,专利 文献3的实施例3、4的压缩强度均为0. 9MPa。(针对实施例3、4的多孔陶瓷的各种评价结 果,参照[表2]。) 需要说明的是,在本发明中,虽然烧成温度设为1800°C,但对于进一步提高压缩强度的 目的来说,只要烧成温度为1500°C以上,则对具有本发明那样的气孔分布的多孔烧结体而 言,与低于该温度的烧成温度相比,可以说能够实现充分的压缩强度的提高。
[0096] 本发明中,通过同时且适当地实现粗大气孔的降低和烧成温度的提高,能够更适 当地提高强度,但强度的提高和低热传导率的维持是彼此相反的特性,即使在本发明中,也 是通过与气孔容积比的调整对应将这三个条件最优化,才能够获得具有期望特性的绝热材 料。
[0097] (实施例3) 相对于水硬性氧化铝粉末(BK-112 ;住友化学株式会社制)llmol,以9mol的比率混合 氧化镁粉末(MG011PB;株式会社高纯度化学研究所制),向其中添加相对于水硬性氧化铝 与氧化镁的总重量为等倍重量的纯水,使其均匀地分散而制备浆料。并且,作为造孔材料, 将直径10μm的粒状丙烯酸类树脂相对于前述浆料添加50vol%并混合、成形,从而得到 60mmX70mmX20mm的成形体。将该成形体在大气中以1600°C烧成3小时,制作多孔烧结体。
[0098] 针对上述得到的多孔烧结体,利用粉末X射线衍射法(X射线衍射装置:理学株式 会社制RINT2500、X射线源:CuKa、电压:40kV、电流:0. 3A、扫描速度:0. 06° /s)鉴定晶 相,结果观察到氧化镁尖晶石相。
[0099] 另外,针对该多孔烧结体,使用水银测孔计(株式会社岛津制作所制AutoPore IV9500)测定气孔容积。图3示出其气孔直径分布。
[0100] (比较例4) 将市售的氧化铝质耐火绝热砖(耐热温度1650°C)作为比较例4。
[0101] (实施例4、5、6、比较例5) 在实
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